PDA

View Full Version : Phân tích điện hóa


minhtruc
12-16-2005, 12:41 PM
Các em sinh viên hóa phân tích thân mến, các em có thể tham khảo tài liệu về điện cực màng chọn lọc ion trong website http://www.nico2000.net/Book/Guide1.html
Web này tương đối tốt về tất cả các lĩnh vực mà điện cực màng chọn lọc ion đang được áp dụng, từ đó có các em có thêm những hiểu biết trong công việc và nghiên cứu của mình
Thân chào các em
:danhnguoi

minhtruc
03-22-2006, 04:08 PM
Có một website nói về các ứng dụng của kĩ thuật phân tích điện hóa hiện đại. Các bạn vào đây xem nhé.
http://www.princetonappliedresearch.com/products/appnotes.cfm

cbier01
12-04-2006, 05:56 PM
cứu mình với mọi người ơi, mình đang làm đề tài về đầu dò điện hóa nhưng không có sách về phần này, thầy cô hay bạn nào có sách về đầu dò điện hóa thì share cho mình nhé, thật làm cảm ơn trước ha.

Night Wind
12-04-2006, 06:09 PM
Bạn có thể vui lòng cung cấp thêm một số thông tin như:
Loại đầu dò điện hóa nào bạn đang sử dụng? Vì thực tế thì có rất nhiều loại đầu dò điện hóa.
Bạn cần tìm hiểu thêm cái gì ở cái đầu dò đó?. Vì về cơ bản thì trong các giờ dạy thầy cô đã cung cấp khá đủ thông tin về các nguyên tắc hoạt động của tế bào điện hóa. Khi bạn làm việc thực tế trên nó bạn sẽ khám phá và hiểu hơn các lý thuyết mà thầy đã giảng.
Vui lòng cụ thể hóa câu hỏi. Vì sách điện hóa trên diễn đàn này cũng đã post nhiều lắm.
Chúc vui.

cbier01
12-04-2006, 06:39 PM
em đang cần tìm hiểu về những đầu dò dùng cho phân tích, xin thầy share cho em một vài bài về loại đầu dò này, chẳng hạn như xác định nồng độ O2 trong không khí

Night Wind
12-04-2006, 09:14 PM
Nói thật mong cbier01 đừng giận, vậy là cbier01 vẫn đang rất mơ hồ về đầu dò điện hóa?Không biết sao nữa, mình cảm thấy thế. Cbier01 đã học xong môn phân tích điện hóa chưa vậy? Mình rất muốn giúp nhưng mình không rõ là nền tảng kiến thức của cbier01 đang ở mức độ nào.
Nếu cbier01 thực sự muốn tìm hiểu về đầu dò điện hóa xác định O2 trong không khí, cbier01 có thể liên hệ cô Trần Thị Ngọc Lan, bộ môn hóa lý, tốt nghiệp tiến sĩ ở Nhật về vấn đề ô nhiễm không khí.
Mình tạm thời gửi 3 bài báo sau, cbier01 nếu rảnh có thể xem qua vì nó liên quan tới việc trả lời câu hỏi cho cbier01. Xem bài báo không nhất thiết là hiểu hết, nó chỉ đem lại ý tưởng để trả lời câu hỏi. Mình có thể bàn luận thêm quanh vấn đề này. Nó thú vị lắm đó!
Chúc vui.

chemkhtn
01-27-2007, 06:51 PM
em cần gấp một số tài liệu về phương pháp điện mao quản (capillary zone electrophoresis method). Có thể giúp em được không ạ. Càng sớm càng tốt. Em xin chân thành cảm ơn

Night Wind
01-28-2007, 01:37 AM
Tài liệu cơ bản về điện di mao quản thì bạn hãy tới gặp trực tiếp thầy cô ở Bộ Môn Hóa Phân Tích để hỏi mượn. Đặc biệt cuốn The Essence of Chromatography, của Colin F. Poole. Đây là cuốn sách khá hoàn chỉnh về các kỹ thuật sắc ký.
Tài liệu ở dạng pdf tôi gửi cho bạn là những bài báo tổng hợp đánh giá (review) về kỹ thuật này ỏ khía cạnh thực tiễn áp dụng. Khả năng đáp ứng và ghép cặp của kỹ thuật này đã mang lại cho nó tầm ứng dụng rất lớn trong thực tiễn. Hy vọng giúp cho bạn có một cách nhìn mở về kỹ thuật này.
Chúc vui.

complexchemistry
08-14-2007, 10:28 AM
Hi Night WInd!
Sao ma cau tim duoc nhung tai lieu hay the,
cam on ban rat nhieu, nho no ma minh hieu them nhieu dieu, minh dang su dung may dien di cung dang gap mot so kho khan, khong biet ban co dang chay mau tren may CE khong de minh trao doi cung ban mot so kinh nghiem hen!
Mong nhan hoi am cua ban som!
Chao!

anokhtn
10-05-2007, 11:29 PM
Em vừa đăng ký vào Diễn đàn thế giới hoá học, em đã đọc rất nhiều bài thầy viết.

Đây quả là một trang hữu ích cho việc giao lưu, học hỏi. Hihi, em cảm ơn thày là thành viên tích cực của diễn đàn! Em hy vọng mình cũng sẽ làm được một điều gì tương tự như vây.

Em bày tỏ lòng cảm ơn và mong thày luôn tích cực tham gia diễn đàn hơn nữa!...

napoleon9
10-12-2007, 08:27 AM
mình đang học phân tích điện hoá. cô mới dạy điện trọng lượng nên mình post bài lên cho anh em thảo luận sẵn mình học luôn :it (

1)tính điều kiện điện phân Cu có kể đến quá thế điện phân
Cu(ClO4)2 = 2M
H2SO4 = 1.5M
bằng điện cực Pt (anod và catod)
cho biết quá thế oxi trên điện cực Pt là =0.52 v
mật độ dòng : Is=0.01 mol/cm2
2) giả sử trong suốt thời gian điện phân người ta thiết lập 1 điện áp là 2.5v.
tính nồng độ Cu2+ trong dung dịch?
CH+= 2M
P =2atm
chúng ta cùng học tập, có gì xin mấy huynh giúp đỡ

napoleon9
10-12-2007, 08:41 AM
II) các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tạo sản phẩm
để kết quả định lượng chính xác, kết tủa thu được cần thỏa điều kiên:
- hoàn toàn bám chặt trên bề mặt điện cực
-điện phân chọn lọc để có sản phẩm tinh khiết
1) các yếu tố ảnh hưởng
a) điện cực
b)quá thế
c)mật độ dòng
d)dung dịch điện phân
-khuấy trộn dung dich
-nhiệt độ
-cân bằng hóa học
+ pH
E0 Mn+/M <0 ---->MÔI TRƯỜNG PHẢI LÀ BAZE (*)

E0 Mn+/M >0 -----> acid (**)

có thể giải thích tại sao môi trường phải là baze đối với (*) và acid (**) ?


-khi nào thì ta biết điện phân kết thúc ví dụ: như Cu2+ điện phân hết mà ko cho H+ bị điện phân?

-tại sao khi đó ta ko được ngắt dòng điện khi điện phân?

-khi điện phân băng điện cực lưới Pt có 1 cái lớn và 1 cái nhỏ. vậy cái điện cực lớn ta mắc bên anod hay catod? tại sau?

:yeah (

napoleon9
10-12-2007, 08:43 AM
tính toán điều kiện để tách băng điện phân
Ecatod =?
tách Ag trong dung dich gồm AgNO3 10-2 M và CuSO4 2M
Eo cu2+/cu =0.34v
Eo Ag+/Ag=0.779v

napoleon9
10-14-2007, 08:01 AM
tính toán điều kiện để tách băng điện phân
Ecatod =?
tách Ag trong dung dich gồm AgNO3 10-2 M và CuSO4 2M
Eo cu2+/cu =0.34v
Eo Ag+/Ag=0.779v

ko ai tham gia giả thế nhỉ vậy mình tự biên tự diễn vậy có gì chỉ giáo nhe !
Ag được xem như tách hoàn toàn khi nồng độ (Ag+) còn lại trong dung dịch bằng 0.001% nồng độ ban đầu.
(Ag+) còn lại = 10-2*0.01%=10-6 M
thế áp vào catod để chỉ tách hoàn toàn Ag từ hỗn hợp thì phải thỏa mãn điều kiện sau :
Ecu2+/Cu<Ecatod<EAg+/Ag

ta có :
EAg+/Ag =0.779+0.059lg10-6 =0.425 v
Ecu2+/cu=0.34+0.059/2*lg2 =0.349v
vậy ta kết luận là xong
mấy huynh trả lời mấy câu hỏi của đệ ở trên dùm. với tham gia vạo mục này coi

napoleon9
11-08-2007, 09:44 AM
huynh BM trả lời gấp dùm đệ cái
ĐỀ : điện phân dung dịch NiSO4 0.1M có PH=2 dùng điện cực Pt.
1)tính thế catod cần thiết để có Ni kết tủa ở catod
2) Tính điện áp cần tác dụng để có quá trình điện phân đầu tiên
3)Tinh điện áp phải tác dụng để [Ni]2+ còn lại bằng 1*10-4 M.
E0 Ni2+/Ni = -0.23 v
E0 02/H2O =1.23 v
quá thế nuy02 =0.8 v
điện trở bình điện phân R =3.15 (om)
I =1.1 A

huynh xem đệ giải sai chỗ nào dùm mai đệ kiểm tra rồi

GIẢI

anod :
H20 -2e --->1/2O2 + 2H+
2 SO42- -2e ----> S2O8(2-)

catod

Ni2+ +2e ----> Ni
2H+ +2e ----> H2

1) để cho thế catod có Ni kết tủa ở catod, thì Ec < Ec'
E Ni 2+/Ni = Eo + 0.059/2 lg[Ni2+] = -0.26 vvậy Ec = -0.26+ IR =-0.26+ 1.1*3.15 = 3.2 (v)
cái này quá thế diện trở trừ hay cộng, hay là ko cộng vào?

2)
E02/H20 = E0 +0.059 lg [H+]=1.25 (v)
Eo S2O8(2-)/SO42 =2 (v)

vậy ở anod H20 điện phân trước

catod
ta có
2H+ +2e ----> H2
xảy ra trước

EC = Eo +0.059lg [H+] = -0.118 v

anod : H20 điện phân trước

E02/H20 =1.25 (v)

E2/H20 =1.25 +0.8 ( quá thế oxi ) = 2.05

E =Ea -Ec = 2.05 - (-0.118)+ IR = 5.633 (v)
E=

napoleon9
11-09-2007, 07:43 AM
trùi tự biên tự diễn luôn vậy tự hỏi tự trả lời luôn
anod :
H20 -2e --->1/2O2 + 2H+
2 SO42- -2e ----> S2O8(2-)

catod

Ni2+ +2e ----> Ni
2H+ +2e ----> H2

1) để cho thế catod có Ni kết tủa ở catod, thì Ec < Ec'
E Ni 2+/Ni = Eo + 0.059/2 lg[Ni2+] = -0.26 (v)
không có + quá thế điện trở vì nó ko ảnh hưởng đến catod
E= Ea +Pa -(Ec+Pc)+ IR
vậy thế trên catod
E'c =Ec +Pc (với Pc =là quá thế trên catod mang dấu âm, do xảy ra trên cực âm)

mấy câu còn lại cũng ko khó có gì mấy huynh , đệ giả thử cho vui. mình mới ngộ ra có gì thông cảm nhé

tieulytamhoan
01-22-2008, 10:09 AM
Trong chuẩn độ oxi hóa - khử dd Fe2+ bằng KMnO4 dùng phương pháp điện thế kế với cầu muối Aga, điện cực so sánh là calomel, điện cực chỉ thị là Pt. Vậy bi giờ ta thay Pt bằng Pd, Pb có được ko? Tại sao?
Các a e giúp moi với nhé! Chân thành cảm ơn các a e!

nguyen ngoc huy
01-22-2008, 10:27 AM
được ko có vấn điện gì đâu vì thực ra nó chỉ là điện cực trơ thôi ko tham gia vào quá trình :chautroi đâu

tieulytamhoan
01-23-2008, 07:30 AM
Vậy khi ta thay Pt = Pd thì giá trị thế đo được có khác so với khi dùng Pt? Nếu có thì giá trị thế đo được bằng điện cực Pd lớn hơn hay nhỏ hơn khi dùng điện cực Pt? Tại sao? Các a e giúp moi với nhe. Thanks các a e nhìu!

chocolatenoir
01-25-2008, 05:20 AM
Tieulytamhoan neu dang o DHKHT TpHCM thi lien he voi thay HOANG, thay HAI, co LAN, co THOA o Bo mon Hoa ly -KHoa HOa hay thay Hoai ANh, thay Minh Truc o Bo mon Hoa Phan tich la nhanh nhạt

nguyen ngoc huy
01-25-2008, 05:59 AM
về lý thuyết thì ko khác gì nhau nhưng theo kinh nghiệm bản thân tui thì dung pd cho thế cao hơn chút chút
MONG anh em chỉ giáo thêm vì mảng náy tui ko rành cho lắm

tieulytamhoan
01-25-2008, 07:27 AM
Tieulytamhoan neu dang o DHKHT TpHCM thi lien he voi thay HOANG, thay HAI, co LAN, co THOA o Bo mon Hoa ly -KHoa HOa hay thay Hoai ANh, thay Minh Truc o Bo mon Hoa Phan tich la nhanh nhạt

Em post vô box này là để tham khảo ý kiến của tất cả các cao nhân p/tích nữa đó anh :cuoi (. Thầy minhtruc là mod box này mừ! Thầy ui, giúp e 1 tay với thầy nhé! Em cảm ơn thầy nhìu lém!

bluemonster
01-25-2008, 08:34 AM
Trong chuẩn độ oxi hóa - khử dd Fe2+ bằng KMnO4 dùng phương pháp điện thế kế với cầu muối Aga, điện cực so sánh là calomel, điện cực chỉ thị là Pt. Vậy bi giờ ta thay Pt bằng Pd, Pb có được ko? Tại sao?
Các a e giúp moi với nhé! Chân thành cảm ơn các a e!

Nếu là phép chuẩn độ oxi hóa - khử, theo mình ko thể thay đổi điện cực đối Pt trong trường hợp này bằng Pd, hay Pb. Khi ta thực hiện phản ứng chuẩn độ, yếu tố cần nhất phải là độ nhạy của phản ứng oxi hóa - khử, thể hiện qua tốc độ phản ứng trên điện cực đối. Điện cực đối có mật độ dòng trao đổi càng cao thì càng hoàn thành tốt vai trò điện cực chỉ thị. Pt là điện cực có mật độ dòng trao đổi cao nhất (theo mình biết trong các kim loại điện cực thông thường), đương nhiên sẽ làm môi trường trao đổi electron tốt nhất cho phản ứng chuẩn độ.

Nếu giả sự thay bằng Pd, hay Pb, đây là những kim loại có mật độ dòng tương đối thấp, do vậy tốc độ phản ứng điện cực chậm --> giá trị thế đo được thấp hơn trường hợp dùng Pt.

Đó là ý kiến của mình ! Thân chào ! :sep (

tieulytamhoan
01-25-2008, 08:45 PM
Trong sách cô Lan có nói Pt & Pd có năng lượng mạng rất cao, trơ hoàn toàn. Còn có câu hỏi: tại sao trong điện cực oh-kh chỉ có thể dùng điện cực trơ (Pt hoặc Pd) mà ko dùng các điện cực như: Ag, Cu, Fe, Pb? ---> moi có thể hỉu rằng dùng điện cực Pd vẫn được nhưng dùng điện cực Pb thì ko được.
Sách còn ghi:" nếu trong dd có các chất mang tính oh-kh thì sẽ có quá trình trao đổi e xảy ra giữa các chất oh-kh. Thế thiết lập trong trường hợp này đặc trưng cho hệ oh-kh chứ ko đặc trưng cho k/loại điện cực....kim loại điện cực chỉ đóng vai trò chuyển điện điện tử"
---->
+ Phải chăng khả năng chuyển điện tử càng tốt thì giá trị được càng gần với giá trị trị thật?!
+ Phải chăng k/loại nào chuyển điện tử càng tốt thì giá trị thế đo được của k/loại nào càng cao?! ---> phải chăng chúng ta nên dựa vào thuyết vùng dẫn, nghĩa là xét delta E của các k/loại (delta E càng thấp thì k/loại càng dẫn e tốt) để suy ra giá trị thế đo được của k/loại nào cao hơn k/loại còn lại?!
Đấy là những ý kiến của moi. Các a e & các cao nhân p/tích + điện hóa cho ý kiến với nhé. Cảm ơn mọi người nhìu. Thân!

bluemonster
01-26-2008, 12:02 AM
Trước hết, về số liệu thực nghiệm của Pd do mình chưa check, nên ko biết mật độ dòng tương đối của nó so với Pt như thế nào, nếu tieulitamhoan đã check rùi thì có lẽ phép chuẩn độ này dùng được cả hai điện cực Pt&Pd.

Yếu tố mật độ dòng liên quan trực tiếp đến cấu trúc mạng tinh thể, cấu trúc mạng càng chặt chẻ, "sắt nét" thì vùng dẫn và vùng hóa trị trong tinh thể càng được định hình tốt, do đó xác suất chuyển electron trong kim loại cao, mật độ dòng lớn.

Các phản ứng chuẩn độ muốn có độ chính xác cao(topic đang bàn về phép châẩn độ điện thế), thì phản ứng điện cực phải bảo đảm xảy ra nhanh, điều này phụ thuộc nhiều vào kim loại làm điện cực đối.

còn các vấn đề tieulitamhoan mở rộg thêm, mình có ý kiến thế này:
+ Khả năng chuyển điện tử của kim loại càng tốt --> Phản ứng điện cực càng xảy ra nhanh, gần với giá trị thực (lí tưởng) --> thế đo được của phản ứg oxi-hóa khử càng chuẩn xác.

+ Vấn đề thế sẽ càng cao khi kim loại điện cực chuyển địen tử càng tốt thì mình ko sure, nhưng mình nhớ có một mối liên hệ giữa hằng số tốc độ phản ứng điện cực k (trong phương trình năng lượng hoạt hóa) với biểu thức thế điện cực (pt Nerst). Vấn đề này có thời gian mình sẽ lập bỉêu thức check lại !

+ Thuyết vùng dẫn cũng chỉ là một cách lập luận khác (dùng nhiều bên môn kim loại hay vật liệu) cũng tương tự như cách lập luận về mật độ dòng (bên điện hóa), đều chung một luận điểm đánh giá tinh thể.

Còn rất nhiều yếu tố đánh giá sự lựa chọn điện cực, tuy nhiên trong topic đag đề cập một phản ứng cụ thể, nên mình chỉ đưa ra một vài thông số như trên giúp chọn điện cực.

Có gì mới cứ thảo luận tiếp nhé ! :phuthuy ( :nhau (

tieulytamhoan
01-27-2008, 10:36 AM
Sau khi lục lọi mình có được thêm 1 ít information nữa.
Kim loại dùng làm điện cực phải:
+ Có hoạt tính xúc tác cao để p/ứ điện cực xảy ra dễ dàng, cân bằng nhanh được thiết lập
+ Hoàn toàn trơ, thế của k/loại ko được fụ thuộc vào nồng độ các ion trong dd, ngay đến cả ion của chính k/loại làm điện cực
-------> Pt là k/loại đáp ứng cao nhất tất cả các yêu cầu nên được dùng hơn cả.
Moi có ngần ấy thông tin thêm để bổ sung cho dzụ điện cực. Các a e có thêm thông tin gì thì post lên nhé! Thân!

ThuXĐ
01-31-2008, 09:11 PM
Lâu nay em luôn nghĩ về thầy giáo phải là một người đạo mạo, đeo kính trắng, đóng thùng luôn mặc quần tây áo sơ mi và đi giày như những thầy cô trước đây của em :sep ( . Em vào diễn đàn đọc rất nhiều bài viết của thầy mà không dám nghĩ lại có một thầy giáo có phong cách trẻ và hòa đồng như thế.
Chúc thầy MinhTruc năm mới nhiều may mắn, niềm vui. Chúc thầy năm mới thành công và bước những bước những bước dài trên con đường hóa học để chúng em được đi theo thầy đến những chân trời mới và làm cho điễm đàn của chúng ta ngày một tuyệt vời hơn. :tinh ( :bachma ( :ot (

anhba
03-19-2008, 02:44 AM
mình thấy dùng pd hay pt đều được nhưng dùng pt thì triệt tiêu được thế nối giữa hai kim loại làm điện cực

minhtruc
04-27-2008, 11:45 PM
mình thấy dùng pd hay pt đều được nhưng dùng pt thì triệt tiêu được thế nối giữa hai kim loại làm điện cực

Làm sao triệt tiêu thế nối bằng việc thay điện cực Pd bằng Pt được. Thế nối là thế xuất hiện trên bề mặt tiếp xúc giữa hai dung dịch có thành phần (hay nồng độ) khác nhau. Sự xuất hiện thế nối là do sự di chuyển không đồng thời của các anion và cation. Trong tế bào điện hóa thế nối xuất hiện giữa bề mặt tiếp xúc giữa cầu muối và dung dịch. Để hạn chế thế nối, người ta pha trong cấu muối các muối như KCl, KNO3 có bán kính anion và cation gần bằng nhau lúc đó thế nối có thể được giảm xuống còn khoảng vài mV:chaomung

minhtruc
04-28-2008, 12:03 AM
Trong chuẩn độ oxi hóa - khử dd Fe2+ bằng KMnO4 dùng phương pháp điện thế kế với cầu muối Aga, điện cực so sánh là calomel, điện cực chỉ thị là Pt. Vậy bi giờ ta thay Pt bằng Pd, Pb có được ko? Tại sao?
Các a e giúp moi với nhé! Chân thành cảm ơn các a e!

Nguyên tắc chung của chọn lựa điện cực chỉ thị thế điện cực là điện cực đó phải trơ với các thành phần của hệ chuẩn độ, thời gian đáp ứng nhanh, độ lặp lại tốt. Trong trường hợp trên Pt hay Pd khá trơ với các thành phần của hệ chuẩn độ trên. Riêng Pb thì không dùng được vì Pb có khả năng bị oxid hóa thành Pb2+ trong môi trường H2SO4 dùng tạo môi trường acid cho phản ứng chuẩn độ trên, mặt khác Pb còn có khả năng chỉ thị thế điện cực cho cặp PbSO4/Pb,SO4 có thế phụ thuộc vào hàm lượng ion SO4 trong dung dịch, thế này thay đổi khi dung dịch bị pha loãng trong quá trình chuẩn độ. Thế điện cực đo được là tổ hợp của các cặp Fe3+/Fe2+, MnO4/Mn2+, PbSO4/Pb. Kết quả chuẩn độ vì thế không thể chính xác được.
:hutthuoc(

MINHTAM
05-06-2008, 10:39 PM
có nhiều phương pháp chuẩn độ các bác cho mình biết thêm về phương pháp chuẩn độ điên thế.Trong thế điện cực chọn lọc ion thì cơ sở của phương pháp này có phải dựa vào thế điện cực của ion hay không.:welcome (

minhtruc
05-09-2008, 09:04 PM
có nhiều phương pháp chuẩn độ các bác cho mình biết thêm về phương pháp chuẩn độ điên thế.Trong thế điện cực chọn lọc ion thì cơ sở của phương pháp này có phải dựa vào thế điện cực của ion hay không.:welcome (

Phương pháp chuẩn độ điện thế là phương pháp sử dụng phép đo điện thế để phát hiện điểm cuối, thay vì sử dụng các chất chỉ thị pH, chỉ thị màu kim loại, oxid hóa khử...
Một hệ thống chuẩn độ điện thế (hay nói chung là một hệ đo điện thế) bao gồm hai thành phần cơ bản: 1 điện cực quy chiếu (có thế không thay đổi), 1 điện cực làm việc. Điện cực quy chiếu thông thường là calomel bão hòa, hay thông dụng hơn là Ag/AgCl. Điện cực làm việc là điện cực có thế thay đổi phụ thuộc vào nồng độ chất cần chuẩn độ hoặc nồng độ chất chuẩn. Điện cực làm việc vì thế có hai loại: điện cực chỉ thị kim loại (trong đó có 4 loại: điện cực loại 1, loại 2, loại 3, và điện cực chỉ thị oxid hóa khử) và điện cực màng chọn lọc (hay gặp là điện cực màng chọn lọc ion).
Có thể tham khảo một hệ thống chuẩn độ điện thế xác định hàm lượng Clorua trong hình vẽ sau đây:
Sự chuẩn độ được tiến hành có thể với buret tự động hoặc bằng tay. Đường cong chuẩn độ được vẽ với trục hoành là thể tích của chất chuẩn, trục tung là điện thế đo được, đường cong này có dạng đường loga đơn. Từ đường loga đơn ta vẽ đường đạo hàm và suy ra thể tích tại điểm cuối chuẩn độ là cực tại của đường đạo hàm.
http://img373.imageshack.us/img373/2197/titrmj6.png
Với những thông tin thêm về phương pháp này, bạn tham khảo tại đây:
http://chemvn.net/chemvn/showthread.php?t=4044

Phương pháp chuẩn độ điện thế là một trong những ứng dụng quan trọng của phương pháp đo điện thế. Phương pháp này được sử dụng khi không có chất chỉ thị màu thích hợp. Với những mẫu có màu sắc làm cho việc nhìn màu chỉ thị là bó tay thì nên dùng phương pháp này là thích hợp. Việc sử dụng phép đo điện thế để chỉ thị điểm cuối vì thế có thể được mở rộng cho rất nhiều phản ứng chuẩn độ.

Câu hỏi thứ hai của bạn không rõ nghĩa lắm. Điện cực màng chọn lọc ion là điện cực có thế phụ thuộc vào hoạt độ ion mà nó chọn lọc, không phụ thuộc vào thế điện cực chuẩn của ion đó. Tùy mỗi loại điện cực mà điện thế này phụ thuộc và hoạt độ ion chọn lọc của nó theo các cơ chế khác nhau. Phát triển các loại điện cực màng chọn lọc ion đang là một xu thế đang lên của ngành phân tích điện hóa.:nhamhiem

minhtruc
05-11-2008, 02:29 PM
Thầy Trúc ơi, khi pt Fluoride trong bauxite ores mà hàm lượng Fe lớn quá 8.5% thì lại gặp nhiễu lớn do pH tại 6.5 đã làm kết tủa. dùng TISAB ở tỉ lệ 1:1 không giảm được nhiễu. giảm pH xuống 4 thì lại hạn chế phép đo (Tất cả các đk khi thay đổi đều được áp dụng cho cả blank và NaF với Lanthanum nitrate chuẩn để tham khảo.). Xin Thầy chỉ giáo ạ.

Mình có biết một số phương pháp phân tích F- nhưng không biết bạn đang nói ở đây là phương pháp gì thế . Mình cũng chưa có thông tin nhiều về hàm lượng F- trong quặng bauxite khoảng bao nhiêu (vi lượng hay đa lượng). Nhiễu khi pH 6.5 là gì thế? Với lại TISAB là gì thế???:nghi (

huy_hpt
05-11-2008, 03:21 PM
Mình nghĩ đây là phương pháp điện thế sử dụng điện cực màng chọn lọc ion F-. Hình như TISAB là một loại đệm pH thì phải (mình cũng chưa từng dùng loại này mà thấy bên sinh học hay dùng hơn). "nhiễu" ở đây chắc là sự không ổn định điện thế trong quá trình đo giữa mẫu cần phân tích.
Việc bạn giảm pH xuống 4 là không hợp lý vì hình như đệm TISAB giữ pH 6-7. Mà với Fe thì theo mình ở pH 4 cũng có kết tủa.
Ý kiến cá nhân mình thế, mong được trao đổi thêm

giotnuoctrongbienca
05-11-2008, 11:41 PM
Phân tích trực tiếp F trong quặng bauxit và có mặt Fe bằng phương pháp điện cực màng thì sẽ khó đúng vì F sẽ tồn tại ở dạng phức fluoride AlF6 và FeF6, điện cực màng đo hoạt độ chứ không đo nồng độ. Cách làm đúng nhưng hơi nhiêu khê là chưng cất mẫu trong sulfuric acid, hấp thu hơi HF vào NaOH rồi có thể xác định bằng các phương pháp thông thường như so màu hay điện cực màng chọn lọc

minhtruc
05-12-2008, 10:37 PM
- tất nhiên là đã tách F- khỏi một phần matrix rồi.
- đã sử dụng hai cách:
1. cất theo Willard-Winter bằng hỗn hợp axit.
2. phá bằng bom nhiệt lượng với phần dư base, F- chuyển vào dạng muối.
Sau cả hai cách phá mẫu đó đều dùng pp chuẩn độ điện thế để xác định hàm lượng F-.
***Điều băn khoăn ở đây là:
- dưới ảnh hưởng của hàm lượng Fe lớn thì thấy có sai số và chưa tìm ra nguyên nhân. Có nhiều phỏng đoán khác nhau và đã, đang tìm cách loại trừ nhưng chưa được đáng kể. Vậy mới post lên mong các cao tăng giúp sức.
***to giotnuoc...: bạn đã nhầm khi nói rằng F tồn tại ở dạng phức với R3+ trong bauxite. Chúng tôi đã làm rất nhiều các chương trình kiểm tra cấu trúc địa hóa khoáng vật này và chưa thấy có chỉ thị phức RF6 trong bản dịch đồ. Tôi chưa thấy trong khoáng vật nào tại VN tồn tại dạng phức này. Kể cả fluospar Đại Từ, apatit macma Lào Cai,...
***to minhtruc: chính xác TISAB là Total Ionic Strength Adjustment Buffer như bạn Huy nói. Nhưng ko phải làm việc ở 6-7 đâu ạ. Việc điều chỉnh là tùy thuôc vào người phân tích. Các sản phẩm thủy phân đều được loại trừ. Nhưng liệu chăng thời gian thủy phân cũng đồng thời xuất hiện phản ứng giữa F- và chất khác ? liệu có sự cộng kết ?

***to all: rất mong tiếp tục tranh luận.

Bạn làm lại thí nghiệm kiểm chứng này thử xem rồi kết quả thế nào pot lên cho anh em tham khảo. Mình thấy thú vị đấy:
Pha một dung dịch chuẩn NaF đã biết trước nồng độ sao cho nồng độ của F- gần bằng với nồng độ của mẫu bạn phân tích. Sau đó chuẩn độ lại dung dịch đó khi có và không có thêm Fe (thêm Fe3+ vào dung dịch đem chuẩn độ cũng gần lượng Fe có trong mẫu). Kết quả chuẩn độ không biết có bị nhiễu như bạn đã từng gặp trong mẫu không. Thực ra thì Fe3+ có tạo phức với F- nhưng khá yếu.:nhamhiem

giotnuoctrongbienca
05-12-2008, 11:01 PM
Chào các bạn,
tôi có vài ý kiến bổ sung về vấn đề phân tích F trong mẫu có chứa nhiều Al hay Fe. Thực tế khi có mặt Fe và Al thì F thường tồn tại dưới dạng các phức AlFn và FeFn trong đó n tùy thuộc vào tương quan nồng độ của Al, Fe với F. Những điều tôi nói trong bài trước kể cả bài này là nói về tương quan các ion này trong dung dịch. Trong các khoáng (dạng rắn) thì có thể có nhiều dạng hợp chất khác nhau và vì đây là phân tích tổng nồng độ F nên tôi không bàn tới các cấu trúc khoáng vật kia.
Vấn đề sai số khi phân tích F trong mẫu có chứa Fe, nếu đã dùng phương pháp chưng HF với acid thì cần kiểm tra lại quy trình chưng cất. Theo tôi nếu có sai số thiếu có thể là do HF bị thất thoát trong quá trình chưng cất thông qua dụng cụ cất hay hấp thu không trọn vẹn hay chưng cất chưa đủ lâu vì vậy F trong phức chưa tách ra hoàn toàn. Tôi chưa nghĩ ra các khả năng gây sai số thừa.
Vài lời bàn luận

huy_hpt
05-12-2008, 11:09 PM
Từ từ 1 chút, mình muốn hỏi bạn chuyen_paris về quy trình phá mẫu lúc ban đầu của bạn vì nếu mình hiểu không nhầm ở đây:
"- tất nhiên là đã tách F- khỏi một phần matrix rồi.
- đã sử dụng hai cách:
1. cất theo Willard-Winter bằng hỗn hợp axit.
2. phá bằng bom nhiệt lượng với phần dư base, F- chuyển vào dạng muối.
Sau cả hai cách phá mẫu đó đều dùng pp chuẩn độ điện thế để xác định hàm lượng F-."

là mẫu của bạn đã được chế hóa lần thứ 2 trước khi đem phân tích F-

minhtruc
05-13-2008, 11:05 AM
- to minhtruc: tất nhiên là đã làm như Thầy bảo. Việc khảo sát ảnh hưởng của các nguyên tố có trong thành phần quặng đến việc pt Fluorine được thực hiện lần đầu tiên khi có một mẫu thuộc vùng mới và định kỳ khi phát hiện sai số. Quá trình được thực hiện với NaF. Tôi hiểu ý của minhtruc là nếu mà Fe ảnh hưởng đến F trong mẫu thì cùng hàm lượng Fe ấy cũng sẽ ảnh hưởng đến F trong một dd chuẩn nào đó chứa hàm lượng F tương đương. Nhưng thực tế thì các yếu tố khác lại không như trong matrix mẫu. Vì có thể khi có mặt Ti thì Fe mới có ảnh hưởng đến F. Các hóa chất thì khỏi phải bàn đến. :D

Thế ra "nhiễu" mà bạn nói đâu phải là do Fe như lúc đầu chuyen khẳng định... Vậy "nhiễu" đó là gì thế, bạn mô tả được không? Nếu chuyen đã làm thí nghiệm kiểm chứng là một mình Fe không ảnh hưởng thì vậy ảnh hưởng đâu phải của riêng Fe mà là tổng hợp của nhiều yếu tố... Với lại, khi đã thực hiện phá mẫu và chưng cất HF rồi thì ảnh hưởng của matrix sẽ không đáng kể. Do vậy sai số chắc chắn nằm ở khâu phá mẫu và chưng cất (nếu dùng phương pháp chưng cất ww).
- dưới ảnh hưởng của hàm lượng Fe lớn thì thấy có sai số và chưa tìm ra nguyên nhân. Có nhiều phỏng đoán khác nhau và đã, đang tìm cách loại trừ nhưng chưa được đáng kể....
Nếu nói về sai số, sai số đó là gì vậy (dương hay âm). Tôi hoàn toàn đồng ý với giotnuoc về chuyện sai số. Tuy nhiên, dùng bom nhiệt lượng để phá mẫu có tin tưởng tuyệt đối là đúng chưa (chuyen đã kiểm chứng với một mẫu quy chiếu (reference material) nào chưa). Cho rằng chuyen xài bom nhiệt lượng để kiểm chứng sai số của phương pháp chưng cất. Sau khi xử lý xong, chuyen vẫn phải hòa tan trở lại với dung dịch nước, như thế Al3+ và Fe3+ trong mẫu sẽ tạo phức với F- như giotnuoc nói, nếu không có phương pháp nào dùng loại trừ tiếp theo mà đem chuẩn độ thì có thể đây là nguyên nhân sai số chính (gây sai số thiếu). Mình có tìm hiểu về thành phần của TISAB thì thấy trong đó có EDTA, chất này dùng để che các ion kim loại. Tuy nhiên sự tạo phức giữa EDTA với Fe3+ và Al3+ hơi chậm cần phải đun nóng để phản ứng xảy ra nhanh
Có một vài lời bàn luận như vậy.:nhamhiem

giotnuoctrongbienca
05-13-2008, 12:56 PM
Chào các bạn
Tôi lại có vài lời góp ý về cách xác định F trong các mẫu quặng chứa nhiều Al, Fe hay các khoáng khác.
Về nguyên tắc mà nói các khoáng chứa nhiều kim loại khác nhau như Al, Fe, Ti, kim loại kiềm, kiềm thổ, lantanid (đất hiếm). Nếu chuyển các khoáng này về dạng dung dịch thì F có thể liên kết với các cation trên ở các dạng phức (Fe, Al...) hay ở dạng các muối khó tam (kiềm thổ, lantanid) và cân bằng với F tự do và HF trong dung dịch. Để phân tích đúng thành phần F trong khoáng thì phải xử lý mẫu chuyển định lượng F trong khoáng về dạng dung dịch (tạm gọi là A), rồi sau đó chuyển sang dạng F tự do (loại bỏ các ion cản trở tạo phức hay tạo hợp chất khó tan) bằng cách chưng cất mẫu dung dịch Atrong acid sulfuric đậm đặc trong hệ thống chưng cất chuyên dụng cho F (hệ thống này vừa không chứa F vừa không bị ăn mòn bởi HF bay lên từ dung dịch mẫu khi chưng cất). HF bay lên phải đuợc hấp thu định lượng vào dung dịch nào đó và đuợc xác định bằng phương pháp điện thế hay trắc quang.
Để chuyển các khoáng từ dạng rắn sang dạng dung dịch thì người ta thường dùng phương pháp nung chảy (fusion), trường hợp này dùng kiềm chảy để phá tan các cấu trúc mạng tinh thể trong khoáng. sau đó hòa tan trong phần nung chảy trong acid loãng hay trong nước và chuyển toàn bộ mẫu vào bình chưng cất.
Phương pháp dùng Bơm nhiệt lượng đã đề cập bên trên có lẽ dùng acid??? phá mẫu trong lò vi sóng, áp suất cao? Nếu hòa tan đuợc quặng thì cũng cần xem xét những dạng khó tan mà mắt thường không trông thấy. Ngoài ra thao tác của phân tích viên cũng đóng vai trò quan trọng và nhiều khi đây là yếu tố quyết định. Nhiều khi quy trình phân tích không sai nhưng kỹ năng phân tích viên không hoàn chỉnh gây sai số cho kết quả phân tích
Vài lời bàn luận
Chào thân ái

giotnuoctrongbienca
05-13-2008, 05:43 PM
Cảm ơn Chuyen_paris đã cho biết về bơm nhiệt lượng. Vài thông tin thêm về bơm nhiệt lượng theo hiểu biết của tôi, mong bạn xác nhận có đúng không? Bơm làm bằng thép không rỉ, gồm 2 điện cực bằng Pt đặt trên sample holder như bạn nói. Người ta nạp dung dịch Na2CO3 và bơm oxygen vào bơm, sau đó nối 2 điện cực Pt vào nguồn điện, tia lửa điện sẽ khơi mào đốt cháy mẫu. Tôi đã thực tế thí nghiệm này với mẫu hữu cơ (mẫu rơm), phân tích các chỉ tiêu anion như halogen, sulfate, phosphate... bằng sắc ký ion. Tôi chưa từng làm việc này với mẫu quặng nên chưa biết thế nào.
Theo tôi nếu Chuyen_paris phân tích F trong quang bauxit bằng cách này thì xem xét liệu F giai phóng ra khỏi mẫu quặng đã hoàn toàn chưa? Có lẽ bạn mắc sai số thiếu. Có thể ngâm bơm trong nước lạnh để giảm áp, sau đó tiếp tục firing một lần nữa xem sao????
KHông thể dựa vào mẫu trắng và mẫu NaF để kiểm chứng hiệu năng của phương pháp này vì thành phần matrix khác nhau. Nên có mẫu CRM (standard reference material) cho F để kiểm chứng quy trình như Thầy Trúc đề nghị.
Vài ý kiến

minhtruc
05-15-2008, 05:22 PM
Thôi bây giờ như thế này: chuyen_paris post lên quy trình phân tích chi tiết (bao nhiêu gam mẫu, thêm chất gì vào bom nhiệt lượng, xử lý mẫu thế nào, chuẩn độ thế nào...) cho anh em tham khảo đồng thời sự sai lệch kết quả mà lab của chuyen làm so sánh với kết quả được công nhận như thế nào đi (cao hơn hay thấp hơn). Cứ úp úp mở mở thế này anh em khó cho ý kiến cũng như toàn đoán già đoán non chẳng đi tới được cái gì...

Phan Thị Tiết Hạnh
06-12-2008, 11:10 AM
Ở cơ quan tôi có một cái máy chuẩn độ điện thế hiệu 785 DMP Titrino của hãng Metrohm đã mua từ năm 2002 nhưng chưa sử dụng. Bây giờ đem ra sử dụng để xác định hàm lượng axit trong dầu cách điện máy biến áp. Tôi đã cài đặt thông số và thực hiện theo quy trình hướng dẫn sử dụng. Nhưng giữa các đồng nghiệp thì có sự bất đồng ý kiến. Vì máy này sử dụng hai diện cực là Ag/AgCl và Pt Titrode, nhưng theo một số người thì khi chuẩn độ nên nhúng cả hai điện cực vào trong dung thử, còn một số thì bảo rằng chỉ nhúng điện cực Pt Titrode thôi.
Xin cho tôi biết là ai đúng và vì sao phải làm như vậy? (Mọi người đòi nói có sách, mách có chứng)
Cho tôi hỏi điện cực Ag/AgCl có tác dụng gì trong trường hợp này
Trong hướng dẫn sử dụng bảo phải hòa tan dầu biến áp trong hỗn hợp dung môi (Toluene + Isopropanol + nước). Vì sao phải làm như vậy? Không dùng dung môi có được không?.
Nếu ai biết thì xin chỉ giáo cho tôi với. Cảm ơn nhiều!

ngvtuan
06-12-2008, 06:25 PM
hiện mình đang xài 2 cái Metrom (794, 785). với điện cực Ag/AgCl chỉ dùng chủ yếu chuẩn độ Acid-Baz, còn điện cực Pt thì mình dùng chủ yếu cho các Pứ chuẩn độ Oxi hóa khử. ở đây bạn chuẩn độ acid trong dầu bằng Baz thì dùng điện cực Ag/AgCl. không dùng cả 2 điện cực vì đối với máy 785 DMP chỉ đọc 1 thông số điện cực online. bạn nên tháo điện cực Pt ra đem bảo quản dùng cho các pứ khác. vì đây là Pứ đơn giản nên nếu bạn không thực hiện được xin hãy liên hệ với mình.....

Điện cực Ag/AgCl là điện cực chuẩn độ dùng chủ yếu trong các phản ứng Acid-Baz (chủ yếu theo dõi pH của phản ứng....)

về hỗ hợp (toluene+Isopropanol+nước) bạn nên tham khảo tính tan của toluene, Isopropanol, dầu.
+ Isopropanol dễ tan trong nước
+ toluene tan trong dầu ( VD: dầu biến áp của bạn)
như vậy mục đích để xác đinh hàm lượng acid trong dầu bằng pứ với baz thì người ta phải cho nước vào trong dầu để hòa tan lượng acid có trong đó mới cho pứ với baz được, do vậy yêu cầu phải cho nước vào hỗn hợp dầu, nhưng nếu chỉ cho nước vào hỗn hợp dầu thì sẽ không tan và tạo lớp (sẽ không thể thực hiện Pứ trên máy chuẩn độ điện thế được) do vậy yêu cầu phải có hỗn hợp phải vừa hòa tan dầu và vừa hòa tan nước. ở đây người ta chọn hỗn hợp toluene+Isopropanol+nước là hợp lý

huy_hpt
06-12-2008, 09:13 PM
Điện cực Ag/AgCl là điện cực chuẩn độ dùng chủ yếu trong các phản ứng Acid-Baz (chủ yếu theo dõi pH của phản ứng....)



Bạn có thể nói rõ hơn cho mình biết điện cực Ag/AgCl dựa theo nguyên tắc nào để chuẩn độ acid-bazo được không? Thanks

Phan Thị Tiết Hạnh
06-13-2008, 04:25 PM
Gửi ngvtuan.

Theo bạn thì "với điện cực Ag/AgCl chỉ dùng chủ yếu chuẩn độ Acid-Baz, còn điện cực Pt thì mình dùng chủ yếu cho các Pứ chuẩn độ Oxi hóa khử".

Nhưng với minhtruc thì: "Một hệ thống chuẩn độ điện thế (hay nói chung là một hệ đo điện thế) bao gồm hai thành phần cơ bản: 1 điện cực quy chiếu (có thế không thay đổi), 1 điện cực làm việc. Điện cực quy chiếu thông thường là calomel bão hòa, hay thông dụng hơn là Ag/AgCl. Điện cực làm việc là điện cực có thế thay đổi phụ thuộc vào nồng độ chất cần chuẩn độ hoặc nồng độ chất chuẩn. Điện cực làm việc vì thế có hai loại: điện cực chỉ thị kim loại (trong đó có 4 loại: điện cực loại 1, loại 2, loại 3, và điện cực chỉ thị oxid hóa khử) và điện cực màng chọn lọc (hay gặp là điện cực màng chọn lọc ion)".

Mình thấy trong tài liệu của Metrohm, ngay cả khi xác định hàm lượng axit mạnh người ta cũng không dùng điện cực Ag/AgCl như bạn đâu. Bạn nghĩ sao về điều này. Gửi bạn hai trang tài liệu để tham khảo (có file đính kèm).

thuydung
06-13-2008, 11:45 PM
Trong chuẩn độ điện thế, điện cực phải thuận nghịch với ion cần chuẩn. Khi chuẩn độ acid bazơ thì điện cực phải thuận nghịch với ion H+ (hoặc OH-), trong trường hợp này tốt nhất là dùng điện cực thủy tinh. Trong trang 2 của tài liệu hướng dẫn của bạn Hạnh có đề cập đến cái này. Khi chuẩn độ các chất có tính oxyhóa khử thì dùng điện cực oxyhóa khử, như điện cực Pt. Điện cực Ag/AgCl có thể được dùng để chuẩn ion Cl. Các điện cực trên phải được nhúng vào trong dung dịch chuẩn độ khi tiến hành chuẩn độ điện hóa. Dung dịch chuẩn độ được nối với dung dịch khác chứa điện cực so sánh qua cầu muối. Điện cực so sánh có thể là điện cực Ag/AgCl hay Calomen vì hai điện cực này có thế ổn định và dễ chế tạo.
Có một điều em chưa hiểu là trong trang 1 của tài liệu hướng dẫn của bạn Hạnh có nói là dùng điện cực Pt khi xác định acid number. Rõ ràng phản ứng chuẩn độ là acid-bazơ mà sao lại dùng điện cực Pt nhỉ, các bác bên phân tích giúp hộ em với.

ngvtuan
06-14-2008, 09:01 AM
vậy theo ý các ban là dùng điện cực Pt chuẩn độ để xác định hàm lượng axit trong dầu cách điện máy biến áp của bạn à. nếu bạn làm như vậy bảo đảm không bao giờ xác định được. đừng lấy lý thuyết xuông ra lý luận. quan trọng là bạn đã làm thực tế được chưa ????

minhtruc
06-15-2008, 01:24 AM
Mình trả lời bạn Hạnh trước: Nhúng cả hai điện cực mới được. Điện cực Ag/AgCl đóng vai trò là điện cực quy chiếu.
Mình không biết cụ thể ngvtuan làm thực nghiệm ra sao. Nhưng các bạn nên biết: "Pt titrode của Metrohm không phải đơn giản chỉ là một điện cực Pt. Điện cực này là kết hợp của cả điện cực Pt và điện cực thủy tinh (mình cũng có một cái điện cực này nhưng không có máy để xài...).
Hình dạng điện cực (mã số của Metrohm 6.0341.100) mà theo bạn Hạnh gửi trong Application Note như sau:
http://img102.imageshack.us/img102/8967/p30060431100450jn9.jpg
Điện cực thủy tinh trong Pt titrode hoạt động khi chuẩn độ acid baz, điện cực Pt hoạt động khi chuẩn độ oxid hóa khử. Trong một số trường hợp chuẩn độ oxid hóa khử mà môi trường chuẩn độ không có sự thay đổi pH thì điện cực thủy tinh đóng vai trò giống như một điện cực quy chiếu (Theo Metrohm thì đây chính là một trong những ưu điểm của sự kết hợp này).
Như những bài trước đây mình có nói: một hệ đo điện thế (chuẩn độ điện thế) lúc nào cũng bao gồm hai thành phần: điện cực quy chiếu và điện cực làm việc. Trong ứng dụng của bạn Hạnh: xác định acid trong dầu máy biến thế, điện cực làm việc là Pt titrode (điện cực thủy tinh trong Pt titrode), điện cực quy chiếu là Ag/AgCl (lưu ý Ag/AgCl dùng trong chuẩn độ dung môi hữu cơ cần pha LiCl trong Metanol để giảm thế nối).
Để thuyết phục đồng nghiệp, bạn Hạnh cho người ta xem cái Application note mà bạn gửi là người ta phải phục thôi. Còn không thì bạn chỉ cho họ xem website của metrohm:

Các acid trong dầu máy biến thế có nguyên nhân từ sự oxid hóa những hợp chất hữu cơ trong đó từ hydrocarbon lên alcol, và từ alcol lên acid carboxylic. Dầu máy có số C khoảng từ 15 -40 (cái này mình thấy nhiều tài liệu nói khác nhau), các chất acid này vì thế có số C rất lớn không thể tan trong nước. Đây chính là nguyên nhân phải dùng dung môi hữu cơ mạnh như benzen, toluen để hòa tan loại mẫu này. Tuy vậy lúc này lại xuất hiện một khó khăn khác đó là: điện cực thủy tinh đo pH không thể hoạt động trong môi trường dung môi hữu cơ vì màng thủy tinh chỉ hoạt động khi bị hydrate hóa (hydrate hóa nghĩa là phải có nước), do vậy cần phải thêm nước vào dung môi hữu cơ. Nhưng ngặt nỗi nước lại không tan được trong dung môi hữu cơ...đó là nguyên nhân người ta phải tìm một chất có tác dụng "pha" nước vào dung môi hữu cơ. Trong trường hợp này là isopropanol.

minhtruc
06-15-2008, 01:29 AM
... ở đây bạn chuẩn độ acid trong dầu bằng Baz thì dùng điện cực Ag/AgCl. không dùng cả 2 điện cực vì đối với máy 785 DMP chỉ đọc 1 thông số điện cực online. bạn nên tháo điện cực Pt ra đem bảo quản dùng cho các pứ khác. vì đây là Pứ đơn giản nên nếu bạn không thực hiện được xin hãy liên hệ với mình.....

Điện cực Ag/AgCl là điện cực chuẩn độ dùng chủ yếu trong các phản ứng Acid-Baz (chủ yếu theo dõi pH của phản ứng....)


Có lẽ bác Tuan nhầm lẫn gì chăng...:ot (

huy_hpt
06-15-2008, 03:29 PM
Thanks bài viết của minhtruc, rất rõ rồi. Mình chưa được nhìn cái điện cực này, cho mình hỏi
http://i262.photobucket.com/albums/ii94/nguyenlebk/untitled-5.jpg
cái vành (mà mìng vòng đỏ quanh) là vành Pt đấy à? Và như thế với chuẩn độ acid-bazo thôi chẳng hạn thì đây chỉ là điện cực chỉ thị, chứ không phải là điện cực kép phải không.

minhtruc
06-15-2008, 06:34 PM
Đúng vậy, cái vòng kim loại bên ngoài đó là Pt đó. Khi chuẩn độ acid baz thì phần hoạt động đó là phần điện cực thủy tinh

thuydung
06-16-2008, 07:59 AM
minhtruc trả lời vậy là rõ ràng rồi, tuy có chổ này chưa hiểu lắm:
Trong một số trường hợp chuẩn độ oxid hóa khử mà môi trường chuẩn độ không có sự thay đổi pH thì điện cực thủy tinh đóng vai trò giống như một điện cực quy chiếu
nhưng thôi, hiểu tới đây được rồi.
To bác ngvtuan: em không làm thực nghiệm với cái máy 785 Titrino, nhưng chuẩn độ điện thế thì cũng có làm sơ sơ. Em thấy bác nhầm phần kiến thức cơ bản nên góp ý cho diễn đàn, không góp ý cho riêng bác.

chemkhtn
08-06-2008, 11:07 PM
:24h_057:cái máy Metrohm này ngộ hen, em xài DL50 của METTLER TOLEDO đơn giản hơn nhiều, toàn xài điện cực kép. Sao không thử cả 2 phương pháp thì sẽ biết đúng sai thui

cuongvsc
08-19-2008, 11:13 AM
Xác định hàm lượng Flo trong muối ăn = pp chuẩn độ điện thế
bác nào biết hoặc có tài liệu gì về vấn đề này giúp e với ...........

giotnuoctrongbienca
08-20-2008, 02:09 PM
Xác định hàm lượng Flo trong muối ăn = pp chuẩn độ điện thế
bác nào biết hoặc có tài liệu gì về vấn đề này giúp e với ...........

bạn vào attached file xem nhé

thuhien1203
09-17-2008, 11:43 AM
cho em hoi ,trong phương pháp chuẩn độ điên quang ,tại sao phải hiêhj chỉnh mật độ điện quang sau mỗi lần do ,nếu không cần hieeuj chỉnh thì giảm sai số thì dùng cách nào ?phải thực hiện ra sao?

giotnuoctrongbienca
09-18-2008, 11:13 AM
cho em hoi ,trong phương pháp chuẩn độ điên quang ,tại sao phải hiêhj chỉnh mật độ điện quang sau mỗi lần do ,nếu không cần hieeuj chỉnh thì giảm sai số thì dùng cách nào ?phải thực hiện ra sao?

Mật độ quang của dung dịch tùy thuộc vào nồng độ của chất hấp thu. Trong suốt quá trình chuẩn độ, thể tích dung dịch tăng liên tục và dung dịch bị pha loãng. Như vậy bạn nên hiệu chỉnh mật độ quang sau mỗi lần thêm dung dịch chuẩn bằng cách nhân mật độ quang đó với hệ số pha loãng. Thông thường để giảm sai số mà không hiệu chỉnh độ pha loãng thì thể tích mẫu phải lớn và nồng độ dung dịch chuẩn (trên buret) cũng cần phải lớn để khi chuẩn độ, chỉ cần thêm một thể tích tương đối nhỏ chất chuẩn từ buret mà thôi và như vậy sự pha loãng sẽ không đáng kể. Để làm đuợc điều này thì bạn nên sử dụng micro buret.
Thân ái

nhoctim
10-02-2008, 11:06 PM
- Mình đang cần tìm tài liệu về màng của điện cực chọn lọc SDS làm bằng chất j?
- Mình có một thắc mắc nữa: khi cho điện cực so sánh cụ thể là điện cực bạc clorua và điện cực màng chọn lọc SDS vào cùng một ly chứa dung dich SDS, thì mạch đó được gọi là mạch có cầu nối. Theo mình biết khi cho hai điện cực vào cùng một đ thì mạch đó được gọi là mạch không có cầu nối mà...đúng không nhỉ? các bạn giúp mình nhé thanks

tatahin7
10-30-2008, 12:51 PM
Mình đang nhận chạy máy Titroline alpha plus hieu TA nhưng chưa hiểu các điện cực Ag/Agcl, thủy tinh, axit- bazo, oxi hóa- khử dùng để chuẩn độ cho loại dung dịch nào. Bạn nào hướng dẫn cho mình với. Thanks!!

Trà My
11-02-2008, 09:20 AM
Tại sao trong những trường hợp chuẩn độ Cl- đặc biệt khi nồng độ của Cl- nhỏ người ta thay thế điện cực Calomel bằng điện cực thủy ngân sulfat Hg/Hg2SO4/H2SO4 hoặc điện cực thủy ngân oxit kiềm Hg/HgO/KOH hoặc các điện cực so sánh khác không chứa ion Cl-.Có ai biết không,xin trả lời giúp mình với,mình cần gấp lắm.Thanks!

socute_no1
11-04-2008, 08:54 PM
Mấy huynh giúp bài này với:
Cho E(Cu2+/Cu)=0.337V
E(Cu2+/Cu+)=0.17V
Tính E(Cu+/Cu):24h_064::24h_064::24h_064:

Bo_2Q
11-05-2008, 06:53 AM
Thế này nhé E là 1 đại lượng cường độ nên không thể đem cộng trừ trực tiếp được, phải đổi qua 1 đại lượng khuếch độ, ở đây sử dụng dt:)G ( phụ thuộc vào số e tham gia pư OXH khử) :danhnguoi
Biểu thức chuyển đổi giữa E và dt:)G là dt:)G= -nFE
Cu2+ + 2e = Cu dt:)G1= -2F*E1

Cu1+ = Cu2+ + 1e dt:)G2= 1*F*E2

Tổ hợp lại
Cu1+ + 1e = Cu (3)
dt:)G3 = -1F*E3 = dt:)G1 + dt:)G2 => Lắp các giá trị => E3=0.504V :kinhbu (

green_world
11-17-2008, 03:05 PM
Ai đã từng vận hành máy chuẩn độ điện thế tự động TitroLine hoặc bất kỳ loại nào khác chưa?
Cho mình hỏi về cách thiết lập chương trình chạy cho máy, tài liệu hướng dẫn khó hiểu quá... :00:

http://eievn.com/Pictures/TitroLine%20alpha%20plus%20.jpg

MINHTAM
11-24-2008, 09:27 AM
phương pháp điện phân cũng được ứng dụng hiệu quả, ta có thể sử dụng điện cực bằng Pt trong điện phân Cu .vậy thì ethanol có tác dụng gì trong việc này .Một vân đề nữa là sau khi điện phân xong ta rửa điện cực bằng nước mà không rút điện . ý kiến của bà con về vấn đề này như thế nào.:24h_072:

vothien
11-27-2008, 10:40 AM
chào mọi người, mình là sv năm 1, được thầy giao làm seminar về pp phân tích điện hóa, thầy có giới thiệu 2 cuốn sách là modern analytical chemistry và fundamentals ò analytical chemistry. Mình đang đọc 2 cuốn này nhưng thật sự ko biết trình bày thế nào trong report cả, ai biết có thể giúp mình. Merci

Teppi
11-27-2008, 12:07 PM
Hi,

Nôi dung lý thuyết thì chắc chắn là ai cũng phải biết và học qua. Tôi nghĩ bạn cũng vậy.
Để thực hiện seminar, bạn cần chọn chủ đề mà bạn quan tâm và hiểu ( hiểu sau khi bạn đã học). Thông qua đó, bạn có thể mở rộng nội dung trong chủ đề bạn muốn trình bày.

Để chọn chủ đề, bạn xem mục lục của tài liệu có cái gì liên quan đến phần bạn đã học. Đề xuất cho bản thân 3-4 sự lựa chọn. Sau đó, hỏi người hướng dẫn về nội dung mở rộng dựa trên các lựa chọn này để có sự lựa chọn cuối cùng.

Mục đích seminar là giúp bạn biết cách tra cứu tư liệu, dịch thuật, lý luận, tự tìm hiểu và mở rộng kiến thức dựa trên cơ bản đã học, cuối cùng là để đánh giá xem coi bạn hiểu tới đâu, khả năng trình bài , giao tiếp kỹ thuật tốt tới đâu.

Thân,

nhoctim
12-10-2008, 03:24 AM
hic hông ai giúp mình hết nè ...
mình tìm ra được một chút, mọi người xem đúng không nha?
người ta sử dụng điện cực màng chọn lọc NO3-01, sau đó làm biến tính nó bằng cách:
thay dd bên trong bằng hổn hợp dd NaDS với c = 1e-3M và KCl c= 5e-3M, sau đó ngâm trong dd bảo quản NaDS c=1e-3 trong ít nhất một tuần.
- trước khi sử dụng cần ngâm điện cực trong nước cất 1 tiếng

vodanh88
12-17-2008, 06:30 AM
Khi dùng điện cực calomen thì bước nhảy thế của nó rất thấp nên ta khó có thể xác định được thế điện cực,còn khi dung điện cực thuỷ ngân sulfat thì bước nhảy thế tăng nên ta có thể đo được thế của nó một cách dễ dàng khi chuẩn độ Cl^-
Ngoài ra trong điện cực calomen có Ag+/Hg2Cl2,Hg,khi ta chuẩn Cl^- bằng Ag+ thì [Cl^-] giảm dần.đến 1 lúc nào đó thì [Cl-] trong dung dịch sẽ nhỏ hơn [Cl-] trong calomen → xảy ra hiện tượng khuếch tán,Cl- sẽ khuếch tán ra ngoài dd chuẩn làm trong dd thay đổi → thế điện cực đo được không còn chính xác nữa
không nhớ mình đã đọc ở đâu,cũng không chắc là chính xác không \,nhưng cũng post lên thử

kim_chau
02-27-2009, 08:12 AM
cho em hỏi ứng dụng trong thực tế của phương pháp điện di mao quản.Có thể tìm những tài liệu này ở đâu? Em xin chân thành cảm ơn.

complexchemistry
02-27-2009, 12:19 PM
Hi bạn !
ứng dụng của Diện di mao quản thì có rất nhiều!
mình có file hướng dẫn chuyển một số phương pháp phân tích trên HPLC qua phân tích bằng điện di nè!
và một số ứng dụng nữa!
bạn coi file đính kèm nhé:nhau (:nhau (:nhau (:nhau (:nhau (:nhau (:nhau (

pinky136
03-11-2009, 08:53 AM
Các bạn, anh, chị nào có tài liệu nói về phương pháp Vôn-Ampe hòa tan cho em xin để làm đề tài. Vì tài liệu về phần này em kiếm mà không thấy.
Xin các bạn, anh, chị giúp đỡ cho em!

Tinhlacaique
03-11-2009, 04:14 PM
minh co vai y kien ve cach chuan do dien the: o day dien cuc Ag/AgCl la dien cuc so sanh, no co The khong doi. con dien cuc Pt la dien cuc chi thi co The thay doi the nong do chat chuan do. vi vay khi chuan do ban nen nhung ca hai dien cuc nay vao cung dich chuancua minh.

cach thiet lap thi pha theo tung hang may. minh chua su dung, nhung da lam thu tren phong thi nghiem roi. con ve may chuan do dien hoa tu dong, minh nghi chi khac o cho la minh chi dung tay de cho hoa chat vao cac binh, roi dau do no se tu dong chuan va ve " duong dinh phan"

nguyen tac cua chuan do dien the, la thay vi viec dung " thuoc chi thi" de xac dinh " diem tuong duong" thi nguoi ta dung viec do The (voi chuan do oxi hoa - khu)hoac do pH ( voi chuan do axit-bazo). de dua vao " buoc nhay " The hoac pH de xac dinh diem tuong duong. vi vay phai co hai dien cuc khi chuan do. Mot la dien cuc so sanh(co the khong doi) hai la dien cua chi thi co the thay doi theo chat chuan do. ta se co

Edo = Echithi - Essanh

complexchemistry
03-11-2009, 05:23 PM
:24h_003:Hi!
nếu đúng bạn muốn hỏi về phương pháp phân tích các ion kim loại hòa tan thì bạn ghé phòng thí nghiệm phân tích trung tâm của Trường ĐH KHTN tp HCM mượn tài liệu mà photo, (vì phòng có máy phân tích ion kim loại theo phương pháp Volt Ampere mà,)
các anh chị thầy cô ở đấy nhiệt tình giúp sinh Viên lắm đấy!:24h_003:

gaumit
03-11-2009, 05:25 PM
Các bạn, anh, chị nào có tài liệu nói về phương pháp Vôn-Ampe hòa tan cho em xin để làm đề tài. Vì tài liệu về phần này em kiếm mà không thấy.
Xin các bạn, anh, chị giúp đỡ cho em!

www.google.com.vn

:014::24h_043::24h_025:

hthailong
03-14-2009, 10:58 PM
Đây là link của cuốn Analytical Electrochemistry (tác giả Joseph Wang, rất nổi tiếng trong lĩnh vực phân tích volt-ampe)
http://dl1.s22.ifile.it/vugpo9zc/ae3ew.rar

Nếu bạn muốn làm quen với các phương pháp phân tích V-A cụ thể thì có thể vào trang web của hãng Metrohm (chế tạo thiết bị phân tích điện hóa nổi tiếng) để tham khảo các phương pháp phân tích của họ đề nghị (Application Bulletins). Các phương pháp được đánh mã số từ AB 1- AB 400; link:

http://products.metrohm.com/applications/cat-ab-application-bulletins.aspx?ctgyName=AB-Application+Bulletins

vanco9689
03-18-2009, 03:15 PM
Hiện tại em đang làm tiểu luận về Phương pháp đo độ dẫn điện, bác nào biết về pp này thì giúp em với nha! thanks!:24h_062:

Teppi
03-19-2009, 01:55 PM
Hiện tại em đang làm tiểu luận về Phương pháp đo độ dẫn điện, bác nào biết về pp này thì giúp em với nha! thanks!:24h_062:

Hi vanco9689,

Phương pháp đo độ dẫn điện là một phương pháp dụng cụ xác định tính chất dẫn thông qua một giá trị trung gian là điện trở/trở kháng. Vì là phương pháp dụng cụ nên nó đòi hỏi đồi tượng , khoảng hiệu dụng. Với câu hỏi của bạn, xin bạn cho biết tiểu luận yêu cầu gì cụ thể:

- Đối tượng: chất rắn, chất lỏng hay khí? Dạng : khối, màng hay dòng?
- Tác động: Điện một chiều hay điện xoay chiều - trực tiếp hay gián tiếp ( trong mội trường khác hoặc qua trường điện từ,...)


Nếu tính đến tất cả những cái nói trên, tôi e rằng tiểu luận này quá tham lam? Và có chắc là đúng như bạn đang làm?

Về tài liệu tham khảo, bạn nên tìm trước các abstract của tiêu chuẩn ASTM và ISO để biết thêm. Ví dụ ASTM D4496

Thân,

nhuhuyen
04-02-2009, 08:03 PM
chào các bạn.Mình có một vài câu hỏi muốn đặt ra nhờ các bạn giải đáp jum mình hen!
cách thiết lập đường cong chuẩn độ và cách xác định điểm tương đương trong chuẩn độ điện thế như thế nào?
ứng dụng của suất điện động trong chuển độ điện thế là như thế nào?

Honeysuckle
04-03-2009, 03:47 PM
Mình đang tìm tài liệu về Phân tích chì trong rau quả hộp bằng phương pháp cực phổ. Vì không hiểu về phương pháp này nên bạn nào có tài liệu về vấn đề này thì cho mình xin nha. Thanks.

duongqua28
05-04-2009, 02:40 PM
Mình đang tìm tài liệu để xác định ion Cu 2+ bằng màng chọn lọc ion. Xin mọi người giúp đỡ về tài liệu. Xin cảm ơn!!!!

Ocean
06-12-2009, 07:51 PM
Các bạn có tài liệu nào nói rõ hơn về các phần threshold, dE, dE/dT, dE/dV, ... thì share cho mình với. Khi cài một pp, việc tính toán các thông số này thật nhức đầu, nhất là cái thằng threshold, mình toàn phải chạy thử rồi đoán thử, chứ không rõ có thể tính toán ra nó trước khi chạy thử bằng cách nào. Cứ kết quả ra 0 thì giảm threshold đi mà không thể giải thích tại sao, do đó cũng không thể nói chắc được là nên giảm đến mức nào thì phù hợp.
Nói chung là mình rất lơ tơ mơ môn điện hóa. Thanks all in advance.

Sa_DQ
07-14-2009, 02:03 PM
Hồi xưa mình học theo lộ trình:
Năm nhứt: Hóa vô cơ;
Năm hai: Hữu cơ;
Năm ba: Hóa lý, Phân tích,
Năm tư: Hóa keo, cao phân tử, . . .
Giờ mới năm nhứt đã gặm vô cái này hơi mệt í nhỉ?

Phân tích điện hóa ta phải biết về pin hóa học;
Pin calomen, hay H2, . . .
Các bán phương trình, sức điện động, . . .

Bỡi không rõ chương trình của bạn nên cỡi ngựa xem hoa vậy thôi;
Nếu có gì không đúng xin bỏ qua.

conheoquay
08-01-2009, 04:37 PM
Hi, anh chị em nào "trùm" về phương pháp FIA, FIA-ED (kết hợp đầu dò điện hóa) chỉ giáo mình với, có tài liệu kèm theo càng tốt. Cám ơn mọi người nhiều nhiều !!!
PS: À, nếu có tài liệu về phương pháp xác định hoạt tính chống oxi hóa của dược liệu bằng pp FIA-ED thì cho mình xin tham khảo với nha. Cám ơn mọi người lần nữa nghen !!!

phưong79
09-04-2009, 09:00 AM
Bài này xài Kcb làm cũng được
Cu2+ +2 e --->Cu K1=10^( 2.0,337/0,059)
Cu+ -1e ---> Cu2+ K2 =10^(-0,17/0,059)
tổ hợp cân bằng ta được
Cu+ +1 e--> Cu K
K=K1.K2
<=> 10^(1.E/0,059) =10^( (2.0,337-0,17)/0,059)
=> E =0,504 V.Thân!!!

vickynb
09-23-2009, 10:19 AM
:24h_059:mình đang làm thí ngiệm điện phân phân tích đồng thau! mình tách được Cu và Pb
Cu ở k(-)
Pb dạng PbO ở A(+)

giờ sau quá trình điện phân mình muốn tách các kim loại và oxit ra khỏi điện cực thì làm sao nhỉ?
trong cuốn :"CƠ SỞ HOÁ PHÂN TÍCH "TẬP 2 Của A.P KReskov nói là là acid Nitric nhưng ko nói đặc hay loãng nồng độ nhiêu .
mình muốn dùng 1 điện cực kim loại khác để thay làm điện cực sau đó tách Cu ra khỏi k(-) và PbO ra khỏi anot được ko?
mọi người giúp mình nha!

vickynb
09-23-2009, 10:35 AM
huhu mình đang cần gấp thật đó !bạn nào giúp mình đi !híc híc

vickynb
09-23-2009, 02:10 PM
oài tự thân vận động vậy!tìm ra rùi híc!nhờ cô giáo cũ hihihi chúc mọi người vui nha!

vickynb
09-29-2009, 10:04 AM
sau khi đện phân nâng điện cực lên rùi mới tắt dòng điện áp!vì nếu tắt điẹn rùi mới nâng điện cựuc thì Cu bám trên điện cực sẽ bị tan lượng trên bề mặt điện cực vào trong dung dịch điện li=>mất khối lượng đồng.
dùng C2H5OH để rửa điện cực nhằm tách lượng tạp chất có dính theo Cu trên điện cực!
mình cũng đang pải làm thí nghiệm điện phân Cu,Pb đây:4:!có gì chũng ta trao đổi kiến thức okay!:24h_065:

vickynb
09-29-2009, 10:08 AM
ai biết cách tính diện tích điện cực trong điện phân ko?chỉ VK với!:24h_048:

XuanDo
10-03-2009, 11:12 PM
Chào các bạn, hiện nay mình có tiếp nhận 1 máy cực phổ TEA4000 của hãng Nordantec, nhưng mình lại ko biết sử dụng như thế nào. Có bạn nào có tài liệu về cực phổ hoặc có kinh nghiệm gì về cực phổ ko cho mình biết với.
Do công việc nên mình hy vọng được các bạn giúp đỡ nhanh chóng, cám ơn các bạn nhiều.
Có gì gửi email cho mình theo địa chỉ hoalyk43@yahoo.com.

qhbnnam
10-24-2009, 09:09 AM
Chào mọi người, mình đang cần mua điện cực platin dạng tấm và dạng lưới dùng cho máy điện hóa phân tích mạ điện phân, bạn nạo biết chỗ nào bán chỉ giúp mình với. Cám ơn rất nhiều

vaduc
11-17-2009, 06:59 AM
Nhu cầu thực sự của bạn là như thế nào vậy? Lưới Pt bạn cần với kích cỡ như thế nào?

Ngoài việc dùng lưới Pt, người ta còn dùng lưới Platinized Titanium (economy reason), or Ti/Ir coated. Tuy nhiên những laọi này thường khá nhiều tiền. Nếu bạn dùng làm trong PTN nghiên cứu, chi phí cá nhân thì e là hơi khó để bạn mua. Còn nếu bạn là DN, mua cho cty thì mình có thể giới thiệu chỗ mua.

vaduc
11-17-2009, 07:03 AM
Bạn hỏi câu này nên hèn chi mãi mà chẳng có ai buồn trả lời. Tính diện tích thì lấy dài x rộng, hoặc tính dt theo hình tròn, hình trụ... là ra được rồi, nếu hình dạng phức tạp hơn thì cố gắng chi nhỏ ra thành nhiều phần để tính tạm. Còn không, nều bạn có được bản vẽ thiết kế của vật mạ, điện cực thì dựa vào đó tính là chính xác nhất.

Tokyo
12-05-2009, 09:53 PM
Hi all,

Cho minh hỏi tại sao phương pháp điện hóa electrochemical Detection, đặc biệt là Amperometric detection, rất ít được đề cập trong các phương pháp phân tich và nguyên cứu các chất ở VN.

Mình không biết có phải là do phương pháp này phạm vi ứng dụng hẹp, chỉ có thể phân tích được một số chất, hay phương pháp này khó sử dụng, người sử dụng muốn phát triển và nghiên cứu đòi hỏi phải có kiến thức sâu về điện hóa, mà quá trình điện hóa thường rất phức tạp phụ thuộc vào nhiều yêu tố, hay độ phức tạp của phương pháp hay độ nhạy không cao hay chăng, mà thấy ít tài liệu nào trong nước đề cập đến vấn đề này. Và cũng hình như có không nhiều người nghiên cứu về phướng pháp này.

Và mình thấy trên diễn đàn khi có một số bạn hỏi về phương pháp điện hóa thì thường không thấy có bài trả lời. Huy vọng có ai đó trả lời bài của mình.

Bạn nào có thể cho mình biết được ưu nhược điểm của phương pháp này so với các phương pháp phân tích khác hay không?

Ví dụ phân tích Cyanual bằng IC (sắc ký ion ) với Electrochemical Detector dạng Amperometric detection, so với FIA-UV, CFA-UVs, HPLC, AAS, polarography, colorimetric...

Rất mong nhận được sự trao đổi để học hỏi thêm.

Thân Chào

TNYL

gaumit
12-12-2009, 08:38 PM
Hi all,

Cho minh hỏi tại sao phương pháp điện hóa electrochemical Detection, đặc biệt là Amperometric detection, rất ít được đề cập trong các phương pháp phân tich và nguyên cứu các chất ở VN.

Mình không biết có phải là do phương pháp này phạm vi ứng dụng hẹp, chỉ có thể phân tích được một số chất, hay phương pháp này khó sử dụng, người sử dụng muốn phát triển và nghiên cứu đòi hỏi phải có kiến thức sâu về điện hóa, mà quá trình điện hóa thường rất phức tạp phụ thuộc vào nhiều yêu tố, hay độ phức tạp của phương pháp hay độ nhạy không cao hay chăng, mà thấy ít tài liệu nào trong nước đề cập đến vấn đề này. Và cũng hình như có không nhiều người nghiên cứu về phướng pháp này.

Và mình thấy trên diễn đàn khi có một số bạn hỏi về phương pháp điện hóa thì thường không thấy có bài trả lời. Huy vọng có ai đó trả lời bài của mình.

Bạn nào có thể cho mình biết được ưu nhược điểm của phương pháp này so với các phương pháp phân tích khác hay không?

Ví dụ phân tích Cyanual bằng IC (sắc ký ion ) với Electrochemical Detector dạng Amperometric detection, so với FIA-UV, CFA-UVs, HPLC, AAS, polarography, colorimetric...

Rất mong nhận được sự trao đổi để học hỏi thêm.

Thân Chào

TNYL

mình không nghĩ rằng ở Việt Nam không có nghiên cứu và ứng dụng đâu bạn ah, theo mình biết thì trong cơ sở dữ liệu của trung tâm thông tin và tư liệu quốc gia, số 27-Lý Thường Kiệt-HN, thì có hàng ngàn bài báo nghiên cứu ứng dụng cũng như phát triển cả phương pháp mới của phương pháp điện hóa.Bao gồm cả các phương pháp phân tích ion vô cơ và những hợp chất hữu cơ .Nhưng có một vấn đề theo mình nghĩ chính là nguyên nhân làm nhánh phân tích điện hóa ngày càng không phổ biến, chính là:
- Phương pháp này đòi hỏi kiến thức lý thuyết hóa lý rất vững
- Tính ứng dụng vào thực tế không cao, so với AAS hoặc ICP, HPLC,... thì tốc độ và tính tiện lợi trong phân tích của điện hóa không cao bằng.

dongsongxua
12-12-2009, 11:51 PM
Tuy nhiên giá thành thiết bị của nó lại thấp, chi phí vận hành không cao. Có những ứng dụng của nó có thể xem là độc tôn ví dụ phân tích riêng As(III) và As(V).
Lý thuyết của nó thuộc loại phức tạp, nhưng chỉ để làm phân tích thì cũng không đòi hỏi cao lắm.
Ngày xưa tui làm điện hóa mừ...
Tựu chung thì bạn gaumit nói đúng, nhược điểm của nó nhiều quá, nhất là trong phân tích hàng loạt thì không thể so sánh với ICP hoặc AAS, cho nên người ta không xài nhiều trong thực tế...

leanh868
12-16-2009, 08:58 PM
Nó có ưu điểm nữa là xác định hàm lượng vết của 1 số kim loại như đồng, chì... mà không phải chiết, tách phức tạp. Tuy nhiên yếu tố nền và pH ảnh hưởng rõ rệt đến kết quả phân tích, nên nó không được lựa chọn nhiều khi phân tích mẫu trong thực tế.....

chuột
12-25-2009, 09:25 PM
Xin thầy và các bạn giúp mình trả lời câu hỏi: Điểm khác nhau căn bản của phương pháp điện thế và phương pháp điện phân.

gaumit
12-28-2009, 09:32 PM
Xin thầy và các bạn giúp mình trả lời câu hỏi: Điểm khác nhau căn bản của phương pháp điện thế và phương pháp điện phân.

có lẽ có thể hiểu đơn giản thế này:
- Phương pháp điện thế: là tên gọi chung của một nhóm các phương pháp dựa trên sự thay đổi hiệu thế đo được. ex: Trong hóa phân tích ai cũng biết phương pháp chuẩn độ điện thế, là phương pháp chuẩn độ thể tích dựa vào sự thay đổi đột ngột hiệu thế đo được tại điểm tương đương giữa một điện cực làm việc và một điện cực so sánh(thường là calomen hoặc Ag/AgCl)...Vì thế khi nói phương pháp điện thế thì phải nói rõ là áp dụng để làm gì, vì đây là một khái niệm rất chung và áp dụng không chỉ trong phân tích mà con trong hóa lý, và cả trong kỹ thuật nữa.
- Phương pháp điện phân(tham khảo lý thuyết ở đây) (http://vietsciences.free.fr/giaokhoa/chemistry/vohongthai/09-dienphan.pdf): là phương pháp áp một dòng điện có cường độ dòng và hiệu thế rất xác định vào một hệ điện hóa để làm cho một phản ứng điện hóa có trong hệ diễn ra theo chiều ngựợc lại với chiều tự điễn biến theo các nguyên lý của nhiệt động học. Phương pháp này thường dựa trên định luật Faraday.

long07
02-13-2010, 06:02 PM
Các điều kiên sử dung tối ưu các phương pháp Phân tích hiên đai
Các phương pháp phân tích điện hoá (PTĐH) nói chung và phân tích cực phổ nói riêng đã chiếm được vị trí cao trong việc xác định lượng các vết các chất vô cơ trên thế giới với sự tiến bộ của kỹ thuật điện tử và vi điện tử, máy móc dùng trong PTĐH ngày càng hoàn thiện và đa dạng. Từ đó đã ra đời hàng loạt các phương pháp có độ nhạy cao ( đến 10-7-10-8 mol/l), độ phân giải tốt (50-mV) và thao tác đơn giản, hơn hẳn cực phổ cổ điển (CP). Cực phổ sóng vuông, cực phổ tast, cực phổ xung vi phân v.v... là những phương pháp phân tích điện hoá phổ biến trên thế giới trong những năm 80. Nhờ kết hợp với việc làm giàu trước bằng điện phân, các máy cực phổ có thể thực hiện một phương pháp mới gọi là "cực phổ có làm giàu" hay "cực phổ ngược", có thể gọi là phương pháp "phân tích điện hoá hoà tan" (ĐHHT-Electrochemical stripping analysis). ĐHHT nhạy hơn các phương pháp cực phổ tương ứng 100 - 1000 lần. Như vậy, về mặt độ nhạy, trong số các phương pháp phân tích hiện đại, ĐHHT bỏ xa các phương pháp quang (kể cả hấp thụ nguyên tử) và trong chừng mực nào đó, có thể so sánh được với các phương pháp phân tích phóng xạ như kích hoạt nơ tron
:24h_092::24h_092::24h_092::24h_092::24h_092::24h_ 092::24h_092::24h_092::24h_092:

anhba
02-28-2010, 07:34 PM
Tuy vậy nhưng mình thấy nhược điểm của phương pháp này chỉ phù hợp khi phân tích với số lượng mẫu ít mình nghĩ chắc cao lắm là 15-20 mẫu/ ngày nhất là trường hợp có tích góp để làm giàu. Tuy nhiêm lợi thế là phương pháp này rẻ tiền, phân tích được cả kim loại lẫn một số nhóm chức hữu cơ có hoạt tih1 điện cực.

saikyo
04-27-2010, 04:17 PM
mình chuyên cung cấp máy chuẩn độ điện thế đây, bạn nào có nhu cầu thì liên hệ mình. Hãng của mình cung cấp là hãng KEM - Nhật

camnhinho
05-20-2010, 08:43 AM
minh muon hoi ve phuong phuong phap pho tong tro dien hoa EIS (electrochemical impedance spectroscopy)

lequyduong
09-12-2010, 03:18 PM
Ai có tài liệu về kiểm nghiêm bột giấy không giúp mình với

trần hữu hải
09-15-2010, 05:20 AM
bạn night wind oi! bạn có thể up lai một lần nữa hông!?tài liệu đó không xem được rồi!!!

KhoaiLang90
09-16-2010, 12:15 AM
Có một website nói về các ứng dụng của kĩ thuật phân tích điện hóa hiện đại. Các bạn vào đây xem nhé.
http://www.princetonappliedresearch.com/products/appnotes.cfm

sau không vào xem được vậy kà?:24h_019: