PDA

View Full Version : FTIR, một phương pháp phân tích hiệu quả


nguyencyberchem
05-16-2006, 05:57 PM
Mình xin giới thiệu về một phương pháp phân tích được dùng rất rộng rãi trong thời gian gần đây trong rất nhiều lĩnh vực trong công nghiệp như microelectric, micro -infomatic,, xây dựng, luyện kim, hàng không, CN Sinh học...Các nghiên cứu phân tích cụ thể được tiến hành trên
- Thin film hữu cơ hoặc vô cơ được phủ trên các substrat điện môi (CaF2, BaF2...), bán dẫn hoặc kim loại : polymer, tinh thể lỏng, oxyde...
- Các phân tử hấp phụ trên bề mặt kim loại (trong xúc tác...)
-Phân tích bề mặt và lớp phủ trên bề mặt: độ dính, độ ăn mòn....

Đó là pp FTIR: Fourrier Transformation InfraRed hoạt đọng dựa trên sự hấp thụ bức xạ hồng ngoại của vật chất cần nghiên cứu. Phương pháp này ghi nhận các dao động đặc trưng của các liên kết hóa học giữa các nguyên tử. PP này cho phép phân tích với hàm lượng chất mẫu rất thấp và có thể phân tích cấu trúc, định tính và cả định lượng. Có thể đạt dộ nhạy rất cao ngay cả khi mẫu chỉ có bề dày cỡ 50 nm....
( còn tiếp...)

integchimie
05-25-2006, 06:02 AM
Hi, phương pháp này hay đấy, Nguyên có thể cho mọi người một số bài báo điển hình về các sử dụng phương pháp này trong tổng hợp các thin film vô cơ không? Integchimie muốn sử dụng một số bài để cho sinh viên làm seminar chuyên ngành. Thật tình mà nói thì khoa học phát triển nhanh quá, các phương pháp phân tích vật lý đã được mở rộng rất nhiều về ứng dụng. Mình cũng nên làm giàu vốn các phương pháp phân tích mới để sinh viên sau này đọc các bài báo khoa học còn biết đường mà hiểu các phương pháp phân tích mới

pluie
05-25-2006, 09:41 AM
Phương pháp này k mới nhưng hay lắm đấy, rất dể thao tác và đăc biệt có rất nhiều phần mềm trợ giúp. Đây là 1 mẫu chụp FT-IR của mình
http://img59.imageshack.us/img59/3118/untitled18nv.gif

integchimie
05-27-2006, 05:34 PM
Bức tranh của pluie rất là đẹp, ngoài ra thì mình chẳng thể biết thêm được điều gì cả????

nguyencyberchem
05-27-2006, 05:48 PM
Phương pháp này k mới nhưng hay lắm đấy, rất dể thao tác và đăc biệt có rất nhiều phần mềm trợ giúp. Đây là 1 mẫu chụp FT-IR của mình

Bạn pluie đang nói về cách để chạy mẫu FTIR thôi, nói chung, về chạy máy, chuẩn bị mẫu và dùng soft (thư viện) để đọc kết quả thì trong phân tích chất rắn, ít có phương pháp nào là quá phức tạp cả, DRX cũng dễ thao tác như vậy thôi. Nhưng ở đây, mọi người muốn biết về nguyên lý bên trong của phương pháp này hơn.

pluie
05-27-2006, 07:22 PM
Nguyên lý hoạt động máy quang phổ FT-IR:

+ Mỗi hợp chất hoá học hấp thụ năng lượng hồng ngoại ở 1 tần số đặc trưng.
+ Cấu trúc cơ bản của vật chất có thể được xác định bằng vị trí các vạch hấp thu của phổ nhận được.

http://img138.imageshack.us/img138/6942/picture18ko.jpg

Cấu tạo máy quang phổ FT-IR:

http://img82.imageshack.us/img82/9306/picture36vn.jpg
hay
http://img137.imageshack.us/img137/5095/picture48fa.jpg


Phần quan trọng nhất: Detector

Cấu tạo
http://img91.imageshack.us/img91/5926/picture53rq.jpg http://img154.imageshack.us/img154/3773/picture66hs.jpg

Nguyên lý hoạt động
http://img127.imageshack.us/img127/5176/picture72xx.jpg
http://img138.imageshack.us/img138/678/picture84rg.jpg



Ứng dụng công nghệ FT-IR:
-Nhận dạng vật liệu và định lượng:
Hợp chất hữu cơ.
Cấu trúc một số hợp chất vô cơ.
Xác định vật liệu đồng nhất.
-Khả năng phân tích:
Hiệu suất kết dính.
Phân lớp vật liệu.
Ăn mòn hoá học.
... có gì sai sót anh em bổ sung thêm hen

nguyencyberchem
06-07-2006, 06:21 PM
tiếp theo về FTIR nè

Phương pháp phan tích này không làm hỏng mẫu, định tính và cả định lượng. Mẫu chuẩn bị để chạy phổ này có thể ở hầu như tất cả các trạng thái vật lý và các dạng bề mặt khác nhau. Tuy nhiên, đối với trường hợp bản mỏng ultrathin (<500A°) thì FTIR gặp giới hạn về độ nhạy và cả khả năng phát hiện nữa. Vì vậy người ta sử dụng 1 phương pháp PM-IRRAS (Polarisation modulation infrared reflexion absorption spectroscopy), dựa trên việc modulation (ko biết nên dịch thế nào) nhanh sự phân cực của sóng điện từ khi nó được hấp thụ ở bề mặt mẫu phân tích.
(tiếp theo: Principal của PM-IRRAS.....)

chemkhtn
06-21-2007, 10:57 AM
có thể cho em biết cách xử lý mẫu của phương pháp này (các bước tiến hành để đo mẫu)

nguyencyberchem
06-21-2007, 10:48 PM
anh không thể cho em được thông tin đầy đủ. Ở lab anh cũng có chạy IR, điều kiện mẫu chuẩn bị thì tùy thuộc vào chất của em là gì? Ở trạng thái nào... Câu này phải để người nào chuyên làm về IR trả lời

chemkhtn
06-22-2007, 05:14 PM
Sorry. Câu hỏi của em thiếu sót quá. Em muốn hỏi cách chạy mẫu chất rắn. Cụ thể là TiO2. Em có hai mẫu xúc tác TiO2, hai mũi nước hấp phụ của nó cường độ tương đối khác nhau. Em muốn so sánh khả năng hấp phụ nước của vật liệu này. Chỉ sợ là trong phương pháp xử lý mẫu có sử dụng đến nước thì không thể so sánh được nên em chỉ muốn biết là trong phương pháp xử lý mẫu TiO2 có sử dụng nước hay không

nguyencyberchem
06-22-2007, 10:49 PM
Cái này thì tùy mục đích của em chứ. Nếu muốn so sánh khả năng hấp phụ nước, anh nghĩ em phải sấy thật lâu để loại hoàn toàn H2O. Sau đó hơi nước được đưa vào trong lúc chạy mẫu với TiO2 chứ. EM thấy hợp lý không?
Cái thứ 2 là em hỏi chuẩn bị mẫu để chạy IR đúng không? nếu vậy anh trả lời luôn là ko hề đụng đến H2O khi xử lý mẫu, mũi nước em thu được là do em sấy ko kỹ hoặc bảo quản ko kỹ thôi. THeo anh, em cũng không thể so sánh gì được với mẫu phổ có 2 mũi H2O khác nhau như vậy được. Trừ khi em tiến hành như anh nói ở trên.

Dinh Tien Dung
09-19-2007, 05:52 AM
Nguyên lý hoạt động máy quang phổ FT-IR:

+ Mỗi hợp chất hoá học hấp thụ năng lượng hồng ngoại ở 1 tần số đặc trưng.
+ Cấu trúc cơ bản của vật chất có thể được xác định bằng vị trí các vạch hấp thu của phổ nhận được.

http://img138.imageshack.us/img138/6942/picture18ko.jpg

Cấu tạo máy quang phổ FT-IR:

http://img82.imageshack.us/img82/9306/picture36vn.jpg
hay
http://img137.imageshack.us/img137/5095/picture48fa.jpg


Phần quan trọng nhất: Detector

Cấu tạo
http://img91.imageshack.us/img91/5926/picture53rq.jpg http://img154.imageshack.us/img154/3773/picture66hs.jpg

Nguyên lý hoạt động
http://img127.imageshack.us/img127/5176/picture72xx.jpg
http://img138.imageshack.us/img138/678/picture84rg.jpg



Ứng dụng công nghệ FT-IR:
-Nhận dạng vật liệu và định lượng:
Hợp chất hữu cơ.
Cấu trúc một số hợp chất vô cơ.
Xác định vật liệu đồng nhất.
-Khả năng phân tích:
Hiệu suất kết dính.
Phân lớp vật liệu.
Ăn mòn hoá học.
... có gì sai sót anh em bổ sung thêm hen
Cho em hỏi tại sao nói là phổ này từ loại phổ hồng ngoại nhưng cho ra phổ như hình vẽ thì lại giống phổ cộng hưởng từ hạt nhân thế

nguyencyberchem
09-21-2007, 10:47 AM
hình vẽ bro nói là hình nào vậy????

trathanh
12-09-2008, 03:25 PM
chào các bác
em sắp thực tập về loại máy này.
các bác chỉ em cách setup máy,
cách sử dụng như thế nào nhỉ?
đọc nguyên lý của bác nguyencyberchem em chẳng hiểu gì cả
bác chỉ lại dùm em nhé
thanks!

nguyencyberchem
12-09-2008, 07:01 PM
hi bro trathanh!
Bro làm thực tập trên máy nào? có nhiều loại lắm, ko có thông tin thì cũng chịu thôi bro à.
Thân

trathanh
12-09-2008, 09:21 PM
vậ hả
em chưa làm
hình như là máy Bomen gì đó

son06mma
10-02-2009, 02:37 PM
mọi người ơi !có ai ở đó không giúp em với .huhu
em tìm hiểu về máy phhổ FT-IR nhưng gặp cái phần hệ gồm gương nhiều gương trong máy phỏ đó em không biết công dụng của nó để làm gì ?
mọi người có thể giúp em được không ạ ,hoặc là có tài liệu share cho em với ạ em cảm ơn ạ.

son06mma
10-02-2009, 10:42 PM
MOI NGƯỜI GIÚP MÌNH ĐI ,THẬT LÀ KHÓ TRẢ LỜI:24h_055::24h_055::24h_055::24h_055::24h_055: :24h_055::24h_055::24h_055::24h_055:

thuydung
10-03-2009, 01:36 AM
Lấy cái hình có chữ Nicolet nói cho dễ hiểu nhé. Nicolet là một brand name của hãng Thermo Scientific. Máy FRIR có cấu trúc rất đơn giản, nguyên lý hoạt đông cũng rất dễ hiểu. Nhìn vào hình thì sẽ thấy có:
Laser: cho biết vị trí của mirror, dùng để align những optic trong máy (say it is leading beam because you can not see IR beam!!!) và cũng để cho mình đoán vị trí tia IR (vì 2 tia này overlap với nhau) từ đó không đặt mẫu sai vị trí tia IR. Nếu bạn không chỉnh sữa gì sample holder thì không lo gì về vấn đề này.
Soure: tạo nguồn IR, đơn giản vậy đi. Đây là nguồn liên tục, broad band trong cả vùng IR (tức là emit nhiều bước sóng khác nhau trong cùng một lúc)
Beam Spliter: tách tia IR thành 2 tia vuông góc nhau (gần 90 độ) có cường độ tương đương nhau. Một tia sẽ đi tới một cái gương cố định (cái màu trắng đó) rồi đi qua mẫu.
Tia còn lại đi tới cái Moving Mirror rồi phản xạ lại, đi qua mẫu. Cả hai tia này điều đi vào detector.
Phần này quan trọng đây: khi đo: cái moving mirror sẽ di chuyển một đoạn rất ngắn ( bằng lamda/4), do đó 2 tia vào detector sẽ tạo ra những contructive interference và detructive interference (nếu không hiểu khái niệm này thì không hiểu được FTIR đâu). vì giả sử ở một bước sóng lamda, khi cái gương chạy một đoạn lamda/4 thì 2 tia này khác nhau một quảng là lamdar/2 do vậy sẽ trệt tiêu nhau. Ở những khoảng cách khác thì chúng không triệt tiêu nhau.
FT-IR phóng ra một lúc nhiều bước sóng khác nhau và liên lục. Do vậy sẽ tạo nên một interferogram như trên hình (tức là tín hiệu nhận được từ detector có hình dạng như thế). Sau đó máy tính sẽ làm Fourier Tranfers tín hiệu này và cho biết tần số hấp thu.