TPR temperature programmed reduction

[nguyencyberchem]

Phương pháp caracterisation này cho phép theo dõi quá trình khử bằng H2 của 1 chất rắn theo nhiệt độ, đơn giản là reduction=f(t). Nhờ pp này, chúng ta có thể hiểu được khả năng bị khử của từng species có trong mẫu, đặc biệt dùng trong nghiên cứu xúc tác, nghiên cứu tính chất của các species có trong hệ: kim loại quý, support có tính oxy hóa, các species hấp phụ.... Phương pháp này cũng có thể cho phép định lượng các species reductible trong mẫu

Mô tả sơ đồ tiến hành test, xem hình dưới đây
http://img223.imageshack.us/img223/8897/tpr5kk.jpg

mà làm sao để post hình to vậy mọi người???

[nguyencyberchem]

Mô tả hệ thống ở trên

- reactor chữ U, được cho vào 1 lò điện.
- Van 4 chiều, và khi ở vị trí By Pass sẽ cho phép cô lập hệ phản ứng
- 1 van injection và các van cho phép điều chỉnh lựa chọn các khí khác nhau đi qua reactor,
- Một detector catharometric .

Nguyên tắc hoạt động:
Khi reactor được cô lập, van ở By Pass, thì tín hiệu thu được chính là nồng độ maximum của H2(thường dùng là 1%). Việc tiêu thụ H2 trong quá trình đưa H2 qua mẫu tương ứng với việc phản ứng khử xảy ra, và nhờ vào dectector ta sẽ nhận thấy được việc này (tín hiệu H2 giảm).
Nguyên tắc đơn giản vô cùng, nhưng kết quả thu được là rất quan trọng. Mình se cố đưa ra trường hợp phân tích TPR cụ thể.

[huyphuc]

Em xin bổ sung là khí khử không chỉ là Hydro mà có thể là CO, HC tùy mục đích. Nói chung là cái TPR này hấp dẫn lắm, nhưng để định lượng thì cực khó đó bác gì ơi ( Q. thì phải), hehe.

[NH2]

TPR/TPO techniques permit to find the most efficient reduction/oxidation conditions. Furthermore, the supported precursor phases and their interactions with the support can be identified. These experiments are particularly useful in case of multi-metallic systems, for the evaluation of the role of the added compounds or doping agents (alloy formations or promotion effects).

In the TPR technique an oxidized catalyst precursor is submitted to a programmed temperature rise, while a reducing gas mixture is flowed over it (usually, hydrogen diluted in some inert gas like argon). In the TPO technique, the catalyst is in the reduced form and is submitted to a programmed temperature increase, but in this case, an oxidizing mixture of gas (oxygen in helium) is flowed over the sample.

The reduction or oxidation rates are continuously measured by monitoring the change in composition of the reactive mixture after the reactor. The decrease in H2 or O2 concentration in the effluent gas with respect to the initial percentage monitors the reaction progress. An interesting application of this technique is that the TPR/O analysis may be used to obtain evidence for the interaction between the atoms of two metallic components, in the case of bimetallic system or alloy as already cited.

In general, TPR/TPO studies are carried out under low partial pressure of the reactive gas. In this way it is possible to observe the intermediate reactions, depending from analytical conditions such as temperature rate, flow rate and concentration of reactive gas.

The TPR/TPO methods are used for qualitative and quantitative analysis. In effect, the spectra produced are characteristic of a given solid. TPO is less commonly used than TPR, but the quantitative considerations for this type of analysis are more correct, in particular if the two analyses are performed in succession (hydrogen/oxygen titration).

When used in combination, the two techniques can provide useful information in the study of the reactivity and redox behavior of catalysts. The combination of the two reactions is a real titration of the hydrogen/oxygen consumption, permitting the calculation of the metal phase percentage in the catalyst (of course if the stoichiometric factor of the reaction is known). Another advantage of combining the two analyses is that the TPO permits to remove undesired contaminants to concentrate the attention on the characterisation of the catalyst active phase.

[NH2]

Ban co the xem them tai day

www.ceinstruments.co.uk/tprtpo.html

[nguyencyberchem]

Hi!
Lâu quá hok xem lại chủ đề này. Thấy post của bạn huyphuc noi về vấn đề định lượng khó. Hok biết ý bạn í là định lượng cái gì, chứ định lượng các thành phần có thể bị khử trong mẫu thì có vấn đề gì đâu.
VD một kết quả TPR nè:
http://img126.imageshack.us/img126/434/tpreo6wm8.jpg

Bên cạnh đó, mình ghi lại sự thay đổi của nhiệt độ theo thời gian, sau đó kết hợp với kết quả TPR sẽ biết được trong mẫu có các thành phần nào bị khử ở nhiệt độ nào và bao nhiêu
Thân

[vbk]

Chào bạn LÊ P.N,

Bạn có thể gửi cho mình vài hình ảnh về hệ thống TPR của bạn không? Mình đang thiết kế hệ thống đo TPR, nguyên lý thì không có gì, nhưng mình cần thừa kế để tiết kiệm thời gian cho việc thiết kế cũng như tối ưu.

Mail của mình: vubaokhanh@yahoo.com

Cám ơn bạn rất nhiều.

[nguyencyberchem]

Hệ thống mình mô tả ở trên rồi đó bạn.
Hiện chỗ mình có 2 hệ thống để làm TPR, 1 classic như mô tả ở trên, là home made nên có chụp hình cũng không dễ hiểu tại sao, cái thứ 2 là Micrometic, đó TPR, chimisorption...
Cái micrometic thì là máy bán sẵn rồi
Thân

[vbk]

Chào bạn LÊ P.N

Sau khi khí sample đi ra khỏi reactor nó sẽ hoặc

1. Được nối trực tiếp vào TCD
2. Hay được nối vào injector, qua 1 cột ngắn và vào dectector

Mình đang phân vân, không biết làm cách nào? Mong bạn giúp thêm,

Cám ơn bạn!

[nguyencyberchem]

hi bạn
Sau khi khí đi qua reactor sẽ qua injector (thời gian injection mỗi píc khoảng 1 phút). Bạn xem hình ở trên mình post đó, hệ thống injection là van 6 cổng.
Thân

[maithanh]

có bạn nào biết cách này có thể xác định đc cấu trúc của xúc tác không?

[nguyencyberchem]

dĩ nhiên rồi chứ, tuy nhiên tùy thuộc nhiều yếu lắm, vd như pic Pt ở nhiệt độ thấp, pic của Al2O3 xuất hiện ở nhiệt độ thấp hơn BaO.....
phải có trường hợp cụ thể mới biện luận được e à
Thân