Xác định Cu, Ni, Fe, Cd trong dầu mỡ
 

Mình đang làm tluan thực phẩm "Xd Cu, Ni, Fe, Cd trong dầu mỡ động thực vật bằng AAS". Vì chưa học về AAS nên mình cũng ko hiểu lắm.Các bạn có tài liệu liên quan thì giúp mình với. Liệu mình có thể dùng phương pháp khác để xd ko?
Mình dịch ISO mà co 1 vài từ mình ko biết nên dịch sao nữa: ở phần thiết bị "Volumetric flash", "Platform, pyrolytic", "autocalibrate".
Cám ơn các bạn rất nhiều.

Bạn có thể dùng phương pháp chiết trắc quang với các loại thuốc thử thích hợp. Bạn tìm ở TCVN ấy, có đủ hết áh. Còn về phương pháp AAS bạn này nên đọc sách của thầy Cù Thành Long- hóa phân tích-trường KHTN.
Cu,Ni có thể dùng thuốc thử Na-DDTC
Cd dùng Dithizone
Fe (III) dùng sunfo xyanua có màu đỏ gạch
Fe(II) dùng Octo phenantrolin pH=3.5-4.5

Mình nghỉ bạn vô cơ hóa mẫu bằng phương pháp khô hay ướt rồi đem đo AAS bình thường. Sách Hóa phân tích của ĐHBK TpHCM có nói rất nhiều, bạn tìm đọc qua đi nhé

mình thấy cũng hơi khó xử lý, bạn chỉ sơ nguyên tắc cho mình biết với, tại mình thấy dầu ăn chẳng hạn, cho vào acid, đun nó văng sao?

[QUOTE=thinhtran;38529]Mình đang làm tluan thực phẩm "Xd Cu, Ni, Fe, Cd trong dầu mỡ động thực vật bằng AAS". Vì chưa học về AAS nên mình cũng ko hiểu lắm.Các bạn có tài liệu liên quan thì giúp mình với. Liệu mình có thể dùng phương pháp khác để xd ko?
Mình dịch ISO mà co 1 vài từ mình ko biết nên dịch sao nữa: ở phần thiết bị "Volumetric flash", "Platform, pyrolytic", "autocalibrate".
Cám ơn các bạn rất nhiều.[/QUOTE]

Vô cơ hóa mẫu đưa về dạng dung dịch rồi cho vào máy AAS ra kết quả đem so với đường chuẩn là ra hàm lượng .
Ở đây chắc nồng độ nhỏ khó có thể dùng pp đo quang lên dùng AAS và tính toán bằng cách thêm chuẩn cho nó tăng phần chính xác.

Theo mình phá mẫu bằng cách này. Đưa mẫu vào lò nung đến khối lượng không đổi (tùy vào thành phần mẫu mà đặt nhiệt độ nhé). Sau đó hòa tan mẫu trong HNO3 đun sôi kỹ đến khi bay hơi hết dung dịch. Hòa tan mẫu vào d dich HCL loãng (nếu d dịch thu được bẩn quá thì lọc cho nó sạch đẹp ). Bặt máy hiệu chỉnh và đo .

[QUOTE=diepgl;69487]Vô cơ hóa mẫu đưa về dạng dung dịch rồi cho vào máy AAS ra kết quả đem so với đường chuẩn là ra hàm lượng .
Ở đây chắc nồng độ nhỏ khó có thể dùng pp đo quang lên dùng AAS và tính toán bằng cách thêm chuẩn cho nó tăng phần chính xác.

Theo mình phá mẫu bằng cách này. Đưa mẫu vào lò nung đến khối lượng không đổi (tùy vào thành phần mẫu mà đặt nhiệt độ nhé). Sau đó hòa tan mẫu trong HNO3 đun sôi kỹ đến khi bay hơi hết dung dịch. Hòa tan mẫu vào d dich HCL loãng (nếu d dịch thu được bẩn quá thì lọc cho nó sạch đẹp ). Bặt máy hiệu chỉnh và đo .[/QUOTE]

bạn cho mình hỏi bạn đã tưng xử lý mẫu dầu chưa vậy?ví dụ như dầu ăn, bạn đun đến chừng nào mới cạn hết?nếu không đun cạn bỏ vào lò nung thì nó văng sao!?bạn chỉ mình căn kẽ mình làm thử xem nhé, chỉ cần đến lúc than hóa thôi được rồi, phần sau mình biết rồi.

[QUOTE=vinacontrollab;69510]bạn cho mình hỏi bạn đã tưng xử lý mẫu dầu chưa vậy?ví dụ như dầu ăn, bạn đun đến chừng nào mới cạn hết?nếu không đun cạn bỏ vào lò nung thì nó văng sao!?bạn chỉ mình căn kẽ mình làm thử xem nhé, chỉ cần đến lúc than hóa thôi được rồi, phần sau mình biết rồi.[/QUOTE]

Mình thì mình chưa làm xử lý cái mẫu dầu bao giờ. Nhưng mà nếu là mẫu dầu ăn. Bạn thử làm như này nhé.
Cho vào bát nung bằng sứ, đặt lên bếp đun sôi từ từ cho đến khi cạn(theo mình nó cũng cạn nhanh thôi mà vì nấu ăn thì biết cho dầu ăn vào chảo không để ý một lúc là nó cháy hết) . Rồi đem hòa tan vào axit đặc .... làm như đã nói ở trên.
Còn nếu muốn cho vào lò nung cho thêm chất độn vào để tránh mẫu văng. Chất độn phải không chứa các kim loại (cái này khó vì chất độn làm từ các nhà máy lên khó tránh được việc chứa các KL như Fe, Cu, ..... ).

Bạn đặt chế độ lò nung hợp lý và dụng cụ đựng mẫu phù hợp thì mẫu sẽ không văng ra.
Mình cũng nghĩ đến việc: Cho nước cất vào mẫu, rồi cho tiếp chất tạo phức với các KL đó để lôi hết KL ra khỏi dầu ăn , rồi chiết. Nhưng xem ra cách này không đảm bảo vì không biết KL ở trong dầu ăn tồn tại dưới dạng gì ????? Các pro xem pp chiết này có khả thi không ???
Bạn có điều kiện thử làm xem nó thế nào? Phòng thí nghiệm chỗ tôi đang chờ thiết bị lên không thể test thử được !!!

mình ngỉ bạn nên dùng pp cực phỏ xác định dễ hơn.chỉ cần phá mẫu xong là đo có thể xác định 1 lần 4 nguyên tố này,cho 5g mẫu vào bát nung đến khi không còn tro đen hòa tan tro bằng acid HNO3 15ml đun cho tan hết, đuổi hết acid dư đến còn muối ẩm và định mức thành 50 ml bằng dd acid HNO3 2%.lấy 40 ml + vài giọtl (Hg2+) + dd nền NH4SCN rồi đo nhé.bạn tham khảo thêm nhé.