điều chế aspirin
 

Các bạn cho mình hỏi về cách điều chế aspirin trong phòng thí nghiệm đi, mình có bài thực hành như vậy nhưng mình làm vẫn không ra sản phẩm! :24h_125:

Bạn cứ việc làm đúng như hướng dẫn thì được thôi. Có lẽ bạn làm có một số chỗ không đúng theo hướng dẫn hoặc hóa chất làm thí nghiệm không thực sự tốt. Thực sự mình cũng không biết bạn vướng mắc vấn đề gì trong thao tác để không thu được sản phẩm, mong bạn nói cụ thể hơn

mình đã xem nhóm khác thực hành lại bài đó nhưng cũng không thành công có lẽ là do hóa chất không tốt vì tiến trình thực hiện cũng không quá phức tạp lắm: đung cách thủy hh acid salicilic, H2SO4 đ và andehydric acetic giữ nhiệt độ ổn định từ 50-60 trong 15 phut. sau đó để nguội, thêm nước rồi lọc áp suất thấp, rồi hòa tan trong cồn nóng rồi pha thêm nước ấm , sau đó để nguội thì tinh thể sẽ kết tinh...

Mình nghĩ các bạn không thành công có thể do ban đầu, cho acid salicilic trước, tới anhydric rồi cuối cùng mới là H2SO4 đặc, chú ý là acid đặc có thể oxy hóa các hợp chất hữu cơ nên phải cho cẩn thận, tránh làm dung dịch hóa vàng hoặc có lợn cợn đen, khi đun nóng thì nâng nhiệt độ từ từ, không bật bếp ở mức tối đa ngay từ đầu, lượng nhiệt quá dư sẽ ảnh hưởng phản ứng, nếu đun cách thủy bằng bếp điện trần thì tốt nhất là lượng nước nhiều, ngập trên cả mực chất lỏng trong erlen, sau đó thêm nước thì thêm từng giọt, rồi chế nước từ từ để kết tinh, sau khi thêm nước nhớ làm lạnh với nước đá, ta thu được sản phẩm thô, tái kết tinh trong cồn để thu sản phẩm tinh khiết . Khi tái kết tinh trong cồn sẽ mất rất nhiều sản phẩm, hiệu suất thấp, nếu được ta chỉ tái kết tinh trong nước lần nữa hoặc rửa với cồn rồi tái kết tinh trong đá lạnh .
CHúc bạn thành công !
Thân!

Sao không tra cứu tài liệu nhỉ, ông bạn Tigerchem nói về nguyên tắc thì có vẻ hay nhưng không biết có đúng không nữa.
Nếu không có tài liệu hướng dẫn thì hãy xuất phát từ cơ chế phản ứng mà dự đoán cho chất như thế nào và khống chế nhiệt độ ra sao.
Cái aspirine đã được làm nhiều rồi, thiếu gì tài liệu hướng dẫn đâu chứ, tốt nhất cứ làm 1 cái yêu cầu tìm tài liệu để xem người ta đã làm ntn rồi và mình làm lại thế cho nhanh, nghiên cứu phản ứng chỉ dành cho những loại phản ứng mới và phức tạp thôi

Đây, tìm giúp cho các bạn qui trình chuẩn mực để điều chế nó:

[CENTER][IMG]http://pedagogie.ac-montpellier.fr:8080/disciplines/scphysiques/academie/ABCDORGA/Famille/Tp/asptp1.gif[/IMG][/CENTER]

Place 10g. of dry salicylic acid and 15g. (14mL) of acetic anhydride in a small conical flask, add 5 drops of concentrated sulphuric acid, and rotate the flask in order to secure thorough mixing. Warm on a water bath to about 50-60°C, stirring with the thermometer, for about 15 minutes. Allow the mixture to cool and stir occasionally. Add 150 mL of water, stir well and filter at the pump. Recrystallise the crude acetylsalicylic acid from a mixture of equal volumes of acetic acid and water.
The following is an alternative method of purifying the crude aspirin. Dissolve the solid in about 30 mL of hot alcohol and pour the solution into about 75 mL of warm water: if a solid separates at this point, warm the mixture until solution is complete and then allow the clear solution to cool slowly. Beautiful needle-like crystals will separate. The yield is 13g. The air-dried crude product may also be recrystallised from benzene or from ether-light petroleum(b.p. 40-60°C)
Acetylsalicylic acid decomposes when heated and does not possess a true, clearly-defined m.p. Decomposition points ranging from 128°C to 135°C have been recorded; a value of 129-133°C is obtained on a electric hot plate. Some decomposition may occur if the compound is recrystallised from a solvent of high boilng point or if the boiling period during recrystallisation is unduly prolonged

Tham khảo: PREPARATION DE L'ASPIRINE
(texte anglais à traduire, extrait du Vögel)

mình học hóa dược và đag điều chế thuốc này
bạn có cơ chế phản ứng trên ko
ở đây có xảy ra phản ứng phụ ko
nếu có cho mình xin với
email:chinhtran89@yahoo.com
cảm ơn nhìu

cơ chế phản ứng này là cơ chế ester hóa đấy. Cái này thì sách nào chả có.

[URL="http://www.re-pdf.com/?f=4158&x=b7a0ec28c8bb7df0d8965f9768b5f8cd"]Aspirin Synthesis [/URL]

Các bạn điều chế không ra là vì có thể hóa chất có vấn đề, lúc đun cách thủy không kiễm soát nhiệt độ tốt, và điều quan trong nhất lúc các bạn hòa tan sản phẩm sau khi đun cách thủy( và đã làm lạnh kết tinh dang bột rắn) trong cồn,nếu bạn hòa tan sản phẩm với lượng cồn dư thì ápirin sẽ không kết tinh hoặc kết tinh rất ít! do đó nên dùng côn thiếu là tốt nhất!