Trích:
Nguyên văn bởi brightsun
Cho mình hỏi một vấn đề về pha loãng luôn....
Mình đang thử làm PAHs trong đất và xin được 1 ml dung dịch chuẩn. Nếu dung dịch stock ban đầu thì nồng độ lớn thì việc pha loãng dễ dàng. Nhưng có một điều là mình xin được dung dịch chuẩn này đã bị pha loãng đôi chút.
Do chỉ có 1 ml nên khi mình muốn pha loãng khoảng 5 lần thì hơi khó, vì khi chạy đường chuẩn bên sắc kí yêu cầu độ chính xác tốt thì đường chuẩn mới tuyến tính tốt.
Mình có bình định mức là 10ml, 25, 50 và 100 ml.
Mình nghĩ không dùng pipet thông thường hoặc labopipet để lấy một lượng nhỏ chuẩn chính xác được (vì dung môi chứa chuẩn dễ bay hơi), vậy mình có phương pháp nào trong việc pha loãng này không ???
(Mình đã thử lập đường chuẩn theo phương pháp đường chuẩn khối lượng bằng cách lấy các thể tích khác nhau cùng nồng độ nhưng một số tuyến tính, một số chất không tuyến tính, cũng không hiểu tại sao nữa :)
Mình cũng thử hỏi trên trang về sắc kí là http://www.chromforum.org thì họ nói không có phương pháp đường chuẩn khối lượng ??? )
Do đó giờ mình định lập đường chuẩn với các nồng độ khác nhau.
Thanks everybody ! |
Mình thường dựng đường chuẩn trong sắc ký khí bằng cách dùng cân và các chai có dung tích khoảng 20 mL có septum. Mình lấy dung dịch bằng các syringe thủy tinh có dung tích từ 20µL đến 100µL. Thông thường mình lấy mẫu rồi tiêm vào bình qua septum nên hạn chế rất nhiều sự bay hơi của dung môi. Sau khi cân lượng mẫu lấy bằng syringe, mình mở bình và thêm dung môi pha loãng tới khối lương cần thiết. Cần lưu ý đến tỷ trọng của dung môi pha loãng khi quy đổi đơn vị nồng độ từ µg/g sang µg/L.
Chuẩn bị chuẩn và mẫu cho sắc ký lỏng mình cũng thực hiện tương tự vậy thôi. Đường chuẩn rất tốt.
Lưu ý là các pha chuẩn là vậy nhưng thành công hay không là do tay nghề của phân tích viên, mình phải thao tác liên tục gần 6 tháng mới có thể làm chủ hoàn toàn được kỹ thuật này đấy.
Các bạn nào có thừa kiên nhẫn thì hãy thử xem!!!
Pha chế bằng bình định mức thì phù hợp với dung dịch nước hơn là với các dung môi hữu cơ dễ bay hơi.
Để tránh sự bay hơi của dung môi, mình thường làm lạnh mẫu chuẩn và dung môi đến -20 oC và thao tác thật nhanh.
Vài dòng góp ý
Thân ái