[nguyencyberchem]

Nguyên văn bởi Night Wind

Rất vui khi cùng bàn luận với Nguyên về một vấn đề cụ thể.
Trước hết Nguyên có thể vui lòng cho mình biết là Nguyên đang sử phần mềm tên gì vậy (có 2 loại phần mềm để sử dụng tính toán trong sắc ký: MỘt là phần mềm tự do, VD như Chemstation, đây là phần mềm được viết chỉ để ghi lại tính hiệu đi vào máy tính và cho phép thực hiện các phép tính toán trên sắc ký đồ. Loại này chuyên dùng cho các phòng thí nghiệm nghiên cứu vì rẻ tiền và có thể sử dụng để kết nối với tất cả các hệ thống sắc ký của các hãng khác nhau. Loại thứ 2 là phần mềm đi kèm với máy sắc ký, mỗi hãng khác nhau có giao diện điều khiển khác nhau, nhưng chung qui cũng là ghi va tính toán tín hiệu). Ngoài ra còn loại chromatorpak, chuyên dùng để ghi tín hiệu và tính toán cho máy sắc ký (nổi tiếng nhất là củ shimadzu va Lkb).
Nhưng chung qui lại, mình chưa thấy có phần mềm nào khống chế số peak cho một lần tiêm cả. Vấn đề ở chỗ cài đặt thời gian cho một cửa sổ phân tích. Vì là tiêm mẫu tự động nên máy tính (hay chromatopak) đều được lập trình thời gian cho một cửa sổ phân tích và thời gian này có thể thay đổi theo yêu cầu của người sử dụng.
Còn trường hợp của Nguyên có thể có cái gì đó mình chưa gặp. Nguyên có thể cung cấp thông tin cụ thể về hệ thống Nguyên sử dụng.
Còn về peak đầu tiên nó nhỏ, Nguyên có thể cho biết nó là chất gì và hỗn hợp tiêm của Nguyên là gì? Vì trong các hệ thống sắc ký khí sau này (cho phép tiêm chia dòng và không chia dòng tự động) (HP5890, Shimadzu 14A, Varian 3300... trở đi) trong buồng tiêm (injection port) luôn có gắn valve purge theo thời gian nhằm loại bỏ ảnh hưởng của peak dung môi. Trong trường hợp của Nguyên có thể do thời gian mở của valve này hơi dài nên peak của Nguyên bị ảnh hưởng. Có thể kiểm tra bằng cách đóng valve này rồi kiểm tra săc ký đồ. Sau đó thay dởi thời gian mở để đáp ứng yêu cầu làm việc. Ngoài ra có thể khống chế trường hợp này bằng cách thay đổi chương trình nhiệt của buồng tiêm. Giảm nhiệt độ ban đầu xuống...
Nếu Nguyên cho mình thêm thông tin cụ thể về trường hợp của bạn, mình hy vọng sẽ tìm ra cụ thể về vấn đề của bạn.
Chúc vui.

Phần mềm mình dùng đi kèm là STAR Chromatography workstation Ver 5.52. Và máy là VARIAN 3900. Giả thiết thời gian mở của valve hơi dài cho peak đầu mình cũng đã nghĩ đến do máy đã không hoạt động gần 1 năm rồi. Tuy vậy, sau khi bật lại và purge với N2 khá lâu thì cũng khá ổn, nghĩa là cho các peaks saturation giống nhau(khi test chỉ dùng hỗn hợp N2+C3H6 cỡ 150ppm C3H6). Sau khi tiến hành test được khoảng 2 tuần thì hiện tượng trên lại lặp lại.
Nhiệt độ col. oven là 35° và F.I.D set ở 200°C.
Ý của night wind là mình sẽ đóng vavle oven hay sao?
Còn program thì sure là không edit được, 1 series injection là 12,1 phút, cứ mỗi phút là 1 peak, cái này thì edit được.
CÓ 1 vài lần thì area của series thứ 1 lại rất lớn (gấp đôi) so với series thứ 2, 3... cho dù đều không có conversion, vậy nên chăng việc mình thực hiện purge với N2 trước khi làm test?
Thanks night wind nhé. Mình cũng không rành lắm về GC này. Hiện tại thì hệ của mình gồm 1 GC-F.I.D để phân tích HC, nondispersive infrared spectrophotometer để phân tích CO, CO2; và một analyse NOx dựa trên chemiluminescence.

CHất mình phân tích là C3H6, trong hỗn hợp khí gồm có CO, CO2, O2, NO, H2, C3H6, N2.