[power]

Hi moi nguoi,

Minh cung da lam master ve hợp chất thiên nhiên nên ko biết kinh nghiệm này có giúp được cho các bạn không.

Thứ nhất về hợp chất thiên nhiên, khi bạn chọn đề tài thì bạn đã xác định họ hợp chất mà mình cần nghiên cứu. Sau đó chọn cây, hoặc họ cây. Tiếp theo là chọn phương pháp chiết các chất ra khỏi các bọ phần của cây, thượng la ngâm chiêt, chiết soxlet hoặc chiết bằng microwave. Sau đó nếu có nên đi chạy GC-MS hoặc HPLC-MS dịch chiết để xác định các chất trong dịch chiết gồm là gì, chất nào biết rồi, chất nào chưa biết, chất nào cần tách sau đó mới tìm phương pháp tách chất.

Có thể dùng sắc khí cột, dùng HPLC,... tuy nhiên trong diều kiện các bạn làm ở VN nên dùng sắc ký cột vì cái đó các bạn tự làm còn HPLC thi các ban sắc ký cột sơ bộ và gửi đi để nhờ các trung tâm tách.

Đối với sắc ký cột thì mình thấy bạn ancistrocladus đề cập khá kỹ rồi mình cũng xin lưu ý thêm về lượng chất bạn chạy, kích thước cột, lượng chất pha tĩnh cần thiết để tách được các chất vì nếu lượng chất lớn, cột nhỏ thì không thể tách chất ra khỏi nhau đươc (xem bài báo đính kèm). Bên cạnh đó, với HCTN thường tồn tại các dạng đồng phân không gian (có thể R, hoặc S, co thể cis - trans-, alpha,beta,..) những cái đó thì rất khó tách bằng sắc ký cột vì các dạng có thể chuyển đổi qua lại với nhau, nên nhiều trường hợp trong hệ dung môi này thì chỉ có 1 vạch nhưng khi chạy hệ dung môi khác thì nó lại 2 thâm chí 3 đến 4 vạch. Khi đó nên chọn hệ dung môi nào thể hiện 2 vạch rõ ràng và có thể tách bằng HPLC và các bạn chạy HPLC là có thể tách được. (chứ chỉ dựa vào sách ký cột thì thật sự khó để tách được ra chất tinh khiết).

Vấn đề giải phổ thì mình nghĩ là cũng không đến nổi khó lắm đâu. Vì hầu như hợp chât ma các ban tách đã có người nghiên cứu hoặc đề cập trước rồi. Điều cốt yếu là bạn phải có tài liệu tham khảo về nó (ở các bài báo trên các tạp chí). Hồi mình làm để tài thạc sỹ ở VN thấy giải phổ rất khó vì không có tài liệu tham khảo, nhung hiện nay làm PhD ở nước ngoài và có một thư viện tốt thì thấy chỉ cần bạn tách được chất. Đo phổ IR, UV, 13C, 1H,MS giải và so sanh kết quả với các tài liệu là thấy ngay.

Có một kinh nghiệm nữa mình thấy cũng bổ ích với một số bạn là nên đọc tài liệu nhiều trước khi bắt tay vào làm thực nghiệm. Vì nếu bạn không biết mình sẽ làm gì thi khi vào phongd TN các bạn chỉ tốn thời gian thôi. Hay các bạn không biết mình đang tách chất nào thì khi sắc ký cột rất khó mà tách được vì không biết nên chọn hệ dung môi như thế nào.

Mình xin đính kèm hai bài báo khá hay về SKC và phổ NMR nếu các bạn có thắc mắc gì về tài liêu, phổ, sắc ký thì xin cứ trao đổi nhé. (bằng tiếng anh, nhưng mình nghĩ cũng không khó đọc đâu)

Chúc các bạn thành công,
Thân ái,