Trích:
Nguyên văn bởi luis21
Cho mình hỏi cách phá mẫu cá để kiểm thủy ngân bằng máy AAS GB3000 Avatar. Mình phá mẫu bằng cách sử dụng hỗn hợp 3 axit H2SO4+HNO3+H2O2 đun trong bình kendan như vậy có làm thủy ngân bay hết ko?nếu phương pháp này sử dụng không được xin chỉ mình cách phá mẫu.mình cam ơn nhìêu lắm.
|
Hg có thể mất mát qua bay hơi ở dạng Hg(0) và Hg-R (hợp chất cơ kim Hg). Muốn Hg không bay phải giữ nhiệt độ xử lý mẫu thấp hơn 100 độ và môi trường oxy hóa đủ mạnh để chuyển toàn bộ Hg dạng hợp chất về Hg2+.
Nếu là mẫu cá, sử dụng acid sulfuric + acid nitric + hydrogen peroxide thì có lẽ tính oxy hóa của dung dịch phản ứng chưa đủ mạnh ở nhiệt độ thấp, và có lẽ một phần mẫu cá đã bị than hóa (sinh C) tạo môi trường khử cục bộ. Điều này có thể gây ra sự khử của Hg2+ --> Hg(0). Như vậy hệ chất oxy hóa này chưa đủ mạnh để phân hủy mẫu cá nhanh, hoàn toàn cho phân tích Hg mà không mất mát.
MỘt số nghiên cứu đã dùng acid perchloride và vanadium pentoxide để xúc tác cho phản ứng phân hủy các hợp chất hữu cơ. acid sulfuric cũng có thể xài trong truờng hợp này nhưng nên dùng cẩn thận để tránh hiện tượng than hóa. KHi dùng acid perchloric, cần thật cản thận vì acid này có thể gây nổ nếu đun dung dịch quá cạn.
Nếu có thể thì bạn nên xử lý mẫu phân tích Hg trong bình kín, áp suất cao gia nhiệt bằng microwave hay dùng bom teflon. Trong trường hợp này sử dụng acid nitric là đủ. Lưu ý luợng mẫu dùng trong microwave không nên nhiều quá tránh xảy ra nổ lò.
Vài dòng mong giúp bạn ít nhiều
Thân ái