View Single Post
Old 04-01-2010 Mã bài: 56501   #2
HaiHaiHai
Thành viên ChemVN
 
HaiHaiHai's Avatar

banhbanh
 
Tham gia ngày: Apr 2010
Location: TP Hồ Chí Minh
Tuổi: 38
Posts: 11
Thanks: 6
Thanked 7 Times in 6 Posts
Groans: 4
Groaned at 0 Times in 0 Posts
Rep Power: 0 HaiHaiHai is an unknown quantity at this point
Default

Quy trình phân tích Sb trong thực phẩm như thế này:
I.Giai doạn 1 vô cơ hóa mẫu:
-Cân khoảng 5g mẫu trong chén sứ, thêm 5ml Manhê Nitrat 5%.
-Than hóa mẫu bằng bếp diện
-Tro hóa mẫu trong lò nung ở 450 độ.
II.Giai đoạn 2 chuẩn bị phân tích:
1-Lấy chén tro mẫu trong lò ra để nguội.
-Thêm khoảng 20ml nước cất.
-Thêm 5ml HCl đậm đặc, đun nóng trên bếp cách cát (đun thôi! đừng để cạn)
-Để nguội , sau đó lọc lấy dung dịch cho vào bình định mức 50ml.
2-Pha chất khử NaBH4: 0,6gNaBH4 + 0,5gNaOH rồi thêm nước cất tới 100g.
-Pha KI 10%
-Pha dung dịch đệm: 10% dung dịch KI vừa pha+10% HCl đậm đặc, còn lại 80% là nước cất.
3-Thêm 5ml KI 10% vào bình định mức 50ml chứa dd cần xác định Sb, định mức 50ml.
-Để khoảng 50 phút, nếu cần đo gấp thì ngâm nước nóng 70 độ trong 10 phút, để nguội (hay ngâm nước lạnh lại) rồi mới đo.
***Lưu ý là nếu đã thêm KI rồi thì nên đo ngay trong khoảng 4-5 tiếng, nếu để qua ngày thì độ hấp thu sẽ bị giảm.
III. Đo Sb:
-Chọn đèn Sb.
-Chọn bước sóng thích hợp (máy có sẵn), chế độ đo là Vapor!
-Optimize đèn, nhớ điều chỉnh ống thạch anh vào đúng vị trí sao cho độ hấp thu tốt nhất.
-Dung chuẩn (mình thường dựng chuẩn 1,2,5 ppb).
-Đo mẫu.

thay đổi nội dung bởi: HaiHaiHai, ngày 04-01-2010 lúc 10:13 AM.
HaiHaiHai vẫn chưa có mặt trong diễn đàn   Trả Lời Với Trích Dẫn
Những thành viên sau CẢM ƠN bạn HaiHaiHai vì ĐỒNG Ý với ý kiến của bạn:
Quoc Dung (04-14-2010)