Trích:
Nguyên văn bởi napoleon9
định tính & định lượng ure trong nước mắm
mình đang quan tâm về định tính và định lượng ure trong nước mắm. Bạn nào có tài liệu thì post lên cho mình tham khảo nhe !
thân 
hic định đề chủ đề topic là định tính và đinh lượng ure trong nước mắm , hic
vậy mà nó hok cho , đành viết ngắn lại anh em thông cảm
|
Các phương pháp xác định urea hiện nay
1. Phương pháp so màu
a. Nguyên lý
Phương pháp so màu được thực hiện dựa trên phản ứng giữa 4-dimethyl-amino-benzaldehyd (4-DMAB) và urea có trong mẫu tạo phức chất màu vàng (đo được ở bước sóng 435 hoặc 420 nm). Phương pháp này được áp dụng để xác định urea trong thức ăn gia súc theo AOAC 2006 (967.07) trong sữa bột, thủy hải sản, nước tiểu và trong máu.
b. Ưu điểm
Ưu điểm của phương pháp này là việc tiến hành khá nhanh và đơn giản.
c. Nhược điểm:
Tuy nhiên, phương pháp này ít chọn lọc do không loại trừ hết được ảnh hưởng của nền mẫu. Đây là phương pháp đã được một số phòng thí nghiêm nghiên cứu và phân tích urea trong nước mắm.
2. Phương pháp test kit (Urease)
a. Nguyên lý
Nguyên lý của phương pháp testkit là dùng enzym urease phản ứng với urea sinh ra nitrogen ammonia và hợp chất nitrogen ammonia được xác định bằng phương pháp cất Kjeldahl. Phương pháp này dùng để xác định urea trong nước tiểu, rượu và trong thức ăn gia súc.
b. Ưu điểm: phương pháp này nhanh và đơn giản
c. Nhược điểm: phương pháp này còn nhiều hạn chế do việc sử dụng và bảo quản enzym này. Mặt khác do phương pháp này không nhạy nên giới hạn phát hiện cao, sai số lớn khi xác định urea do bản thân mẫu có nitrogen ammonia
3. Phương pháp tủa với Xanthydrol:
a. Nguyên lý
Nguyên lý của phương pháp tủa với xanthydrol là cho Urea phản ứng với xanthydrol trong môi trường acid acetic đậm đặc để tạo thành tủa di N-9H-xanthen-9-ylurea. Phương pháp này được áp dụng nhiều trong việc xác định urea trong phân bón và hóa chất.
b. Ưu điểm
Phương pháp tủa với xanthydrol tiến hành đơn giản, chính xác cho hợp chất có hàm lượng cao, tinh khiết.
c. Nhược điểm
Phương pháp tủa với xanthydrol không áp dụng được cho việc xác định urea ở hàm lượng vết.
2. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
2.1. Nguyên lý
Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao cho phép Urea (hoặc hợp chất tạo dẫn xuất của urea) được tách trên cột thích hợp của sắc ký lỏng hiệu năng cao và được đo bằng đầu dò UV, huỳnh quang. đầu dò khúc xạ và đầu dò khối phổ. Phương pháp này thường được ứng dụng để xác định urea trong nước tiểu, rượu và phân bón. Trong phạm vi đề tài nghiên cứu này, tác giả sử dụng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao để xác định hàm lượng urea có trong nước mắm sau khi tạo dẫn xuất với xanthydrol.
2.2. Ưu và nhược điểm của phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
a. Ưu điểm
+ Loại được ảnh hưởng của nền và có độ tin cậy cao
+ Chọn lọc và có độ nhạy cao
+ Xác định được hàm lượng urea ở dạng vết
b. Nhược điểm
Nhược điểm của phương pháp này là giá thành cao và đầu tư lớn.
3.
Sơ lược về phương pháp xác định urea trong nước mắm bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
Hiện nay chưa có phương pháp tiêu chuẩn để xác định urea trong nước mắm. Một số nghiên cứu xác định urea trong nước mắm theo phương pháp TCVN6600:2000, AOAC2006 (967.07). Phương pháp này xác định urea này dựa trên phản ứng tạo màu đặc trưng giữa 4-dimethyl-amino-benzaldehyd (4-DMAB) và urea có trong mẫu tạo phức chất màu vàng (đo được ở bước sóng 435 nm). Phương pháp này thích hợp để xác định urea trong các sản phẩm thức ăn gia súc. Tuy nhiên trong nền mẫu nước mắm, do bản chất của sản phẩm nước mắm trong quá trình tự thuỷ phân hình thành các acid amin tự do, các acid amin tự do này có khả năng cũng phản ứng với thuốc thử nên gây sai số thừa khi áp dụng phép thử. Vì vậy phương pháp này chịu ảnh hưởng rất nhiều của nền mẫu nước mắm và không phù hợp cho việc áp dụng trong phân tích.
Ngoài phương pháp trên, một số nhà phân tích đã sử dụng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao - đầu dò huỳnh quang để xác định urea. Nguyên lý của phương pháp này là cho urea tạo dẫn xuất với thuốc thử xanthydrol tạo thành hợp chất N-9H-xanthen-9 -ylurea và được đo bằng đầu dò huỳnh quang ( ex =213 nm; em=308 nm) sau khi tách bằng cột sắc kí pha đảo (C18) trên thiết bị HPLC. Phương pháp này ưu việt hơn so với phương pháp so màu và các phương pháp khác do tính chọn lọc, độ nhạy và khả năng phát hiện cao.
Vài dòng cho QuocVu
Thân ái