Trích:
|
Nguyên văn bởi Nguyễn Duy Nhứt
mẫu của bạn sẽ được hoà tan trong dung môi D2O để chạy phổ HNMR và các dung môi khác đều được thay thế H bằng D đẻ phổ chỉ có tín hiệu proton là từ hợp chất của bạn. Vì vậy ban nên gửi mẫu rắn.
|
Mặc dù câu hỏi này đã quá cũ nhưng Scooby-Doo xin nói thêm chút.
Khi chạy mẫu NMR bạn nên gửi mẫu nguyên chất dù lỏng hay rắn. Ngoài việc mẫu không được có tạp chất, những mẫu đó phải được loại bỏ sạch sẽ dung môi dùng làm phản ứng, cô lập hay chạy cột sắc ký... Để loại dung môi, có thể cô quay với máy bơm hút mạnh (thường là bơm màng membrance pump), hoặc dùng bơm chân không, máy cô lạnh, hoặc dùng luồng khí nitrogen. Argon rất là mắc không nên dùng. :( Hổng biết có cách nào khác không?
Nếu được, bạn nên cung cấp thông tin mẫu của bạn hòa tan được trong dung môi nào cho người lấy phổ. Vì nếu lượng mẫu có hạn mà phải thử dung môi sẽ không đủ.
D2O không là dung môi thông dụng cho hợp chất hữu cơ. D2O thường dùng cho mẫu tan tốt trong nước. Cho mẫu hữu cơ, D2O thường được thêm vào mẫu đã chạy 1H NMR để kiểm tra sự hiện diện của proton linh động thuộc nhóm amin nhất cấp, amin nhị cấp, sulfamide, alcohol,, Tức là sau khi thêm một giọt D2O (chỉ nên một giọt để có phổ đẹp) vào trong cùng một mẫu đã lấy phổ trước đó, lắc vài phút rồi chạy lại 1H NMR, các mũi ứng với proton linh động trên sẽ biến mất so với phổ đã chạy trong deuterated solvents (các nguyên tử H trong dung môi cho phổ NMR đều được thay thế bằng D như bạn Nguyễn Duy Nhứt đã trình bày).