View Single Post
Old 03-05-2010 Mã bài: 54796   #4
nhutfancon
Thành viên ChemVN

Giáo Sư
 
Tham gia ngày: Jul 2008
Tuổi: 44
Posts: 3
Thanks: 3
Thanked 0 Times in 0 Posts
Groans: 0
Groaned at 0 Times in 0 Posts
Rep Power: 0 nhutfancon can only hope to improve
Default

As và Hg xử lý rất khó, thường xử lý riêng trong nồi cách thủy đặt trong tủ HÚT. Trên nắp bình Kendan cổ dài đậy bằng một cái phểu để tránh bốc hơi quá nhanh cuốn theo mẫu. Nếu có điều kiện nên sử dụng hệ thống xử lý bằng lò vi sóng kín là tối ưu. As và Hg thường đo trên lò lửa và có phương pháp riêng (dụng cụ gắn thêm vào).
Cd và Pd xử lý dể hơn bằng phương pháp dùng HNO3 cũng được.
Về các phương pháp xử lý mẫu thì bạn tìm đọc sách của thầy Phạm Luận nhé. Hôm nào rãnh mình noi kỷ hơn. Chào bạn.
*Sau đây tôi xin trình bày sơ lược về cách xử lý mẫu (Xử lý ướt), đây là cách xử lý thông dụng trong kỹ thuật phân tích AAS ở nước ta.
Đối với mẫu là nước:Cho trực tiếp vào và đo, nếu nước đục hoặc cặn phải lọc cho trong rồi mới đo.

Đối với các dạng mẫu khác: Dạng lỏng (nước tương, nước mắm, sữa, bia...) thì lấy thể tích (# 5 ml), dạng rắn (Rau, quả, bánh kẹo,...) lấy khối lượng (# 5mg), Cho vào bình Kendan (trước khi cho vào bình phải đồng nhất mẫu, vd: Quả cam thì lấy ít vỏ, ít ruột cho vào máy xay cho đều-gọi là đồng nhất mẫu). Thêm 5ml HNO3 đđ 65%, 2ml H2O2, để lên bếp đun (bếp phải đặt trong tủ hút). Ban đầu đun ở nhiệt độ thấp 80-100 độ, sau tăng lên 200-250 độ để tránh mất mẫu. Khi dung dịch cạn (không quá khô) nếu còn màu thì tiếp tục cho HNO3 vào và đun tiếp, thường thì lượng HNO3 sử dụng gấp 15-20 lần lượng mẫu. Tiếp tục như thế đến khi dung dịch trong suốt hoặc hơi sánh vàng là được, để cho đến khô, nhấc xuống. Định mức 10-25-50ml tùy nồng độ chất dự đoán có trong mẫu bằng chính dung dịch Blank của phương pháp định lượng.

Chú ý: đối với mẫu bia cần đuổi hết CO2 bằng máy siêu âm trước khi đun mẫu.

Đối với chất dể bay hơi nên đậy một cái phểu nhỏ trên miệng bình. Xử lý Cd đừng để quá khô sẽ bay hết mẫu. Nếu muốn biết phương pháp xử lý mẫu của bạn tối ưu chưa thì làm hiệu suất thu hồi. Thường khoảng 80% là tốt.

thay đổi nội dung bởi: giotnuoctrongbienca, ngày 03-07-2010 lúc 09:23 AM.
nhutfancon vẫn chưa có mặt trong diễn đàn   Trả Lời Với Trích Dẫn