dear bạn Power
Mình đang làm TN ở Nhật.
Mình có đề xuất thử xài EtOH nhưng mà Post-doc của mình bảo là nó cũng không khác ji mấy so với PrOH
Mình hiện giờ đang thử với MeOH
Về cái TLC thì đúng như bạn nói nó quá gần nhau, mình phải dùng đầu micro để tạo spot với pha loãng một chút thì mới thấy được. Mình xài UV để lên màu cho cái nào không thấy, còn cái nào có mau thì nhìn bằng mắt thường thôi, bạn có kinh nghiệm gì trong xài TLC thì góp ý cho mình với nhá
Nhưng mà cái khó là không biết khi nào thì dừng phản ứng được, và phản ứng có xảy ra chưa.Vì chất ban đầu tổng hợp cũng khá vất vả nên phải xài lượng rất nhỏ để thử nghiệm thôi. Mấy hôm nay mình cứ cho phản ứng rồi đem sản phẩm thô kiểm tra MS xem thử có chất mình cần không. Vì chất của mình tổng hợp ra có khả năng lên màu rất cao, nên mình cố dựa vào màu sắc thử xem. Đây là quá trình:
(chỉ cho phản ứng ở nhiệt độ thường)
-Cho tác chất vào là không màu, vừa nhỏ piperidine vào thì nó xuất hiện màu vàng
-khuấy trong 1h thì có màu đỏ lên.
-mình cho khuấy 1 ngày rồi kiểm tra MS, thì chỉ thấy 1 chất mình đoán là sản phẩm của malonitrile và aldehyde nhưng mà vẫn chưa tách nước.
-mình cho vào một ít molecular sieve rồi khuấy thì sáng ra thấy có 1 chất bột bột ji đó, không biết có phải sản phẩm ko hay là cái molecular sieve bị khuấy rồi tán thành bột ra ko nữa. Mình sẽ kiểm tra lại xem sao
p/s: xin lỗi vì tánh mình hơi cà rỡn nên hay gọi lung tung beng ấy mà, bạn thông cảm
|