tạm thời post bài 1. Hôm khác em sẽ post tiếp
Điều kiện chuẩn độ
pK(CaY) – α’(YH) – pCo – pD > 4
(giả sử nồng độ của Ca2+ vào khoảng 10^-3, nồng độ EDTA chuẩn bằng với Ca2+)
10,7 - α’(YH) – 3 – 0.3>4. Vậy α’(YH) < 3.4.
( giả sử nồng độ Mg2+ vào khoảng 10^-3 , nồng độ EDTA chuẩn bằng với Mg2+)
8.7 - α’(YH) – 3 – 0.3 > 4. Vậy α’(YH) < 1.4.
Vậy để thoả điều kiện chuẩn độ thì α’(YH)< 1.4 . Do đó ta phải chọn pH>9.
Vậy ta chọn chuẩn độ với pH=10 và chỉ thị Net
Đường cong chuẩn độ:
Đối với Ca2+
F=0.99 , pM= pCo + pD + p(F – 1 )= 3 + 0.3 + 2 = 5.3
F=1 , pM= ½( pCo + pD + pK(MY) – pα’(YH))= ½ ( 3 + 0.3 + 10.7 – 0.46)=6.77
F= 1.02 pM= pK(MY) - pα’(YH) – p(1 – F)= 10.7 – 0.46 – 2 = 8.24
Đối với Mg2+
F=0.99 , pM= pCo + pD + p(F – 1 )= 3 + 0.3 + 2 = 5.3
F=1 , pM= ½( pCo + pD + pK(MY) – pα’(YH))= ½ ( 3 + 0.3 + 8.7 – 0.46)=5.77
F= 1.02 pM= pK(MY) - pα’(YH) – p(1 – F)= 8.7 – 0.46 – 2 = 6.24.
Ta nhận thấy phức CaY bền hơn MgY nên khi chuẩn tổng Mg2+ sẽ được chuẩn sau CaY( dự đoán không biết có đúng không)
Vậy ta dựa vào sự đổi màu của Mg2+ với chỉ thị Net để quyết định điểm tương đương.
Thực hành:
Pha chế dung dịch EDTA: 0.001N
Cân chính xác trên cân phân tích macro 3.722 g complexon III ( Na2H2Y2H2O) loại TKPT, hoà tan nước cất thành 1lít nước cất . Lúc này ta được dung dịch EDTA 0.01N và ta pha loãng ra để tạo dung dịch EDTA 0.001N.
Dung dịch đệm pH= 10.
100g NH4Cl loại TKPT và 350 mL NH4OH đậm đặc (25%) pha với nước cất thành 1lít.
chỉ thị NET:
Nghiền chỉ thị với KCl đã sấy khô thành bột mịn. Sau đó lấy ra một ít để chuẩn độ
Dụng cụ thí nghiệm :
Bình định mức : 100 mL.
Pipet bầu: 10 mL.
Buret 25 mL.
erlen 250mL
Thực hành:
Ban đầu ta chuẩn tổng Ca2+ và Mg2+ bằng EDTA.
Lấy 10mL vào erlen 250ml dung dịch mẫu vào erlen 250ml , thêm 5mL đệm pH=10. Thêm 3 giọt KCN 10% ( để che các kim loại nặng) , thêm 3 giọt NH2OH.HCl 1% ( để ngăn ngừa sự tạo thành Mn(IV) trong môi truờng kiềm., lắc đều thêm chỉ thị NET. Tiến hành chuẩn độ bằng EDTA đến khi chyển từ đỏ nho sang xanh chàm rõ rệt làm lại 3 lần. V1 EDTA
Ta chuẩn riêng Mg2+:
Bằng cách cho Ca2+ tủa với oxalat:
Lấy 10mL mẫu vào erlen thêm oxalat để tủa Ca2+ rồi làm các bước như trên. V2 EDTA
Tính toán:
[Mg]= ( N(EDTA) x V1) / 10
[Mg] + [Ca]= ( N(EDTA) x V1) / 10
Vậy ta suy ra [ Ca] rồi suy ra độ cứng.
Phương pháp 2;
Em chưa suy nghĩ chu đáo lắm.Dựa vào điều kiện chuẩn độ ta có thể chuẩn tại pH = 12 khi đó sẽ tạo tủa Mg(OH)2 và dùng chỉ thị FX chuẩn Ca2+.
Nhưng em không biết hằng số phân ly của phức Ca2+ với chỉ thị là bao nhiêu.
Phương pháp 3:
Ta chuẩn riêng được Ca2+ bằng murexit với NaCl chuyển từ màu đỏ thành màu tím.
( thầy có thể nói rõ em về phương pháp này được không).
Bài làm sai nhiều mong thầy cô và anh chị hướng dẫn.
|