doremon lập topic này để mọi người cùng bàn về phổ XPS, một kỹ thuật phân tích chất rắn khá quan trọng, cũng như trả lời 1 phần câu hỏi của bạn victory
Phổ XPS mà bạn hỏi đúng là phổ quang điện tử tia X (X ray photoelectron spectroscopy hay spectroscopie photoélectronique en rayon X). doremon sẽ nói sơ qua về nguyên lý cơ bản của phổ này.
Đây là một trong những kỹ thuật phân tích bề mặt nhạy nhất trong phân tích hóa học hiện nay. Bằng việc chiếu tia X có năng lượng thấp vào mẫu cần phân tích trong môi trường chân không, quá trình kích thích mẫu sẽ diễn ra. Khi đó, photon (tia X) trên sẽ được hấp thu, năng lượng tia X này đủ lớn để đẩy electron ở lớp trong cùng của nguyên tử (core level) ra khỏi nguyên tử. Electron này được gọi là quang điện tử.
Khi ra khỏi nguyên tử hay phân tử, electron này sẽ chuyển động với động năng EkE, trong đó EkE = hv – EBE (hv là năng lượng photon chiếu tới, EBE là năng lượng liên kết của electron với hạt nhân, hay là năng lượng liên kết của vân đạo nơi giữ electron bị đẩy đi). Thiết bị XPS sẽ đo giá trị mức năng lượng EkE và cường độ của nó.
Vì mỗi trạng thái tồn tại của các tiểu phân đều được đặc trưng bởi năng lượng liên kết EBE trong nguyên tử của nó, nên khi đo EkE, suy ra EBE, ta có thể biết được những thông tin của tiểu phân này. Bên cạnh đó, môi trường hóa học xung quanh, các tiểu phân phối trí cũng ảnh hưởng lên mức năng lượng của vân đạo nơi giữ electron đó, gây ra sự dịch chuyển hóa học (năng lượng liên kết bị dịch chuyển).
Tuy nhiên, đường đi của các quang electron trong chất rắn là rất thấp, cho nên chỉ những điện tử ở trên những lớp trên cùng của vật liệu mới có khả năng được phát hiện. Chính vì vậy, phổ XPS là một trong những kỹ thuật phân tích bề mặt nhạy nhất hiện nay.
Tóm lại, bằng cách dựa vào EkE và cường độ của nó khi so sánh với các giá trị năng lượng tham chiếu trong XPS, ta có thể xác định loại nguyên tố, hàm lượng %, trạng thái oxy hóa, phối trí…trên bề mặt của vật liệu được phân tích.
J’ai ouvert cette rubrique pour que tout le monde se discute sur le spectre XPS, technique d’analyse solide très importante, à la fois afin de répondre une part de la question de
Le spectre XPS est la spectroscopie photoélectronique en rayons X. Son principe se présenterai suivant.
C’est une des technique d’analyse de la surface les plus sensibles actuellement. En émettant le rayon X à énergie faible vers l’échantillon analytique dans le vacuum, l’excitation se produit. Alors, le photon (rayon X) est absorbé, l’énergie de ce rayon est suffisante afin pousser sortir les électrons qui se situent dans les couches ples plus internes de l’atome. Ces électron s’appellent les photoélectrons.
Après être sortis de l’atome ou de la molécule, ces électrons portent l’énergie cinétique EkE qui est égale la soustraction entre hv et EBE (hv est l’énergie du rayon incident, EkE est l’énergie de liaison entre l’électron et le noyau, ou l’énergie de liaison de l’orbital qui occupe ces électrons excités). Un dispositif dans le système XPS va préciser la valeur de cette énergie et son intensité.
Parce que chaque état d’une atome est caractérisé par son énergie de liaison EBE, on peut acquérir ses informations en déterminer EBE ou EkE. En plus, le milieu entourant, les ligands coordonnant peuvent affecter la valeur de l’énergie de l’orbital qui occupe les électrons excités.
Cependant, le trajet des électron dans le solide est très court, on ne détermine que les électrons provenant de les couches externes du matériau analytique. C’est pourquoi le sprectre XPS est une des technique d’analyse de surface les plus sensibles.
En somme, tablant sur EkE et son intensité, il est capable de préciser l’élément, sa quantité, l’état d’oxydation, l’état de coordination…sur la surface de l’échantillon.