Minh co bai nay cung hay hay post len cho ban tham khao.
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TETRACYCLIN
.gif "Matcuoi (103)")
Tetracyclin là một kháng sinh được lấy từ môi trường lên men Streptomyces viridifaciens, được dùng nhiều dưới dạng muối hydrochlorid, với các dạng bào chế viên nén, viên nang, thuốc mỡ và cả thuốc tiêm. Dược điển Việt Nam và Dược điển nước ngoài qui định xác định hàm lượng Tetracyclin là phương pháp vi sinh vật, phương pháp này khá đặc hiệu nhưng tốn nhiều công sức và thời gian tuy nhiên độ lặp lại không cao. Qua tổng quan các tài liệu cho thấy Tetracyclin là một loại kháng sinh đã biết rõ cấu trúc và có độ tinh khiết cao nên chúng ta có thể sử dụng phương pháp hoá lý để xác định hàm lượng.
Để góp phần giám sát chất lượng thuốc có chứa Tetracyclin, chúng tôi thiết lập phương pháp xác định hàm lượng Tetracyclin bằng phương pháp đo quang phổ tử ngoại khả kiến. Từ thực nghiệm xây dựng, xác định, đánh giá độ tin cậy của phương pháp và so sánh với phương pháp vi sinh vật, cho thấy phương pháp quang phổ tử ngoại khả kiến có độ chính xác cao, nhạy, độ lặp lại cao, phạm vi nồng độ của phương pháp có sự tương quan giữa độ hấp thu và nồng độ là tuyến tính, điều kiện tiến hành thí nghiệm đơn giản, thời gian thực hiện nhanh, kết qủa định lượng so với phương pháp vi sinh vật không có gì khác biệt.
Trong điều kiện hiện tại TTKNDP – MP Bình Dương, chưa triển khai phương pháp định lượng kháng sinh bằng phương pháp vi sinh vật, việc nghiên cứu áp dụng xác định hàm lượng Tetracyclin bằng phương pháp quang phổ tử ngoại khả kiến mang lại những hiệu qủa thiết thực góp phần giám sát chất lượng thuốc chứa Tetracyclin do công ty dược Bình dương sản xuất và thuốc lưu hành tại tỉnh Bình Dương, đồng thời tăng nguồn thu phí kiểm nghiệm cho đơn vị.
Nguyên liệu:
- Chuẩn quốc gia: Tetracyclin (PVKN TPHCM, số lô QT060020504).
- Thành phẩm: Tetracyclin (Do công ty dược vật tư y tế Bình Dương gửi mẫu và TT kiểm nghiệm DP –MP lấy trên thị trường trong 4 năm: 2002, 2003, 2004, 2005).
- Các hóa chất: Đạt tiêu chuẩn dùng trong kiểm nghiệm Dược phẩm.
- Máy quang phổ: Secoman.
Tổng quan các tài liệu liên quan đến Tetracyclin ở trong và ngoài nước.
- Tiến hành thực nghiệm xây dựng và xác định độ tin cậy của phương pháp.
- Đánh gía độ tin cậy của phương pháp so với phương pháp vi sinh vật.
- Kiểm tra chất lượng các thành phẩm chứa Tetracyclin.
Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình của một viên. Nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột tương ứng với khoảng 0,100 g Tetracyclin chlohydrat cho vào bình định mức 100 ml, thêm 75 ml dung dịch acid hydrochloxyt 0,01N, lắc kỹ, thêm dung dịch acid hydrochloxyt 0,01N đến ngấn, lắc đều, để lắng 15 phút. Hút chính xác 2 ml dung dịch cho vào bình định mức 100 ml, thêm dung dịch acid hydrochloxyt 0,01N vừa đủ 100 ml. Dung dịch này làm dung dịch thử để đo quang phổ.
Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 0,100 g Tetracyclin Hydroxyt chuẩn và tiến hành pha như dung dịch thử. Dung dịch này làm dung dịch chuẩn để đo quang phổ.
Đem đo ở bước sóng 268 nm, dùng dung dịch acid hydrochloxyt 0,01N làm mẫu trắng.
Công thức tính kết quả:
Dt x C % x A x M
Dc x P
Trong đó:
Dt ; Dc: Mật độ quang đo được của dung dịch thử và chuẩn.
A: Khối lượng bột của chuẩn đem định lượng.
M: Khối lượng trung bình bột của một viên
P: khối lượng bột thuốc của thử đem định lượng.
C %: Hàm lượng phần trăm của chất chuẩn
Đánh giá kết quả:
Trên cơ sở thực nghiệm sử dụng toán xác xuất thống kê, loại bỏ dữ liệu thô nếu có, đưa ra kết quả cuối cùng cho phương pháp nghiên cứu.
III/ KẾT QUẢ:
3.1/Khảo sát phương pháp nghiên cứu:
Thành phẩm Tetacyclin 250mg (Số lô 011102) do Công ty Dược Bình Dương sản xuất.
Xác định độ lặp lại:
Xác định liên tiếp 6 lần hàm lượng Tetracyclin cho thấy phương pháp có độ lặp lại cao.
Số lần thực hiện
Hàm lượng (mg)
Xử lý thống kê
1
2
3
4
5
6
240,98 mg
241,89 mg
239,79 mg
240,45 mg
241,56 mg
239,87 mg
n = 6 t = 2,571 p = 0,95
X = 240,76
SD = 0,871
RSD = 0,36%
e = 0,93
µ = 240,76 ± 0,93
Xác định độ đúng:
Dùng phương pháp cho thêm. Lấy một lượng chế phẩm thêm một lượng Tetracyclin chuẩn sao cho nồng độ Tetracyclin nằm trong khoảng tuyến tính và xác định hàm lượng của hỗn hợp đó.
Lượng Tetracyclin có sẵn (mg) 49,6 49,6 49,5
Lượng Tetracyclin thêm vào (mg) 51 51 51
Lượng Tetracyclin tìm thấy (mg) 100,2 100,54 101,17
Phần trăm tìm thấy (%) 99,6 % 99,94 % 99,67 %
Tương quan giữa độ hấp thu và nồng độ (n = 10):
Pha Tetracyclin có nồng độ từ 5 đến 30 µg/ml để kiểm tra sự phụ thuộc giữa độ hấp thu vào nồng độ.
Nồng độ (µg/ml) 5 10 20 30
Độ hấp thu 0,187 0,385 0,787 1,15
A
1,20
1,00
0,80
0,60
0,40
0,20
5 10 15 20 30 40 C (µg/ml)
Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc giữa mật độ quang (A) và nồng độ C của Tetracyclin
So sánh phương pháp đo quang phổ và phương pháp vi sinh vật:
Trên cùng một lô thuốc Tetracyclin 250 mg (Số lô sản xuất: 011102; Hạn dùng: 1104) do Công ty Dược Bình Dương sản xuất. Được phòng KSC của công ty Dược đem gửi:
- Trung tâm kiểm nghiệm Bình Dương kiểm tra chất lượng bằng phương pháp đo quang phổ.
- Xí nghiệp dược phẩm 2/9 TPHCM kiểm tra chất lượng bằng phương pháp vi sinh vật.
Chỉ tiêu
Yêu cầu
Xí nghiệp DP 2/9
TT kiểm nghiệm
Định tính Tetracyclin Phải có phản ứng của Tetracyclin Đúng Đúng
Định lượng
Tetracyclin Phải chứa từ 250 mg + 5%
( tương đương 250.000 ĐV) Đạt (241.170ĐV) Đạt (240,76mg)
Kết qủa thực nghiệm giữa 2 phương pháp không có gì khác biệt. Từ mức độ tin cậy của phương pháp và điều kiện trang thiết bị của trung tâm kiểm nghiệm Bình Dương, các lô thuốc Tetracyclin do công ty dược Bình Dương sản xuất được gửi cho trung tâm kiểm nghiệm Bình Dương kiểm tra chất lượng trước khi đóng nang và xuất xưởng.
3.2/ Áp dụng của phương pháp:
Kết qủa các mẫu thuốc do công ty dược Bình Dương gửi kiểm nghiệm :
STT Tên thuốc
SKS
Hàm lượng
01 Tetacyclin 250mg 011102 240,76 mg
02 Tetacyclin 250mg 011202 240,37 mg
03 Tetacyclin 500mg 010203 484,23 mg
04 Tetacyclin 500mg 011203 487,95 mg
05 Tetacyclin 500mg 010504 501,47 mg
06 Tetacyclin 500mg 010604 487,99 mg
07 Tetacyclin 500mg 020604 483,50 mg
08 Tetacyclin 500mg 010405 509,92 mg
09 Tetacyclin 500mg 020605 520,76 mg
10 Tetacyclin 500mg 010605 517,19 mg
Kết qủa kiểm nghiệm các mẫu thuốc lấy trên thị trường:
Stt Tên thuốc
Nơi lấy mẫu
SKS Nơi sản xuất Hàm lượng
01 Tetacyclin 250mg Hiệu thuốc 52 080700 Sotrapha 249,25 mg
02 Tetacyclin 250mg Hiệu thuốc 56 080700 Sotrapha 249,25 mg
03 Tetacyclin 500mg Quầy TTYT Th An 510700 Vidipha 493,86 mg
04 Tetacyclin 500mg ĐLTT Sóng thần 020500 Uphace 495,62 mg
05 Tetacyclin 500mg Hiệu thuốc 73 010400 Uphace 493,75 mg
06 Tetacyclin 500mg H thuốcTTYT BCát BA02222M29 Idia 504,42 mg
07 Tetacyclin 500mg ĐLT Mỹ Lan-BCát 200204 CTDK Hòa 492,95 mg
08 Tetacyclin 500mg Hiệu thuốc 35 011004 Bipharco 499,79 mg
09 Tetacyclin 500mg Hiệu thuốc 66 390904 Vidipha 492,57 mg
10 Tetacyclin 500mg Đại lý thuốc 78 141204 Uphace 484,64 mg
11 Tetacyclin 500mg Đại lý thuốc 70 080104 Vidipha 489,97 mg
12 Tetacyclin 500mg Đại lý thuốc 135 070605 XNDPTW 25 511,10 mg
13 Tetacyclin 500mg ĐLNg Đình Dũng 160605 Nadyphar 506,27 mg
14 Tetacyclin 500mg Đại lý thuốc 78 050405 Uphace 506,74 mg
IV/KẾT LUẬN – BÀN LUẬN:
- Kết qủa định lượng Tetracyclin bằng phương pháp quang phổ tử ngoại khả kiến có độ lập lại và độ chính xác cao. Phạm vi nồng độ từ 5 đến 30 µg/ml của Tetracyclin, có sự phụ thuộc giữa độ hấp thu và nồng độ là tuyến tính.
- Định lượng Tetracyclin bằng phương pháp quang phồ tử ngoại khả kiến so với phương pháp vi sinh vật không có gì khác biệt.
- Điều kiện tiến hành cho phương pháp quang phổ tử ngoại đơn giản, dễ tiến hành, thời gian thí nghiệm được rút ngắn, đáp ứng yêu cầu kịp thời phục vụ cho sản xuất và ở những trung tâm kiểm nghiệm chưa có điều kiện triển khai định lượng Tetracyclin bằng phương pháp vi sinh vật.
- Tuy nhiên phương pháp vi sinh vật vẫn là phương pháp có giá trị pháp lý được qui định trong các dược điển. Nhưng trong điều kiện hiện tại của trung tâm kiểm nghiệm Bình Dương việc áp dụng phương pháp quang phổ tử ngoại khả kiến mang lại những hiệu qủa thiết thực như: Kiểm nghiệm mẫu thuốc do công ty dược Bình Dương sản xuất góp phần tăng nguồn thu phí kiểm nghiệm, giúp công ty dược kiểm tra chất lượng thuốc trước khi đóng nang và xuất xưởng; đồng thời phương pháp còn góp phần giám sát chất lượng thuốc lưu hành trên thị trường.
du luong Tetracycline trong tom ca
Linear Mode
