Mình đang làm đề tài phân tích chỉ tiêu saccharine trong nước ép trái cây...và có một số thắc mắc sau xin nhờ các cao thủ chỉ giáo:
1. Khi chuẩn bị mẫu thì tại sao mình lại cho vào acid acetic và muối Pb(CH3CHOO)2? có phải tác dụng của nó là loại tạp ko?
2. Saccharine có công thức pt: C7H5NO3S và việc mình thêm vào dd HCL và chiết với ête nhằm mục đích thu được chất gì.
3. Sau khi nung mẫu đã chiết được với Na2CO3 và K2CO3 thì mình hòa tan mẫu và thêm vào 5ml dd Br2 và acid hóa bằng HCl? vậy quá trình này có phải Br2 dùng để khử các chất ảnh hưởng... Mong nhận được sự hồi âm. Thanks nhìu
Dưới đây là quy trình:
A. Chuẩn bị mẫu:
Các loại nước ép trái cây hay Siro: Lấy 100 – 200g mẫu cho vào bình định mức 250 mL với một ít nước và định mức đến 200 mL bằng nước có thêm vào 5mL CH3COOH và lắc đều. Thêm vào một lượng dư vừa phải dung dịch Pb(CH3COO)2 trung tính 20% và trộn đều rồi định mức tới vạch với nước, lắc kỹ một lần nữa và đem đi lọc.
B. Xác định:
Lấy 150mL dung dịch lọc vào thiết bị tách, thêm vào đó 15mL HCl và chiết với 80mL ete trong 3 lần, lắc thiết bị hai phút mỗi lần. Rửa ete được liên kết chiết xuất một lần với 5ml nước, loại bỏ ete bằng cách chưng cất và chuyển các bã đến chén nung Pt với một ít ete, hoặc nếu các chất khó hòa tan trong ete thì sử dụng lần lượt một lượng nhỏ hỗn hợp nước và ete, làm bay hơi ete trên thiết bị chưng cách hơi, thêm vào bã khoảng 2 – 3 ml Na2CO3 10% ( hoặc đủ để tạo nên hỗn hợp kiềm mạnh), khuấy để tất cả saccharine được tiếp xúc với dung dịch, và làm bay hơi đến khan trên thiết bị chưng cách hơi.
Làm ẩm bã thêm vào 4g hỗn hợp bằng nhau của Na2CO3 và K2CO3 khan. Lúc đầu gia nhiệt từ từ và sau đó nung đến nóng chảy trong 30 phút. Quá trình nung nóng chảy có thể được kiểm soát bằng cách điều chỉnh cho khít chén nung vào lỗ bằng cách chèn vào một tấm bảng atbet cứng để 1/3 của chén nung chìa ra trên lưới amiang, và gia nhiệt thấp từng phần của chén nung bằng đèn xì Busen hay các thiết bị nung tương tự. Làm lạnh và hòa tan chất chảy vào nước thêm vào khoảng 5ml dd Br2, acid hóa với HCl, lọc và rửa giấy lọc với một ít nước, định mức nước sau lọc và nước rửa đến 200ml, đốt nóng đến bp, và cho một cách chậm rãi đến dư dd BaCl2 vào. Để dd qua đêm và sau đó lọc lấy BaSO4 trên phễu lọc. Rửa kết tủa cho đến hết ion Clo, làm ước, đốt làm lạnh và cân. Kết quả chính xác sau cân khi ta đã trừ đi lượng S có trong mẫu trắng.
Saccharine = khối lượng chính xác BaSO4 x 0.7848
Phân tích Saccharine trong nước ép quả
giotnuoctrongbienca
Linear Mode
