Unknown matrix

[Ocean]

Chào các bạn,

Mình muốn hỏi các bạn về cách xác định độ đúng của một hoạt chất trong một sản phẩm mà mình không biết hoặc không thể có sẵn thành phần khác của nó (không thể pha mẫu blank). Lấy ví dụ như mình cần phân tích một sản phẩm chứa 10% Bacitracin Methylene Disalicylate mua từ nước ngoài, nhưng lại không thể pha mẫu trắng như công thức họ cung cấp vì không có sẵn các loại nguyên liệu đó, hay lấy ví dụ như mình cần phân tích sản phẩm chứa 2% Biotin (98% còn lại thì nhà cung cấp không tiết lộ), mình cần thẩm định lại phương pháp mà họ đưa cho mình, nhưng tới phần độ đúng thì bí, không biết có cách nào để mình khảo sát ảnh hưởng của mẫu trắng ngoài cách dùng nội chuẩn không nhỉ. (Mình xin ghi chú thêm là phương pháp họ cung cấp không nói gì đến chất nội chuẩn)

Các bạn giúp mình với,

Ocean

[otkieng08]

Hi Ocean, muốn thẩm định độ đúng của phương pháp bạn thực hiện bằng cách thêm chuẩn rồi tính tỷ lệ phục hồi, tỷ lệ phục hồi bằng lượng tìm lại*100/lượng thêm vào.
Bạn đã khảo sát độ lặp lại của phương pháp rồi đúng không, nghĩa là bạn đã biết hàm lượng hoạt chất có trong mẫu thử của bạn, bạn không cần tạo mẫu trắng đâu mà bạn có thể thêm 1 lượng chuẩn đã biết hàm lượng vào chính mẫu thử của bạn.
Có thể thêm chuẩn ở 3 mức, VD: 10, 20, 30% so với hàm lượng hoạt chất có sẵn trong mẫu thử, mỗi mức tiến hành định lượng 3 lần, hoặc bạn chỉ cần làm độ đúng ở 1 mức thôi và tiến hành định lượng 6 lần.
Bạn có thể thay đổi hàm lượng chuẩn thêm vào, không nhất thiết là 10, 20, 30%, cũng có thể là 80, 90, 100% miễn sao nồng độ hoạt chất trong dung dịch vẫn nằm trong khoảng tuyến tính đã khảo sát.
Bạn có thể tham khảo thêm một số tài liệu về thẩm định phương pháp phân tích của ICH, dược điển Mỹ, Nhật hoặc trên một số tạp chí. Thân!