Hỏi về HPLC

[shampa]

kakak, thấy đề cập tới HPLC, cũng muốn hỏi bà con chút xịu Số là shampa tôi đang tiến hành phản ứng allylic oxidation, sao khi làm xong hết rồi, tách chiết, cô lập được hết cà sản phẩm, kakka, tớ mới tiến hành xác định ee (enantioselective). mà sau tớ tách nó không ra, cứ bị chập peak hoài, tớ làm với 3 substrate khác nhau:

7: cột OD-H, Flow:0.5ml/min, solvent: 99.8/0.2 (hex/IPA) UV: 220 nm: không separate.

8: cột OD-H, Flow: 1 ml/min, solvent: 99.6/0.4 (hex/IPA) UV: 220 nm: separate.

9: cột OJ, Flow: 0.5ml/min, solvent: 99.7/0.3 (hex/IPA) UV: 220 nm: không separate.

mặc dù đã thử cho chạy hexane không, thay đổi flow mà cũng không tách được, sư phụ nào biết chỉ giùm, hi hi hi, thanks

[ngvtuan]

tôi thấy bạn làm phản ứng allylic oxidation bạn có chắc là đã phản ứng xong chưa mà tách chiết, cô lập được hết cả sản phẩm để tiến hành xác định enantioselective. theo mình nghĩ bạn làm đến giai đoạn này thì trước hết phải xác định đến sản phẩm tạo thành của phản ứng oxy hóa allylic trước đã (chạy HPLC rất dễ tài liệu tham khảo về sản phẩm tạo thành của pứ allylic oxidation thì rất nhiều thậm chí khi bạn đã chắc chắn có sp đơn chất thì bạn chỉ cần hòa tan trong dm nào tan tốt chất đó và khảo sát bằng phổ VU-visble tìm cực đại hấp thu, rồi chạy HPLC bảo đảm OK) nếu bạn không có Đk thì cho mình biết tên sp tạo thành mình sẽ chạy thử cho bạn bảo đảm. sau đó mình sẽ tính đến phương pháp tiếp theo để xác định đồng phân sau. hy vọng bạn hoàn thành tốt

[shampa]

cảm ơn bạn đã trả lời.

Thứ 1: đã xác định xong sản phẫm tạo thành, đã tiến hành cô lập, đã tiến hành xác định hợp chất, nói chung là ok hết rồi. giờ chỉ còn xác định ee nữa, nhưng theo một số bài báo với điệu kiện chạy như thế thì nó tách ra, nhưng thực sự khi mình tiến hành check bằng HPLC thì không tách được, nên mới nhờ mọi người giúp đỡ thữ coi sao. ka ka ka

Thứ 2?: cớ cấu sản phẩm đã đính kèm trên kia, lưu ý sản phẩm không là alcohol

[Night Wind]

Gui Shampa,
Neu da co bai bao ve viec tach duoc cac hop chat tren roi ma Shampa lam thi lai khong ra. Vay shampa co the cung cap ten bai bao do va sac ky do ma shampa da lam de toi tim hieu xem the nao? Shampa co the khang dinh loai bo nguyen nhan do cot cu? Hieu nang cua cot van dam bao lam viec duoc?
Vi shampa biet rang HPLC la mon khoa hoc thuc nghiem chu khong don thuan chi la ly thuyet xuong. Nen toi muon xem xet cu the hon.(rat tiec khong the go tieng viet duoc)
Cam on nhieu.

[shampa]

ok, Night Wind có địa chỉ mail không, để shampa gửi qua mail cho dễ, cảm ơn trước, shampa đã check hết rồi, mà vẫn không tách được, mỗi bài mỗi condition khác nhau, shampa đang cố gắng để tách nó ra

[Night Wind]

Dia chi email cua Night Wind la ntduc@hcmuns.edu.vn
(Khong the viet tieng viet duoc, hoi bat tien, the ma thang Quan no bao tich hop font danh tieng viet roi, thu tat ca cac kieu, chang kieu nao go duoc tieng viet co dau ca)
Qua that kinh nghiem tach cac dong phan quang hoc cua toi khong nhieu, nhung theo kinh nghiem di ho tro ky thuat sac ky tai cac cty kiem nghiem duoc, thi da phan nguyen nhan nam tai cai cot cu. Su dung qua thoi gian dai ma khong regenerate no lai thi hieu nang tach cua no se rat thap.
Cach kiem tra de nhat la lay cai to giay information cua cai cot do, so sanh ap suat ghi trong giay voi ap suat thuc te minh chay se doan duoc cot sac ky cua minh tho bao nhieu xuan xanh roi?
Khong biet trong cai hop dung cot sac ky cua shampa co con dung dich kiem tra khong? Neu khong thi len web cua cty san xuat cot ay, yeu cau bo phan ky thuat cua no gui cho minh thong tin cua hon hop thu (test mixture), de keim tra lai hieu nang tach cua cot. Cai nay tui no lam nhiet tinh lam vi ho tro ky thuat su dung cot sac ky long dang la chieu de canh tranh ma.kakaka
Ma truoc het thuc su toi muon xem qua cai sac ky do da, vi minh muon loai bo nguyen nhan shampa tiem luong mau vuot qua capacity cua cot. (peak co tailing hay fronting?)
Shampa thay doi dieu kien tach roi nhung da thu giam luong mau dua vao cot chua?
Vi neu cot con tot ma minh tiem vao luong mau vuot qua capacity roi thi cung khong the tach duoc, cai nay co the kiem soat qua tinh doi xung cua peak.
... ah shampa dung bom (solvent delivery) cua hang nao vay (khong biet cac cty khac nhu the nao chu neu shampa dang su dung he thong sac ky long cua Shimadzu thi shampa van co the yeu cau no giai quyet van de nay cho minh, tui no co nguyen mot phong lab rat lon de ho tro khach hang trong viec su dung he thong cua Shimadzu)? Luc chay theo doi ap suat on dinh chu?
P.S: cai nay gui rieng cho thang Quan, mi o tren Luleå, su dung may tinh trong truong dai hoc danh tieng viet trong web nay duoc khong?

[bluemonster]

Xin lỗi cho BM chen ngang một chút về cuộc thảo luận !!!
Night wind đã thử hết cách chưa !!! Vì bộ gõ tích hợp ngay phía trên khung soạn thảo luôn mừ !!!
hình vẽ minh hoạ nè ! nếu trong máy bạn ngồi ko hiện lên khung soạn thảo này có lẽ trình duyệt ko tích hợp !!!

[shampa]

@night wind: ok tớ sẽ gửi cho ông, chắc cuối tuần này, tôi đã giảm lượng mẫu bơm vào rồi đó chứ, không biết sao nữa, ka ka ka, thanks ông trước nha.

@BM: shampa khi gửi bài không có hình biểu tượng bên cạnh không biết sao nữa, có thề giúp giùm.
@aqhl: ông Quân kia, cũng coi giùm tôi cái vị HPLC nha chưa

[minhtruc]

Mình không hiểu, trong các quy trình mà shampa thử nghiệm thì có quy trình thứ hai (8: cột OD-H, Flow: 1 ml/min, solvent: 99.6/0.4 (hex/IPA) UV: 220 nm: separate) tách ra rồi mà.