phân tích Chlorobenzene bằng GC/ECD

[thuongnv]

Chào cả nhà!
Hiện nay mình đang làm mấy thí nghiệm về xác định hoạt tinh xúc tác và cần phân tích hơi Chlorobenzene bằng máy GC sử dụng Detector ECD của hãng Perkin Elmer, cột mao quản. Do mới làm việc với GC nên còn rất nhiều điều chưa biết. Phân tich mấy hôm rồi mà khoảng phát hiện(cho rõ pick) rất hẹp, > 1000ppm mới thấy được pick C6H5Cl, còn pick dung môi thì cao quá trời lun.....Nhờ các bro giúp mình nhé. Các thông số máy trong khi phân tích như sau:
Oven: 80 C
Injector: 120 C
Detector: 390 C
tỷ lệ chia dòng: 1/50
Chlorobenzene được hấp thụ trong n-hexan 99%, lấy 1micro lit để phân tích. Ko bit các bro nào đã làm mấy cái này rồi cho mình ít kinh nghiệm nhé.
Thanks

[giotnuoctrongbienca]

Độ nhạy trên detector ECD thấp thường là do cách nguyên nhân sau:
- Đầu dò bị dơ
- Nguồn phóng xạ 63Ni bị yếu : thường thì đầu dò này chỉ đủ mạnh và nhạy trong một thời gian nhất định, nếu máy cũ thì hoạt độ phóng xạ của 63Ni yếu đi nhiều là là nguyên nhân giảm độ nhạy.
Thông thường phải bật máy liên tục một thời gian để đầu dò ECD ổn định hơn.

Bạn hấp thu chlorobenzene trong hexane, hexane có nhiệt độ sôi 68 oC, chlorobenzene sôi ở 132 oC, bạn chưua nói rõ chi tiết về chương trình nhiệt của oven và inpector. Nếu chỉ đặt nhiệt độ injector là 120 độ thì e rằng hơi thấp và mặc dù chlorobenzene cũng bay hơi nhưng sẽ chậm hơn.Nhiệt độ eoven như thế chắc là có dùng gradient, nếu không thì 80 độ cũng hơi thấp. Bạn có thể giảm tỷ lệ chia dòng lên hơn nữa và phải biết chắc là nồng độ chlorobenzene trong mẫu bằng cách tiêm chất chuẩn có nồng độ biết trước.
Thân ái

[daocnh26]

Theo tui nếu bạn nên thay n hexan bằng iso octan. Nếu vẫn muốn dùng hexan thì bạn nên chỉnh một số thông số sau:
oven: 45 oC giữ trong 1 phút
tăng 10 C/phút đến 250 C (có thể tối ưu lại chương trình nhiệt )
injecter: 250 oC
splitless
Detecter :280 oC
Cột: Khí mang :He
Tốc độ 45cm/s

Sau khi chạy xong thì tối ưu hóa lại chương trình nhiệt độ nhé.
Nếu đường nền bị nhiễu dẫn tới độ nhạy giảm thì nên làm như giotnuoctrongbienca hay bạn có thể "rửa" cột và đầu dò.
nếu đường nền vẫn tốt mà độ nhạy ko cao thì nên giảm tỉ lệ chia dòng

Tui hay chạy thuốc trừ sâu gốc Cl trên GC/ECD cho kết quả rất tốt.
Vài dòng chia sẽ.

[thuongnv]

Thanks cả nhà.
Máy GC của mình có lẽ cũng hơi cũ rồi. Mình không sử dụng chương trình nhiệt độ. Nhiệt độ oven và injector mặc định như trên. Mình sẽ thử theo cách của các bạn xem sao.

[giotnuoctrongbienca]

Nguyên văn bởi thuongnv

Thanks cả nhà.
Máy GC của mình có lẽ cũng hơi cũ rồi. Mình không sử dụng chương trình nhiệt độ. Nhiệt độ oven và injector mặc định như trên. Mình sẽ thử theo cách của các bạn xem sao.

Nếu máy của bạn đã cũ thì rất có khả năng là detector ECD trên máy đã yếu lắm rồi.
Thân ái

[thuongnv]

Máy mới dùng được có 10 năm thôi mà. Chu kỳ bán rã của NI63 là 100 năm, có lẽ phải độ vài chục năm nữa thì nó mới cũ được. Mình nghĩ nếu khoảng phát hiện của nó như vậy thì buộc làm giàu mẫu thôi, làm sao cho mẫu nghiên cứu vào khoảng nồng độ phát hiện của nó.
Hơi C6H5Cl được hấp thụ trong 5 ml n-hexan với tốc độ dòng hơi là 10microlit/phút, thời gian hấp thụ là 60 phút.
Các bro nào hay làm về xúc tác có lẽ rõ cái này lắm đó. Mong các bro đóng góp ý kiến nhé.