thuốc thử acid sulfosalicylic

[sakyeha]

các bạn ơi cho mình hỏi vì sao người ta thường sử dụng acid sulfosalicylic làm thuốc thử để xác định sắt mà ít dùng những thuốc thử khác?

[huy_hpt]

Cũng không thật chính xác lắm, các thuốc thử khác cũng hay được dùng đấy chứ như NH4SCN, Nitrozo-R, PAR, ortho-phenanthroline, EDTA v.v... Cũng tùy trường hợp mà dùng nếu bạn cần biết sâu nên tham khảo hằng số bền các phức, độ nhạy của phức, các ion có thể cản trở...
Chỉ lưu ý với bạn rằng khi phân tích Fe ở dạng dd nó chủ yếu ở dạng Fe3+ mà axit sunfosalisilic tạo phức với Fe3+. Hơn nữa acid này khá bền

[trigvhoa]

uhm! Nói rõ hơn chút:
- muốn phân tích Fe3+ thì cần ở pH thấp (loại trừ tạo phức hidroxo...) nên phải chọn một thuốc thử có tính axit lớn, tạo phức bền (những axit đó mới cho phức bền trong môi trường pH thấp)
- thuốc thử này có màu với Fe

[huy_hpt]

Ion sắt trong dung dịch thì phải ở trong môi trường acid là bắt buộc nếu không sẽ thủy phân hết, nhưng ở đây là thuốc thử để tạo phức cơ mà bạn việc nó là acid là không nhất thiết. Thực tế phức Fe với acid sunfosalisilic trong môi trường pH=8-10 sẽ tạo phức trisunfosalixilic có mầu vàng bền nhất, nhạy nhất tất nhiên cũng có thể dùng phức mono ở pH=1-2 nhưng phức này có độ nhạy kém hơn rất nhiều. Chính vì những lý do trên nên khi thí nghiệm cần tạo phức trước rồi mới cho dung dịch đệm để tạo khoảng pH thích hợp.

Mình nói acid sunfosalixilic bền ở đây ý mình muốn nói rằng để lâu nó không bị hỏng thôi

[minhtruc]

Mình thì không tích xài acid sulfosalicylic (vì phức này có đk thực nghiệm khó khống chế, mặc dù độ nhạy tốt hơn) bằng 1,10-phenantrolin, pH = 5 (typical) có thể cho pH dao động từ 2 -9 mà không ảnh hưởng tới độ nhạy, phức bền trong 1 tháng. Điều kiện thực nghiệm dễ khống chế, chỉ lưu ý: phức này tạo với Fe2+ do đó giai đoạn khử Fe3+ về Fe2+ bằng hydroxylamin cần thực hiện trong môi trường acid (pH = 0 -1), cho thuốc thử, đêm... đem đo. Độ nhạy làm bằng 1,10-phenantrolin nói chung đủ để phân tích Fe trong nước.

[huy_hpt]

Hoàn toàn đồng ý với minhtruc, phức với ortho-phenanthroline mình cũng thích dùng hơn và đây là phương pháp được coi là tiêu chuẩn để phân tích sắt trong nước có 1 điều băn khoăn là để khử sắt (III) về sắt (II) bạn sử dụng hydroxylamin hydroclorit theo mình được biết đây là một chất khá độc liệu bạn đã có nghiên cứu nào về các hệ khử khác như hydroquynon, acid acrobic... chưa.
Còn tạo phức với acid sunfosalixilic không khó khống chế đâu minhtruc à, tạo phức này dễ mà nên BKHN lấy làm bài thí nghiệm cho sinh viên, còn độ nhạy thì hình như phức mầu cam với orthro phenanthroline nhạy hơn (mình không nhớ rõ lắm)

[trigvhoa]

Nguyên văn bởi huy_hpt

Ion sắt trong dung dịch thì phải ở trong môi trường acid là bắt buộc nếu không sẽ thủy phân hết, nhưng ở đây là thuốc thử để tạo phức cơ mà bạn việc nó là acid là không nhất thiết. Thực tế phức Fe với acid sunfosalisilic trong môi trường pH=8-10 sẽ tạo phức trisunfosalixilic có mầu vàng bền nhất, nhạy nhất tất nhiên cũng có thể dùng phức mono ở pH=1-2 nhưng phức này có độ nhạy kém hơn rất nhiều. Chính vì những lý do trên nên khi thí nghiệm cần tạo phức trước rồi mới cho dung dịch đệm để tạo khoảng pH thích hợp.

Mình nói acid sunfosalixilic bền ở đây ý mình muốn nói rằng để lâu nó không bị hỏng thôi

bạn cần chú ý rằng khi tạo phức thì dạng gốc axit đi vào tạo phức, do vậy để có nhiều ion tạo ra cần thuốc thử có tính axit cao (những axit càng mạnh thì ở pH thấp nó cũng cho một lượng gốc axit đáng kể để tạo phức)

[huy_hpt]

Nguyên văn bởi trigvhoa

bạn cần chú ý rằng khi tạo phức thì dạng gốc axit đi vào tạo phức, do vậy để có nhiều ion tạo ra cần thuốc thử có tính axit cao (những axit càng mạnh thì ở pH thấp nó cũng cho một lượng gốc axit đáng kể để tạo phức)

Thực sự thì mình chưa hiểu rõ lắm những điều bạn viết:
gốc axit đi vào tạo phức?
để có nhiều ion tạo ra?
vì tạo phức bài này cần phải cho dư thuốc thử mà, việc axit salixilic có dẫn xuất sunfo nữa là để thuốc thử này dễ tan chứ nếu dùng acid salixilic thì khó hơn rất nhiều.
Và nếu cần thuốc thử có tính axit thì tại sao Nitrozo-R-sol lại không phải là axit khi nó là một thuốc thử rất tốt cho phân tích Fe bằng pp trắc quang (phức màu xanh lá cây ở pH=4-5). Cả 1,10 phennantroline cũng vậy

[minhtruc]

huy_hpt nói đúng đó: thực tế: phần lớn sự tạo phức của các ion kim loại với ligand hữu cơ là sự thay thế H+ của các nhóm chức (có tính acid hay baz) trong phân tử của ligand, do đó sự tạo phức diễn ra thuận lợi hơn trong môi trường kiềm, vì dễ cho H+ hơn. Tuy nhiên môi trường kiềm lại có tác dụng kết tủa các ion kim loại, đo đó pH của tạo phức là một giá trị có tính thực nghiệm, tùy thuộc vào chất phân tích, matrix mẫu nữa...