Aspirin
Các bạn có thể giải đáp giúp mình thắc mắc này không? Cho thí nghiệm sau :
Cho vào bình cầu 2,5g axit salixylic ; 3,5 ml anhidrit axetic vào 2 giọt axit sunfuric đặc. Khuấy đều hỗn hợp, đun cách thủy ở 60oC và khuấy trong 15 phút . Axit salixylic tan và aspirin được tạo thành kết tinh nhanh. Lấy bình phản ứng ra khỏi bát cách thủy , để nguội. Thêm 35 ml nước cất và khuấy đều. Lọc lấy sản phẩm trên phễu Bucne. Rửa 2 lần bằng nước cất ( mỗi lần 10 ml) , thu được aspirin thô .
Tinh chế sản phẩm bằng cách kết tinh lại như sau : Cho sản phẩm thô vào cốc thủy tinh rồi cho thêm 8 ml etanol, đặt vào bát cách thủy , đun nóng đến 60oC và khuấy trộn đến khi aspirin tan hết . Thêm 40 ml nước nóng 60oC khuấy trộn đến khi aspirin tan hết. Thêm 40 ml nước nóng 60oC khuấy trộn đều hỗn hợp cho tan. Nếu không tan thì lại đun cách thủy cho đến tan hoàn toàn .
Làm lại dd trong nước đá, aspirin sẽ kết tinh . Lọc lấy sản phẩm trên phễu Bucne.Rửa sản phẩm bằng nước cất đến khi dịch lọc không cho màu tím với dd FeCl3 1% . Sấy khô sản phẩm ở 60oC trong vòng 30 phút . Cân sản phẩm và tính hiệu suất ?Xác định nhiệt độ nóng chảy của sản phẩm ?
|