Phân tích định lượng Fe trong dd gồm Fe và Al

[giotnuoctrongbienca]

Nguyên văn bởi hpphale

em muốn hỏi là khi em cho phản ứng giữa Fe4(P2O7)3 + H2SO4 thì theo lý thuyết sẽ ra sắt3+ , nhưng khi em mang dung dịch này đi so màu với octophenantrolin dựa theo đường chuẩn muối Morh em đã có thì lại thấy có lượng sắt2+, vậy làm sao em biết được đó có phải là sắt2+ không ạ. xin giúp dùm em, thanks!!!

Bạn cho biết thêm là hàm lượng Fe2+ trong dung dịch chứa Fe4(P2O7)3 + H2SO4 xác định dựa trên đường chuẩn Fe(II)-orthophenantrolin có cao bằng hàm lượng theo tính toán hay không? Nếu hàm lượng xác định bằng hàm lượng pha chế thì khẳng định là 100% Fe trong dung dịch Fe4(P2O7)3 + H2SO4 là Fe(II). Nếu hàm lượng xác định rất nhỏ hơn hàm lượng pha chế thì khẳng định là dung dịch Fe4(P2O7)3 + H2SO4 chỉ chứa một lượng nhỏ Fe(II) do bị khử từ Fe(III) (từ 1 lý do nào đó).
Thân ái

[hpphale]

Hàm lượng sắt2+ trong dung dịch em xác định được theo đường chuẩn rất nhỏ (0.33mg/100g mẫu phân tích), (thường hàm lượng lớn đem so màu với octophenantrolin thì sẽ có màu đỏ cá vàng đặc trưng, nhưng dịch này hầu như ko có màu, nên em nghi ngờ không biết đó có phải sắt2+ hay không). theo lý thuyết thì không có lượng sắt2+ này, mà chỉ có sắt3+, nhưng khi em đưa chất khử NH2OH.HCl vào để khử Fe3+ về Fe2+ rồi so màu thì lượng sắt3+ xác định được cũng không cao (0.087mg/100g mẫu phân tích). Vậy theo thầy thì lượng sắt3+ ban đầu trước khi phân tích của em đã bị chuyển sang sắt2+ ạ? Nhưng thường thì chuyển từ sắt2+ sang sắt3+ dễ (vì bị oxy hóa), còn chuyển từ sắt3+ sang sắt2+ thì phải có chất khử, mà dịch em cho vào chỉ có H2SO4 loãng, và chưa cho chất khử NH2OH.HCl, xin thầy giúp dùm em cách trả lời. em cám ơn!!!

[giotnuoctrongbienca]

Nguyên văn bởi hpphale

Hàm lượng sắt2+ trong dung dịch em xác định được theo đường chuẩn rất nhỏ (0.33mg/100g mẫu phân tích), (thường hàm lượng lớn đem so màu với octophenantrolin thì sẽ có màu đỏ cá vàng đặc trưng, nhưng dịch này hầu như ko có màu, nên em nghi ngờ không biết đó có phải sắt2+ hay không). theo lý thuyết thì không có lượng sắt2+ này, mà chỉ có sắt3+, nhưng khi em đưa chất khử NH2OH.HCl vào để khử Fe3+ về Fe2+ rồi so màu thì lượng sắt3+ xác định được cũng không cao (0.087mg/100g mẫu phân tích). Vậy theo thầy thì lượng sắt3+ ban đầu trước khi phân tích của em đã bị chuyển sang sắt2+ ạ? Nhưng thường thì chuyển từ sắt2+ sang sắt3+ dễ (vì bị oxy hóa), còn chuyển từ sắt3+ sang sắt2+ thì phải có chất khử, mà dịch em cho vào chỉ có H2SO4 loãng, và chưa cho chất khử NH2OH.HCl, xin thầy giúp dùm em cách trả lời. em cám ơn!!!

Thường trong các hóa chất Fe(III) có thể có một luợng Fe(II) nhỏ, bạn không nên quan niệm một cách tuyệt đối là một hóa chất đuợc tuyến bố là Fe(III) thì không thể có Fe(II).
Khi xem xét phản ứng khử Fe(III) --> Fe(II) cần lưu ý 2 vấn đề chính sau:
- Yếu tố nhiệt động học tức là phản ứng diễn ra có hoàn toàn không. Phản ứng khử Fe(III) --> Fe(II) cần một chất khử nào đó. Việc xét mức độ hoàn toàn của phản ứng là phải xét độ mạnh của dạng chất oxy hóa Fe(III) và độ mạnh của chất khử. Thực tế dạng Fe(III) sẽ thể hiện tính oxy hóa càng yếu nếu Fe(III) nằm ở dạng phức. Phức càng bền, tính oxy hóa của dạng Fe(III) càng yếu. Như vậy để đảm bảo khử hoàn toàn Fe(III) ở dạng phức thì cần chất khử mạnh hơn thông thường. Trường hợp của bạn Fe(III) tạo phức bền với ion phosphate thì một chất khử yếu NH2OH có lẽ không đủ mạnh để khử Fe(III)-phosphate --> Fe(II).
- Yếu tố động học: tức là phản ứng nhanh hay chậm. Một phản ứng không thỏa mãn về mặt nhiệt động học sẽ không xét tới yếu tố động học. Một phản ứng đã thỏa mãn về mặt nhiệt động học (tức là phản ứng hoàn toàn) thì mới xét đến yếu tố động học khi muốn dùng phản ứng này trong phân tích định lượng. Đối với phản ứng oxy hóa khử, phản ứng sẽ chậm nếu tác chất là các ion cùng dấu, có sự khác biệt giữa cấu trúc hình học giữa tác chất và sản phẩm, tác chất hoặc/và sản phẩm ở dạng khí. Phản ứng sẽ nhanh nếu tác chất là các ion trái dấu và yếu tố này quyết định vận tốc phản ứng oxy hóa khử.

Bạn có thể đọc kỹ những gì tôi nói và áp dụng cho trường hợp của bạn nhé. Có gì thì trao đổi thêm.
Thân ái

[hpphale]

em muốn hỏi thêm là em có đọc được tài liệu nước ngoài thì người ta phân tích so sánh độ hấp thu của 2 dung dịch: 1.chỉ có FeSO4, 2.FeSO4+Na2EDTA (1:1) thì người ta thấy rằng dung dịch có thêm EDTA độ hấp thu cao hơn so với chỉ cho FeSO4, nhưng khi em làm theo cách của họ, thì đúng như thầy nói Fe(III)-EDTA của em tạo phức, mất Fe2+, nên khi mang so màu thì không ra, em không hiểu em cũng làm như vậy nhưng tại sao của em lại tạo phức mà của họ thì không.

[giotnuoctrongbienca]

Nguyên văn bởi hpphale

em muốn hỏi thêm là em có đọc được tài liệu nước ngoài thì người ta phân tích so sánh độ hấp thu của 2 dung dịch: 1.chỉ có FeSO4, 2.FeSO4+Na2EDTA (1:1) thì người ta thấy rằng dung dịch có thêm EDTA độ hấp thu cao hơn so với chỉ cho FeSO4, nhưng khi em làm theo cách của họ, thì đúng như thầy nói Fe(III)-EDTA của em tạo phức, mất Fe2+, nên khi mang so màu thì không ra, em không hiểu em cũng làm như vậy nhưng tại sao của em lại tạo phức mà của họ thì không.

tôi rất tò mò muốn xem tài liêu bạn có! Nếu bạn có thể gởi đuợc cho tôi và mọi người cùng tham khảo!
Thân ái

[hpphale]

Dạ ko dám giấu gì thầy, em đang chuẩn bị báo cáo đề tài tốt nghiệp, đề tài của em cũng không có gì đặc biệt hơn các đề tài khác, tài liệu cũng không có gì nhiều, em muốn phân tích hàm lượng sắt có trong gạo, sắt2+ thì đã có phương pháp, còn sắt3+ thì hơi khó, thầy cô khoa em chuyên về máy móc công nghệ, nên việc phân tích em gặp phải hơi khó khăn, may nhờ thầy giúp đỡ. Em rất cám ơn thầy!!!