Trích:
Nguyên văn bởi viyeuemthoi
trời ơi. các bác ơi.phấn đấu cả 2 nam mới dc lam bài luận này.xác định hàm lượng Fe+ trong nước sinh hoạt .tài liệu gì bác nhắn vào cuchuoilamdong@yahoo.com dùm với.em cày mấy ngày rùi mà vẫn dậm chân tại chổ. giúp em em hứa rủa ống nghiệm cho bác 1 tháng  |
đây là một trong nhiều cách xđ Fe 2+ bằng đo quang, tài liệu này được dịch theo một qui trình chuẩn của nước ngoài lên chưa chính xác có gi bạ tự hiệu chỉnh nhé,
1, Mục đích và phạm vi áp dụng.
Qui trình này được áp dụng để xác định tổng lượng Fe trong khoảng 0,002 – 0,2ppm. Với hàm lượng Fe cao hơn phải sử dụng tỉ lệ hợp lý
PO42- sẽ gây ảnh hưởng đặc biệt là chất chống kết tinh pholyphosphat Những chất gây anh hưởng là Cr; Zn với hàm lượng gấp 10 lần Fe; Cu và Co khoảng 5ppm; Ni khoảng 2ppm; Bi, Ag, Cd, Hg và molybdate (M2Mo2O7) sẽ được tạo kết tủa bằng phenanthroline
2, Nguyên tắc.
Phân tích dựa trên sự hình thành phức màu đỏ da cam của phản ứng giữa ion Fe2+ với phenanthroline. Máy quang trắc lọc hoặc là máy quang phổ được sử dụng ở bước sóng 510nm và cuvet 10mm. Giá trị của Fe nằm trong khoảng ppm được đọc trên đường chuẩn.
3, Hóa chất.
Nước cất
HCl, đặc 11,6M
HCl 3M
Dung dịch Fe chuẩn, 1ml = 10ppm Fe. Chế hóa dung dịch mẫu đặc bằng cách hòa tan 7,022g (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O vào 500ml nước cất và 200ml dung dịch axit H2SO4 đặc. Oxy hóa hoàn toàn bằng KMnO4 0,02M rồi pha loãng thành 1 lít. Pha loãng dung dịch để được dung dịch chuẩn theo yêu cầu.
Thuốc thử Hydroxylamine (NH2OH). Hòa tan 100g Hydroxylamine hydrochloride (OHNH2.HCl) vào 200ml nước cất và dùng dung dịch NaOH 3M trung hòa đến pH = 8. Pha loãng thành 600ml bằng nước cất rồi thêm vào 100ml axit acetic (axit ethanoic) CH3COOH 99-100%wt. Hòa tan 200g Al(NO3)3 vào 150ml nước . Hòa tan tiếp 4g phức Na2-EDTA vào 50ml nước rồi thêm vào. Pha loãng thành 1000ml bằng nước. Nếu cần thiết sử dụng dung dịch đệm ammonium acetate để tránh sự thay đổi của thuốc thử.
Thuốc thử Orthophenanthroline. Hòa tan 1.0g 1,1 O-phenanthroline hydrate C12H8N2.H2O vào 1 lít nước.
4, Dụng cụ.
Máy trắc quang lọc hoặc máy quang phổ, với cuvet 10mm
5, Qui trình.
Tất cả các dụng cụ thủy tinh ( pipet, buret, etc ) phải được làm sạch bằng HCl đặc và tráng qua nước cất không có sắt trước khi sử dụng.Việc làm sạch này là cần thiết để loại bỏ hết các oxit sắt. Nếu thuốc thử Hydroxylamine trở lên đục, tiến hành lọc trước khi sử dụng.
Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn và đồ thị chuẩn. Đánh số thứ tự chứa hàm lượng Fe từ 0,0 – 2,0ppm và được pha chế bằng cách pha loãng dung dịch Fe chuẩn (4). Cách thức pha loãng và xử lý mẫu được mô tả dưới đây.
Khuấy đều dung dịch mẫu và dùng pipet 100ml cho vào bình nón 250ml. Nếu hàm lượng mẫu chứa hơn 2ppm Fe, pha loãng bằng nước để thu được giá trị bằng hoặc nhỏ hơn 2ppm. Dùng pipet 1ml lấy axit HCl cho vào mẫu và đun sôi tới khi thu được 20ml thì dừng. Làm lạnh và chuyển mẫu vào bình đựng mức, dùng nước pha loãng từ nước rửa bình nón vào bình định mức. Pha loãng bằng nước tới vạch định mức 100ml, nút chặt và đảo đều.
Chuyển toàn bộ lượng chất từ bình định mức vào bình nón 250ml. Không sử dụng nước để rửa. Dùng pipet lấy 10ml hydroxylamine vào bình rồi lắc đều. Dùng pipet lấy 10ml Orthophenanthroline vào bình rồi lại lắc đều.
Chuẩn bị mẫu trắng như trên với nước cất để thiết lập máy quang phổ ở điểm 0 trước khi đo mẫu.
6, Tính nhanh kết quả.
Hàm lượng Fe trong khoảng ppm được đọc trên đường chuẩn
phân tích Fe trong nước bằng phương pháp AAS
Linear Mode
