định lượng Asen trong thực phẩm

[nobel234]

KỸ THUẬT ĐỊNH LƯỢNG ARSEN (As) TRONG THỰC PHẨM

1. Nguyên tắc
Arsen ở dạng vô cơ được khử thành khí arsin AsH 3 :
Ion As (III) tác dụng với Hydro mới sinh tạo ra AsH 3 theo phản ứng sau :


Với bộ dụng cụ Gutzeit, H 2 được sinh ra từ Kẽm do tác dụng với axit HCl hay H 2 SO 4 . Khí AsH 3 theo hơi nước bay lên ngay lớp cát tẩm Chì axetat, hơi nước được giữ lại và chỉ còn khí AsH 3 đi qua giấy tẩm HgBr 2 tạo thành các phức chất Arsen Thủy ngân có màu từ vàng đến cam tùy theo hàm lượng Arsen.
2. Đối tượng áp dụng
- Ngũ cốc và các sản phẩm của ngũ cốc.
- Sữa và các sản phẩm của sữa.
- Đồ hộp các loại : thịt, cá, rau, quả.
- Gia vị và hương liệu.
- Nước giải khát.
- Bánh kẹo các loại.
- Nước chấm (nước mắm, magi, xì dầu ...).
3. Dụng cụ, thuốc thử và hóa chất
3.1. Thiết bị và dụng cụ
3.1.1. Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0001 g
3.1.2. Bình định mức 10, 20, 50, 1000 ml
3.1.3. Pipet bầu 1, 2, 5 ,10, 20 ml
3.1.4. Bình Kenđan 500 ml
3.1.5. Bếp điện
3.1.6. Phễu lọc
3.1.7. Giấy lọc
3.1.8. Đũa thủy tinh
3.1.9. Kẹp dụng cụ.
Chú ý : Dụng cụ thí nghiệm phải đảm bảo sạch trước khi xử lí mẫu, dụng cụ thủy tinh phải được tráng HCl loãng 10%, sau đó để khô.
Bộ dụng cụ phát hiện Arsen như hình vẽ :


3.1.10. Bình tam giác có nút mài 100 ml
3.1.11. Nút cao su gắn vừa khít vào cổ bình tam giác và có khoan lỗ ở giữa.
3.1.12. Cột thủy tinh gắn vừa vào nút cao su, cột dài 10cm, đường kính trong của cột 10mm, bên trong cột nhồi bông thủy tinh cao 1,5cm. Kế tiếp là cát có tẩm 3,5g Chì axetat. Kế tiếp là bông thủy tinh có tẩm Chì axetat cao 1,5 cm.
3.1.13. Nút cao su có khoan lỗ gắn vừa khít vào đầu cột thủy tinh.
3.1.14. Giấy cát tẩm Thủy ngân Bromua gắn vào lỗ khoan của nút cao su có chiều cao 10 cm, đường kính 1,5 mm.
3.2. Hóa chất, thuốc thưÛ
Tất cả các hoá chất đều phải là loại tinh khiết phân tích (TKPT) nếu không có các chỉ dẫn riêng nào khác
3.2.1. Axit HCl 36%
3.2.2. Axit Nitric 65%
3.2.3. Bông gòn hoặc bông thủy tinh loại tốt
3.2.4. Chì axetat Pb(CH 3 COO) 2 . 3H 2 O 99%
3.2.5. Thủy ngân Bromua HgBr 2 99%
3.2.6. Hydroperoxit H 2 O 2 đậm đặc 30%
3.2.7. Kali Iodua KI 99%
3.2.8. Thiếc Clorua SnCl 2 99%
3.2.9. Kẽm hạt (không có Arsen) có kích thước 20 - 30 mesh
3.2.10. Arsen oxit As 2 O 3
3.2.11. Cát
3.2.12. Giấy cát.
3.3. Chuẩn bị hóa chất, thuốc thử và chất chuẩn
- Axit HCl (1:1) : Lấy 50 ml HCl đậm đặc cho từ từ vào 50 ml nước cất.
- Axit Nitric đậm đặc.
- Dung dịch Chì Axetat : Hòa tan 10g Pb(CH 3 COO) 2 .3H 2 O với 100 ml nước cất.
- Cát tẩm Chì Axetat : Cho cát vào dung dịch Chì Axetat ngâm ít nhất 1 tiếng, vớt ra sấy khô, có thể để dùng trong 1 tuần.
- Bông thủy tinh tẩm Chì Axetat : Cho bông thủy tinh vào dung dịch Chì Axetat ngâm ít nhất 1 tiếng, vớt ra sấy khô, có thể để dùng trong 1 tuần.
- Thủy ngân Bromua : Hòa tan 3 - 6g HgBr 2 trong 100 ml rượu etylic 95% hay rượu isopropylic.
- Giấy cát tẩm Thủy ngân Bromua : Cho giấy vào dung dịch Thủy ngân Bromua ít nhất 1 tiếng, vớt ra, để khô ở tủ hút hơi độc, trong tối.
Lưu ý: Nên chuẩn bị giấy trước khi làm xét nghiệm Arsen, kết quả nhạy nhất.
- Dung dịch Kali Iodua (KI) 15% (w/v) : Hòa tan 15g KI vào 100 ml nước cất, bảo quản trong chai nâu.
- Dung dịch Thiếc Clorua (SnCl 2 ) 40% (w/v) : Hòa tan Thiếc Clorua 40 g trong 100 ml HCl đậm đặc.
- Kẽm hạt không có Arsen.
- Dung dịch chuẩn gốc Arsen (1000 m gAs/1ml) : Cân chính xác 1,320g As 2 O 3 hòa tan với 100 ml nước cất đã pha với 4g NaOH. Sau đó thêm nước cất đến vạch 1 lít.
Lưu ý : Dung dịch này rất độc cẩn thận khi sử dụng.
- Dung dịch chuẩn trung gian Arsen (10 m g As/1 ml): Hút chính xác 5 ml dung dịch chuẩn gốc Arsen vào bình định mức 500 ml, sau đó thêm nước cất đến vạch.
- Dung dịch chuẩn Arsen (1 m g As/1 ml): Hút chính xác 10 ml dung dịch chuẩn trung gian Arsen vào bình định mức 100 ml, sau đó thêm nước cất đến vạch.
4. Phương pháp tiến hành
Mẫu trước khi cân phải được đồng nhất.
4.1. Chuẩn bị mẫu thử bằng phương pháp ướt
Cân chính xác khoảng 5g mẫu (hoặc hút 5ml bằng pipet bầu nếu là mẫu lỏng) vào bình Kenđan 500 ml, thêm 5 ml HNO 3 65% và 2 ml H 2 O 2 30%, đặt trong tủ hút hơi độc 10 phút, đun sôi trên bếp điện đã lót lưới a mi ăng, ban đầu đun nhẹ, sau đun mạnh từ từ cho tới khi dung dịch trong suốt không màu hoặc màu vàng chanh nhạt.
Nếáu sau 20 phút dung dịch vẫn còn màu vàng đậm thì để nguội thêm 5 ml HNO 3 65% và 2 ml H 2 O 2 30% tiếp tục đun cho tới màu vàng nhạt, để nguội. Dùng toàn bộ dung dịch này để xác định hoặc chuyển vào bình định mức 50 – 100 ml thêm nước cất đến vạch.
4.2. Tiến hành xét nghiệm
- Chuẩn bị ống hấp thu : cát và bông thủy tinh đã được tẩm Chì Axetat. Giấy cát đã được tẩm HgBr 2 .
- Lập thang màu chuẩn : 0 m g, 1 m g, 2 m g, 5 m g, 10 m g dung dịch chuẩn Arsen, thêm nước cất thành 25 ml vào bình phản ứng.
- Song song lấy 25 ml mẫu sau khi đã vô cơ hóa vào bình phản ứng.
- Cho lần lượt các hóa chất sau vào thang màu chuẩn và mẫu phân tích:
+ 7 ml HCl (1:1), lắc đều để nguội.
+ 5 ml KI 15%.
+ 4 giọt SnCl 2 40%.
- Để yên 15 phút.
- Cho vào chai 2 - 5g kẽm hạt, đậy chai lại ngay với ống hấp thu, phía trên có giấy cát tẩm HgBr 2 .
- Giữ phản ứng xảy ra ở nhiệt độ phòng trong 30 phút.
- Đọc kết quả Arsen trên chiều dài hấp thu của giấy cát có tẩm HgCl 2 và so sánh với thang màu chuẩn.

[dingo]

hinh nhu lon dia chi roi ban, dung phuong phap AAS thi don gian hon nhieu, phuong phap ban dung dau phai o muc nay dau ban.

[Atlantis]

Kết quả làm bằng phương pháp này sao mà chính xác được chứ, chắc người ta chỉ dùng hồi xưa thôi, vì so màu ít nhất phải dùng Uv-Vis mới tin tưởng được.