Đề thi Hóa Phân Tích Định Lượng

dongvanVN · 06-26-2008

Đây là đề thi Hóa Phân Tích Định Lượng dành cho Sinh Viên Hóa 2006, mời tham khảo:
Đề thi môn Phân Tích Định Lượng
Lớp Hóa 2006, 26/06/2008
Thời gian: 120 phút (không tính 5 phút đọc đề)

Câu 1. (2 điểm)
Acid tartaric, H2C4H4O6 (M = 150.087), là một acid yếu 2 chức có pKa1=3.0 và pKa2 = 4.4. Cần định lượng acid này trong một mẫu chứa khoảng 80% acid tartatric bằng dung dịch NaOH 0.1M xác định điểm cuối bằng một chỉ thị màu. Hãy thiết lập quy trình phân tích hàm lượng acid tartaric trong mẫu này. (Thiết lập điều kiện chuẩn độ, đuờng cong chuẩn độ, chọn chất chỉ thị, lượng cân mẫu, thể tích định mức, công thức định lượng...)

Câu 2. (3.5 điểm)
Chuẩn độ dung dịch NaOH bằng chất chuẩn “gốc” potassium hydrogen phthalate (KHP), pKa1 = 2.93; pKa2 = 5.41; đuợc thực hiện bằng cách cân trực tiếp một lượng xác định KHP rắn thay vì hút một thể tích xác định KHP 0.1000N vào erlen. Quy trình này có thể mắc sai số từ nhiều nguồn gây sai số khác nhau. Hãy phân định (có giải thích) các trường hợp sau đây, nguồn gây sai số là sai số ngẫu nhiên, sai số hệ thống hay không gây sai số. Nếu có gây sai số thì dự đoán nồng độ NaOH xác định đuợc như thế nào so với nồng độ NaOH không mắc sai số. Phản ứng chuẩn độ như sau
C8H5O4– + OH–  C8H4O42– + H2O
(a) Cân dùng để lấy KHP không đuợc hiệu chuẩn phù hợp và khối lượng cân luôn lệch âm 0.15g.
(b) Chỉ thị sử dụng trong phản ứng chuẩn độ luôn đổi màu giữa pH 3 và 4.
(c) Có bọt khí kẹt trong đầu buret lúc bắt đầu chuẩn độ nhưng mất đi lúc kết thúc chuẩn độ.
(d) KHP sử dụng trong các lần chuẩn lặp đuợc cân riêng trong các erlen khác nhau và chỉ chỉnh zero lúc cân erlen thứ nhất.
(e) Không sấy khô KHP trước khi dùng.
(f) Không sấy khô NaOH trước khi dùng.
(g) Quy trình chuẩn độ yêu cầu pha loãng KHP bằng nước đến 25 mL nhưng phân tích viên lỡ pha loãng đến 35 mL ở 1 trong số mẫu chuẩn lặp.

Câu 3. (3.5 điểm)
Hàm lượng Fe trong một mẫu thiên thạch đuợc xác định bằng chuẩn độ oxyhóa khử với KMnO4. Hòa tan 0.4185-g mẫu trong acid và dùng cột Walden khử định lượng Fe3+ về Fe2+. Chuẩn độ bằng KMnO4 0.02500 M, với hỗn hợp bảo vệ Zymmerman, tốn 41.27 mL. Cho , [H+] = 2N
 Hãy nêu cấu tạo và cách sử dụng cột Walden:
 Viết các phương trình phản ứng.
 Vẽ đuờng cong chuẩn độ.
 Tính % theo khối lượng Fe2O3 trong mẫu thiên thạch.

dongvanVN · 06-26-2008

Đây là đề thi Hóa Phân Tích Định Lượng dành cho Sinh Viên Hóa 2006A (cử nhân tài năng), mời tham khảo:
Đề thi môn Phân Tích Định Lượng
Lớp Hóa 2006A, 26/06/2008
Thời gian: 120 phút (không tính 5 phút đọc đề)

Câu 1. 3 điểm
Các xí nghiệp dệt nhuộm có nhu cầu giám sát chất luợng nuớc lò hơi qua việc xác định độ cứng của nước lò hơi. Các thông tin sơ bộ sau: hàm lượng tổng ion Ca2+ và Mg2+ của nước lò hơi trong khoảng 10-3 đến 3.10-3M, các ion kim loại khác có nồng độ rất nhỏ so với nồng độ tổng Ca2+ và Mg2+, độ cứng tính bằng số mg CaCO3/L nước.
Hãy giúp các xí nghiệp này thiết lập quy trình phân tích độ cứng của nước lò hơi bằng phương pháp chuẩn độ complexon, cụ thể như sau:
- Thiết lập quy trình phân tích bao gồm các phần chính sau đây:
+ Điều kiện chuẩn độ, đường cong chuẩn độ, pH đệm, chọn chỉ thị.
+ Thực hành: pha chế các dung dịch EDTA, dung dịch đệm có pH và đệm năng thích hợp, chỉ thị, các bước thí nghiệm có hướng dẫn cụ thể về các dụng cụ đo, thể tích mẫu, đệm … cần dùng trong mỗi thí nghiệm.
- Thiết lập công thức tính toán độ cứng và sai số phép chuẩn độ.
Biết rằng các hóa chất và dụng cụ đều có sẵn trong phòng thí nghiệm, các hằng số vật lý của các hóa chất tra theo sổ tay hóa phân tích.

Câu 2. 3 điểm
Để xác định hàm lượng acid HCl trong mẫu HCl kỹ thuật có tỷ trọng 1.10005 g.mL-1 , hai phòng thí nghiệm đã thực hiện như sau:
Phòng thí nghiệm 1:
- Dùng pipet bầu hút 2 mL mẫu định mức 100 mL bằng nước cất (dung dịch A).
- Lấy 10 mL (bằng pipet bầu) dung dịch A chuẩn độ với chất chuẩn là NaOH ≈ 0.1N, chỉ thị phenolphthalein. Lặp lại thí nghiệm 4 lần, thể tích NaOH tiêu tốn lần lượt là: 10.25; 10.30; 10.25 và 10.30 mL..
- Chuẩn hóa dung dịch NaOH ≈ 0.1N: 10 mL (bằng pipet bầu) dung dịch acid oxalic (0.1000 ± 0.0002)N chuẩn với NaOH ≈ 0.1N trên buret, chỉ thị phenolphthalein. Lặp lại 4 lần, thể tích NaOH tiêu tốn lần lượt là: 9.80; 9.80; 9.85; 9.80 mL.
Phòng thí nghiệm 2:
- Cân 5.0000 g mẫu, định mức 250 mL bằng nước cất (dung dịch B). Nạp mẫu lên cột buret 25 mL.
- Cân 0.3814g Na2B4O7.10H2O (M= 381.372) vào erlen. Thêm 10 mL nước để hòa tan rồi chuẩn bằng HCl trên buret với chỉ thị pT 5.4. Lặp lại 4 lần, thể tích HCl tiêu tốn lần lượt là 19.10, 19.10; 19.05 và 19.10 mL.
(Sử dụng các hệ số Student và Gauss, các giá trị σ của pipet và buret cho trong giáo trình, σcân = 0.0002. Lấy xác suất là 95%.)
Hãy nhận xét về quy trình phân tích của hai phòng thí nghiệm (có chứng minh bằng số liệu tính toán và giải thích).

Câu 3. 3 điểm
Dung dịch mẫu chứa hỗn hợp Fe3+ và Al3+ có thể phân tích chọn lọc Fe3+ bằng cách chuẩn độ với EDTA tại pH = 2. Phân tích tổng Fe3+ và Al3+ bằng EDTA tại pH = 5 bằng cách thêm lượng dư đã biết EDTA vào hỗn hợp Fe3+ và Al3+ và chuẩn luợng dư EDTA bằng dung dịch chuẩn Zn2+.
(a) Hãy chứng minh rằng tại pH = 2 có thể phân tích định luợng và chọn lọc Fe3+ trong khi không thể chuẩn độ định lượng Al3+.
(b) Chuyển 50.00-mL dung dịch mẫu chứa Fe3+ và Al3+ vào erlen 250- mL và chỉnh đệm pH = 2. Thêm chỉ thị acid salicylic, phức Fe3+–acid salicylic màu đỏ. Dung dịch này đuợc chuẩn hết 24.82 mL EDTA 0.05002 M, (mất màu đỏ của phức Fe3+– acid salicylic. Một thí nghiệm khác, lấy 50 mL dung dịch chứa Fe3+ và Al3+ vào erlen 250- mL và chỉnh đệm pH = 5, thêm 50 mL EDTA 0.05002 M. Đun mẫu sôi nhẹ, thêm chỉ thị xylenol cam rồi chuẩn lượng dư EDTA bằng Zn2+ 0.04109 M đến khi chỉ thị chuyển từ vàng chanh sang hồng tím tốn hết 17.84 mL. Hãy viết các phương trình phản ứng , giải thích ý nghĩa các bước tiến hành và tính toán nồng độ Fe3+ và Al3+ trong mẫu.

Ghi chú: Sinh viên đuợc phép mang vào phòng thi bảng tóm tắt các công thức trong chương trình phân tích định lượng do PGS. TS. Cù Thành Long.

C_DREAM · 06-27-2008

Hôm qua mới thi phân tích xong, mình làm đề của lớp A, so sánh 2 đề ở trên thấy chênh lệch khá nhiều đó, công nhận thầy Đông cao thủ thiệt ,đề ra từ đầu đến cuối xoáy sâu vào phần Complexon, trừ câu 2 tính sai số mệt nghỉ luôn,chẳng có câu hỏi lí thuyết cũng như mấy cái chuẩn độ oxy hóa khử để cho điểm như cái đề ở trên, theo nhận xét chủ quan: 2 tiếng là hơi ít thưa thầy.

duongqua28 · 07-03-2008

tạm thời post bài 1. Hôm khác em sẽ post tiếp

Điều kiện chuẩn độ
pK(CaY) – α’(YH) – pCo – pD > 4
(giả sử nồng độ của Ca2+ vào khoảng 10^-3, nồng độ EDTA chuẩn bằng với Ca2+)
10,7 - α’(YH) – 3 – 0.3>4. Vậy α’(YH) < 3.4.
( giả sử nồng độ Mg2+ vào khoảng 10^-3 , nồng độ EDTA chuẩn bằng với Mg2+)
8.7 - α’(YH) – 3 – 0.3 > 4. Vậy α’(YH) < 1.4.
Vậy để thoả điều kiện chuẩn độ thì α’(YH)< 1.4 . Do đó ta phải chọn pH>9.
Vậy ta chọn chuẩn độ với pH=10 và chỉ thị Net
Đường cong chuẩn độ:
Đối với Ca2+
F=0.99 , pM= pCo + pD + p(F – 1 )= 3 + 0.3 + 2 = 5.3
F=1 , pM= ½( pCo + pD + pK(MY) – pα’(YH))= ½ ( 3 + 0.3 + 10.7 – 0.46)=6.77
F= 1.02 pM= pK(MY) - pα’(YH) – p(1 – F)= 10.7 – 0.46 – 2 = 8.24

Đối với Mg2+
F=0.99 , pM= pCo + pD + p(F – 1 )= 3 + 0.3 + 2 = 5.3
F=1 , pM= ½( pCo + pD + pK(MY) – pα’(YH))= ½ ( 3 + 0.3 + 8.7 – 0.46)=5.77
F= 1.02 pM= pK(MY) - pα’(YH) – p(1 – F)= 8.7 – 0.46 – 2 = 6.24.
Ta nhận thấy phức CaY bền hơn MgY nên khi chuẩn tổng Mg2+ sẽ được chuẩn sau CaY( dự đoán không biết có đúng không)
Vậy ta dựa vào sự đổi màu của Mg2+ với chỉ thị Net để quyết định điểm tương đương.
Thực hành:
Pha chế dung dịch EDTA: 0.001N
Cân chính xác trên cân phân tích macro 3.722 g complexon III ( Na2H2Y2H2O) loại TKPT, hoà tan nước cất thành 1lít nước cất . Lúc này ta được dung dịch EDTA 0.01N và ta pha loãng ra để tạo dung dịch EDTA 0.001N.
Dung dịch đệm pH= 10.
100g NH4Cl loại TKPT và 350 mL NH4OH đậm đặc (25%) pha với nước cất thành 1lít.
chỉ thị NET:
Nghiền chỉ thị với KCl đã sấy khô thành bột mịn. Sau đó lấy ra một ít để chuẩn độ

Dụng cụ thí nghiệm :
Bình định mức : 100 mL.
Pipet bầu: 10 mL.
Buret 25 mL.
erlen 250mL
Thực hành:
Ban đầu ta chuẩn tổng Ca2+ và Mg2+ bằng EDTA.
Lấy 10mL vào erlen 250ml dung dịch mẫu vào erlen 250ml , thêm 5mL đệm pH=10. Thêm 3 giọt KCN 10% ( để che các kim loại nặng) , thêm 3 giọt NH2OH.HCl 1% ( để ngăn ngừa sự tạo thành Mn(IV) trong môi truờng kiềm., lắc đều thêm chỉ thị NET. Tiến hành chuẩn độ bằng EDTA đến khi chyển từ đỏ nho sang xanh chàm rõ rệt làm lại 3 lần. V1 EDTA
Ta chuẩn riêng Mg2+:
Bằng cách cho Ca2+ tủa với oxalat:
Lấy 10mL mẫu vào erlen thêm oxalat để tủa Ca2+ rồi làm các bước như trên. V2 EDTA

Tính toán:
[Mg]= ( N(EDTA) x V1) / 10
[Mg] + [Ca]= ( N(EDTA) x V1) / 10
Vậy ta suy ra [ Ca] rồi suy ra độ cứng.

Phương pháp 2;
Em chưa suy nghĩ chu đáo lắm.Dựa vào điều kiện chuẩn độ ta có thể chuẩn tại pH = 12 khi đó sẽ tạo tủa Mg(OH)2 và dùng chỉ thị FX chuẩn Ca2+.
Nhưng em không biết hằng số phân ly của phức Ca2+ với chỉ thị là bao nhiêu.

Phương pháp 3:
Ta chuẩn riêng được Ca2+ bằng murexit với NaCl chuyển từ màu đỏ thành màu tím.
( thầy có thể nói rõ em về phương pháp này được không).

Bài làm sai nhiều mong thầy cô và anh chị hướng dẫn.

dongvanVN · 07-07-2008

chào các bạn
tiếp theo đề thi phân tích 2 tôi load lên lúc trước, nay tôi tiếp tục gởi đáp án tham khảo. Các bạn là sinh viên đã tham dự môn học này năm nay có thể tham khảo và đối chiếu đáp án và bài làm của mình để biết đúng sai. Các bạn sinh viên sẽ học môn này trong những năm tới có thể tham khảo để biết tinh thần môn học.
Thân ái

**giotnuoctrongbienca** · 07-08-2008

Chào các bạn
Vừa rồi Thầy Đông đã đưa đề thi học kỳ 2 môn hóa phân tích định lượng và sau đó là đáp án công khai trên mạng. Theo tôi biết thì Thầy Đông đã gởi kết quả lên khoa và chắc sau tuyển sinh sẽ có điểm.
Các bạn sinh viên có tham gia kỳ thi này có thể tham khảo đáp án và đối chiếu lại bài làm để biết đúng sai, và qua đó cũng biết đuợc yêu cầu của môn học này.
Các bạn có thể thoải mái trao đổi những ý kiến và nhận xét của mình trên diễn dàn này.
Tôi có nghe nói là Thầy Đông (nick: dongvanVN) sẽ chính thức dùng diễn đàn này là nơi trao đổi, bàn luận cho tất cả các môn học mà Thầy tham gia giảng dạy, các bạn nên thông báo cho nhau biết địa chỉ này và tham gia tích cực để làm phong phú thêm kiến thức của mình.
Thân ái

duongqua28 · 07-10-2008

thầy ơi cho em hỏi , nếu như trong đáp án bài 1 của cử nhân tài năng. Thầy chuẩn tổng Ca và Mg chứ đâu có chuẩn riêng Ca, chắc là em chưa suy nghĩ kĩ

**giotnuoctrongbienca** · 07-11-2008

Trích:

Nguyên văn bởi duongqua28

thầy ơi cho em hỏi , nếu như trong đáp án bài 1 của cử nhân tài năng. Thầy chuẩn tổng Ca và Mg chứ đâu có chuẩn riêng Ca, chắc là em chưa suy nghĩ kĩ

đề cho thế nào nhỉ? Nước cứng! có chứa chủ yếu Ca2+ và Mg2+. Độ cứng theo quy ước là quy về số mg CaCO3/L nước mà không quan tâm Mg2+ nhiều hay ít. Đề ra chuẩn độ nuớc cứng chứ có nói chuẩn độ riêng hay chuẩn tổng gì đâu????
Thân ái

funny_diary · 07-14-2008

thầy ơi, em làm đề thi hóa phân tích của lớp thường
ở câu 1 phần điều kiện chuẩn độ, ta tính được Co> 5.10^-4 N
sau đó "để nâng cao độ chính xác, ta chọn Co>0.05 N
cho em hỏi sao mình biết được phải chọn như vậy, các bạn em cũng chọn đại tùm lum hết
phần em. em chọn Co= 0.01 được ko thầy
đúng là kết quả khối lượng acid cần cân rất nhỏ.
vậy bài em làm vậy có sai ko thầy ?
cám ơn thầy!

**giotnuoctrongbienca** · 07-15-2008

Trích:

Nguyên văn bởi funny_diary

thầy ơi, em làm đề thi hóa phân tích của lớp thường
ở câu 1 phần điều kiện chuẩn độ, ta tính được Co> 5.10^-4 N
sau đó "để nâng cao độ chính xác, ta chọn Co>0.05 N
cho em hỏi sao mình biết được phải chọn như vậy, các bạn em cũng chọn đại tùm lum hết
phần em. em chọn Co= 0.01 được ko thầy
đúng là kết quả khối lượng acid cần cân rất nhỏ.
vậy bài em làm vậy có sai ko thầy ?
cám ơn thầy!

Chào em
Chọn nồng độ thấp thì không khôn ngoan vì Thầy Đông đã cho nồng độ NaOH là 0.1 N, nếu chọn nồng độ acid là 0.01M thì hóa ra chuẩn độ 10 mL mẫu cần chỉ 2 mL NaOH 0.1 N, không hay lắm phải không? Tuy nhiên tôi trao đổi với Thầy Đông thì biết là sẽ không trừ điểm chỗ này do chỉ chấm ý tưởng chứ không quá chặt chẽ. Các bạn chọn tùm lum thì không sao nếu vẫn còn đúng ý
Đừng quá lo lắng
Thân ái