Kinh nghiệm Mua thiết bị AAS

[ngocsi]

các Bác ơi! em cần mua thiết bị AAS và GC để phân tích các kim loại nặng và các hợp chất hữu cơ trong bùn thải và mẫu rắn. em nhờ các Bác tư vấn dum em về loại máy và model của máy với những yêu cầu như sau
- có độ ổn định, độ nhạy và độ chính xác tốt
- có thể phân tích được nhiều nguyên tố (không nhất thiết phải phân tích được đồng thời nhiều nguyên tố)
- mức độ rủi ro khi sử dụng thấp (tuổi thọ máy tốt)
- chi phí mua và phân tích tương đối
Các Bác tư vấn dùm em với về việc khi phân tích các hợp chất hữu cơ thì nên mua GC hay HPLC thì hơn, vì mua cùng lúc 2 máy thì e không đủ điều kiện.
với những kinh nghiệm làm việc nhiều trên những thiết bị trên rất mong nhận được sự dup đỡ nhiệt tình của các Bác. em rất chân thành cảm ơn

[trieuvan]

Chào bạn
Đối với AAS thì hiện nay bạn có rất nhiều sự lựa chọn:
- Thị phần trên thế giới năm 2007 phân chia như sau: Tổng doanh số là 290 triệu USD, trong đó Perkin Elmer chiếm 30%, Vaỉan 21%, Thermo 16%, Shimadzu 9%, Hitachi 6%, Analytica Jena 2%, Khác 10%.
- Tuy nhiên, không thể lấy đó làm điều kiện chọn hãng vì AA của Jena cũng có nhiều tính năng rất hay vì khi PerkinElmer chuyển nhà máy từ Đức sang Singapore thì có rất nhiều "hàng khủng" người Đức chuyển sang làm việc cho Jena, do đó PE chững lại chút ít còn AJ thì bứt lên sánh vai các "anh hào".
- Với 3 tiêu chuẩn đầu của bạn ngocsi thì bạn nên chọn cấu hình AAS chạy lò graphite: ổn định, nhạy cao, phân tích được nhiều, an toàn (do không dùng C2H2, N2O). Nhưng bạn sẽ phải đối mặt với giá mua dao động từ 80.000 - 110.000 USD.
- Nếu muốn chi phí mua và phân tích rẻ: hãy chọn cấu hình ngọn lửa vì nó có giá từ 35.000 - 55.000 USD.
- Bạn hãy xem file so sánh đính kèm để rõ hơn lựa chọn nhé.
- Khi mua bạn nên tính kỹ chuyện hỗ trợ của service của các hãng ở VN khi bạn sử dụng nhé, về điểm này kỹ sư của Shimadzu và PerkinElmer là tốt nhất. Các hãng khác cũng có người giỏi nhưng sự nhiệt tình và có đủ người giúp bạn khi cần lại là vấn đề.

Còn chọn HPLC hay GC? bạn không nêu rõ lắm yêu cầu nên không dám tư vấn,hii

Chúc bạn thành công.

[ngocsi]

trước tiên mình cảm ơn Trieuvan nhiều lắm lắm!. những tư vấn của Bạn giúp mình rất nhiều. về phần phân tích hợp chất hữu cơ trong bùn thải có thể có những hợp chất dễ bay hơi, tương đối khó bay hơi, những hợp chất thuốc bảo vệ thực vật, nói chung là khá đa dạng nên mình cũng khó lựa chọn. nhưng mình nghiêng về việc mua GC, không biết ý kiến của Bạn như thế nào. nếu mua GC thì bạn có thể tư vấn giùm mình luôn về đầu dò của nó với. cũng không cần phải cực kỳ chính xác, cần ổn định, chính xác tốt, và độ bền cao, giá cả tương đối và mức xác định cỡ 0.001 mg/kg
a trieuvan có thể chỉ cho mình một vài vấn đề có thể gặp phải khi sử dụng GF-AAS không, để mình có thể lường trước được rui ro để chủ động hơn
mình cảm ơn trieuvan nhiều! và chúc trieuvan có kỳ nghỉ cuối tuần thật ý nghĩa và vui vẻ

[Tokyo]

Hi ngocsi,
Mình có một số ý kiến nhỏ để bạn tham khảo như sau:
Đối với AAS phân tích kim loại nặng trong bùn thải:
-Đối với AAS thì có ngọn lửa và lò, và bộ phận hóa hơi lạnh để đo As ( tổng số ) và Hg.
-Trước tiên, bạn phải xác định xem khoảng hàm lượng kim loại nặng trong bùn thải của bạn nằm mức nào ppm hay ppb, và kết quả của bạn trả cho khách hàng hay đề tài nguyên cứu,... ở mức nào ppm hay ppb thì bạn quyết định mua ngọc lửa hay lò.
-Đối với ngọn lửa thì đo ở mức ppm, còn lò thì ở mức ppb.
-Đối với AAS là thiết bị thuộc kỹ thuật tầm trung,và lâu đời, bản chất cũng không có gì phức tạp lắm, công nghệ AAS của các hãng na ná nhau, đối vời thiết bị này mình khuyên bạn nên chọn các hãng đứng đầu như PE, Thermo, Varian, shimadzu thì cũng được.
- Về service AAS ở VN, thì các công ty phục trách các hãng trên đều làm khá tốt ( vì đây là thiết bị kỹ thuật tầm trung mà ).
- Giá AAS của các hãng cũng không chênh lệcnh nhau nhiều.
- Đối với AAS chẵng có rủi ro gì nhiều đâu, nếu bạn mua một số vật tư tiêu hao như sau thì dùng và phá vô tư nhưng đùng phá hệ quang là được rùi,và tránh làm sốc điện máy, đặc biệt với lò:
+ Mua dự trự một bộ đèn các nguyên tố bạn cần đo, đèn D2, các bộ phận thay thế bộ phận hút và phân bố mẫu của ngọn lửa, 01 set cuvet cho lò, camera dự trữ cho lò.
-Không nên mua autosampler cho ngọn lửa.
-Nếu mua lò thì nên chọn hãng nào có camera trong lò để giúp cho việc chỉnh và quan sát đầu kim đưa mẫu của autosampler vào cuvet dễ dàng hơn và vị trí tối ưu hơn.
- Đối với bộ phân hóa hơi đo As, Hg của các hãng AAS mình khuyên bạn không nên mua. Nếu để đo Hg, As bạn nên mua các thuyết bị chuyên dụng đo Hg, As khác.

Đối với việc phân tích chất hữa cơ trong bùn thải:

- Trước tiên bạn cần phải xác định và khoang vùng lại thành phần chính chất hữu cơ bạn cần phân tích trong bùn thải là gì? Ví dụ riêng thuốc trừ sâu không thì cũng đã nhiều họ rùi bạn, ứng với mỗi loại thì nó sẽ nhạy với các đầu dò khác nhau đối với GC.
- Và có những thành phần nếu không phân tích được hay khó phân tích hay độ nhạy không cao, không đáng tin cậy thì mình phải chuyển sang phân tích bằng GCMS, HPLC, LCMS mới cho kết quả chính xác.
-
Mong được các bạn trao đổi để học hỏi thêm.

Thân chào.

[trieuvan]

To ngocsi: Những điều mình muốn nói thì bác tokyo nói rùi, cảm ơn bác,hii chỉ lưu ý bạn thêm 1 chút khi dùng GF-AAS: điện áp ổn định, phòng máy không chung với phòng ướt (phòng xử lý mẫu), đảm bảo bộ phận đưa nước làm mát cho lò luôn sạch sẽ và không bị tắc, nếu máy dùng Background Correction là Zeeman thì đảm bảo xung quanh không có nguồn gây từ tính nào khác, dùng đúng cuvet theo hãng, luôn làm vệ sinh máy sau khi đo,... Bạn có gì muốn trao đổi cứ cho mình câu hỏi cụ thể nhé, biết đến đâu sẽ giúp bạn hết sức,hii

To tokyo: Bác đừng có xui người ta phá máy, bác có kinh nghiệm chạy AAS, GCMS, LCMS thì em biết, nhưng bác có biết hiện tượng Flashback và tất cả các nguyên nhân gây ra Flashback của AAS không? bác có biết mỗi năm trên thế giới xảy ra bao nhiêu vụ tai nạn khi dùng AAS không?
Câu này của bác "Đối với bộ phân hóa hơi đo As, Hg của các hãng AAS mình khuyên bạn không nên mua. Nếu để đo Hg, As bạn nên mua các thuyết bị chuyên dụng đo Hg, As khác." em không hiểu lắm, mong bác chỉ giáo cho em. Bác sợ nó không đủ độ nhạy, hay sợ giá cao, hay sợ phức tạp khó dùng, không phát triển được phương pháp,...

Theo em biết, bác giotnuoctrongbienca - chuyên gia về các kỹ thuật đo As và Hg - đang là Mod ở đây vậy bác chỉ giáo cho chúng em luôn ạ.

[TSS]

Chào Ngọc Sỹ

Trong bài của các bắc Trieu Van va Ngoc Sy cũng đã đưa ra tương đối thông tin về AAS. Thông tin của bác Trieu Van ve thị phần cũng khá chính xác. Mình nghĩ thế giới lựa chọn thì tương đối chính xác. Bác có nói về các công nghệ mới trong AAS của Jena, nhưng mình nghĩ đó chỉ là các thông số và kỹ thuật Marketing. Mình đã được tiếp xúc với AAS của Jena, quả thật là độ ổn định kém, phần mềm khó sử dụng và hay hỏng hóc linh tinh. Nên thị phần trên thới giới mới có được 2%. Ví dụ như máy Contra, dùng một đèn Xenon, mấy bác ở trong SÀi GÒn đã test thử và kết quả rất kém. Các Bác trong Nam khôn lắm nên chẳng mua Jena mặc dù spec của Jena quả thực là No.1, CÒn các Bác miền Bắc thì hay dựa theo spec và theo ý phán các Thầy. Còn cái phân tích mẫu rắn nữa, nghe thì hoành tráng nhưng đố ai mà ứng dụng được vào thực tế. bạn lên QUATEST1 mà kiểm tra. Bạn Trieu Van có đưa ra bản so sánh, tiếc quá mình không đọc được. Nhưng mình nghĩ bạn không nên dựa theo bản so sánh để lựa chọn thiết bị. Mỗi hãng thì có một công nghệ riêng và thường so sánh thì cũng dựa trên những luận điểm có lợi cho họ.

Mình nghĩ có 3 hãng là PE,Varian và Thermo là tương đương, tuy nhiên thì Varian và Thermo đang có nhiều cải tiến hữu dụng hơn và thân thiện hơn. Bạn thấy hãng nào hợp với bạn nhất thì mua. Nói chung là AAS của 3 hãng này là ổn định và bền, cũng không có gì khó khăn lắm khi sử dụng và đòi hỏi nhiều về Service.

Chúc bạn có sự lựa chọn đúng đắn.

[giotnuoctrongbienca]

Chào các bạn, tôi có mặt!
Phần này tôi nói về AAS thôi, còn GC và HPLC để giải quyết sau, dù sao từ khi hoạch định đến khi mua máy cũng mất mấy tháng nên bạn ngocsi không nên nóng ruột quá.
Các hãng sản xuất máy có tiếng (theo tôi đuợc biết) hiện nay là Perkin Elmer, Varỉan, Shimadzu, Hitachi, Analytik Jena, Thermo. Các hãng này nói chung đều có truyền thống về máy quang phổ nguyên tử nên về chất lượng không khác biệt nhiều lắm. Đối với từng máy mà nói thì có thể nói là "hên xui" mà thôi. Nói vậy có thể các bạn thấy hơi lạ nhưng đó kinh nghiệm của tôi. Có một số máy mua về có thể chạy ngay, không gặp rắc rối gì, có một số thì cứ trục trặc, một số board không hoạt động, phải thay đi thay lại, và một khi đã chạy đuợc rồi thì cứ chạy hoài. Tôi muốn nói là máy chạy tốt hay không phần lớn tùy thuộc vào trình độ người sử dụng và điều kiện bảo quản/vận hành máy. Mỗi máy có một vài "tật" và nếu người sử dụng biết "rơ" của nó thì có thể sử dụng bình thường mà vẫn đảm bảo chất lượng của kết quả phân tích.
Giá của máy AAS khác nhau tủy thuộc vào cấu hình và hãng sản xuất. Máy của hãng PE thường đắt hơn các hãng khác nhưng điều này cũng tùy thuộc vào thời điểm các bạn mua máy và khả năng đàm phán giá với nhà cung cấp.
Tôi làm việc nhiều nhất với máy PE, Varian, Shimadzu, cũng đã làm qua một thời gian dài với máy của Hitachi và Analytik Jena. Nếu các bạn đọc cookbook của từng hãng sẽ thấy máy của Varian và Shimadzu có độ nhạy cao hơn các hãng kia. Cần chú ý là trong phân tích, độ nhạy không phải là tiêu chí quan trọng hàng đầu mà giới hạn phát hiện mới là tiêu chí quan trọng nhất (các hãng đôi khi lòe khách hàng không có chuyên môn bằng cách so sánh độ nhạy của máy hãng mình so với máy của hãng đối thủ, nếu đúng thì phải so sánh giới hạn phát hiện). Nhìn chung nếu phân tích những đối tương có nền đơn giản như nước mặt thì độ nhạy và giới hạn phát hiện tỷ lệ thuận với nhau.
Phân tích kim loại trong đối tượng bùn thải thì cần những máy AAS có trang bị cả 3 kỹ thuật: ngọn lửa (cho các nguyên tố có nồng độ cao như K, Na, Ca, Mg, Mn, Fe, Zn...), lò graphíte (cho các nguyên tố có nồng độ thấp hay nhiệt độ nguyên tử hóa cao như Cd, Pb, Al, ...), tạo hơi hydride/hóa hơi lạnh (cho As, Se, Hg...). Nếu công ty bạn có khả năng tài chính thì có thể mua 2 máy, 1 máy chuyên cho kỹ thuật lò graphite, máy kia dùng ngọn lửa và bộ tạo hơi hydride/hóa hơi lạnh.
Khi bạn mua bộ tạo hơi hydride, bạn nên thuyết phục (bằng mọi cách) để mua bộ gia nhiệt bằng điện chứ không nên ham rẻ mà mua bộ gia nhiệt bằng ngọn lửa. Gia nhiệt bằng điện sẽ an toàn hơn, cho kết quả tin cậy hơn, kéo dài tuổi thọ của ống thạch anh (vốn khá đắt). Bạn cũng nên mua dự phòng cho nhiều ống dây cho bơm nhu động (tubings for pẻistaltic pump).
Khi mua lò graphite, bạn nên mua dự phòng cho thật nhiều (30-50) ống graphite (graphite tube), loại đã xử lý nhiệt có sàn đỡ (pyrocoated graphite tube with platform).
Nhân đây tôi cũng nói tới các thiết bị hỗ trợ mà bạn chưa đề cập tới: nếu bạn phân tích kim loại nặng trong bùn thì cần phải xử lý mẫu, xử lý bằng lò vi sóng là cách tốt nhất (nhanh, tin cậy, tiết kiệm hóa chất, thân thiện môi trường). Acid cần phải là loại tốt nhất và nếu có điều kiện thì bạn mua 1 bộ chưng cất acid, lúc này có thể dùng acid Trung Quốc, chưng cất lại mà dùng. Máy cất nước 2 lần hay Milipore Q sẽ cung cấp nước dủ sạch cho các kỹ thuật lò graphite và hydride.
Bạn cũng nên tham khảo thêm một số góp ý của Tokyo và trieuvan. Có gì còn thắc mắc thì xin đừng ngại.
Thân ái

[Tokyo]

Dear trieuvan,

Thật sự thì mình không biết trên thế giới xảy ra bao nhiêu vụ tai nạn AAS, nhưng mình chỉ biết Flashbacks trong AAS là hiện tượng như sau, không biết đúng không nhỉ?:

Flashbacks:

If the flowrate of gases through the burner is reduced below the rate of flame
propogation, the flame can flash back into the spray chamber, and a small
explosion will result. A red hot particle falling through the burner into the spray
chamber could produce a similar effect.
Should a flashback occur, the fuel gas must be turned off as quickly as possible.
The spray chamber must be removed, dismantled and examined for damage. It is
probable that all need to be replaced.

Dear all,

Bên dưới là những chú ý đối với người sử dụng khi dùng AAS các bạn tham khảo nhé:

Safety Precautions:
1 Some of the chemicals used in Atomic Absorption Spectrometry are corrosive,
and/or flammable and samples may be radioactive, toxic or potentially
infective. Care should be taken to follow normal laboratory procedures for
handling chemicals.

2 The UV radiation from a deuterium lamp and some hollow cathode lamps can
be harmful to the skin and eyes. Always view the lamp through protective
glasses/goggles that will absorb the UV radiation and avoid looking directly at
the deuterium discharge. Do not expose the skin to direct or reflected UV
radiation.

3 Fumes produced by Atomic Absorption Spectrometry can be toxic and highly
dangerous. Ensure, therefore, that the fume extraction equipment is switched
on and operating before using the spectrometer. Do not use a fume cupboard.

4 Exhaust gases from the burner or fumes from the Furnace Head must be
extracted through stainless steel ducting fitted with a hood and fan.

5 The intensity of the light emitted by a heated graphite cuvette can harm the
eyes. Although the operator is protected from direct glare, radiation escapes
through the side windows and the gas exit hole in the Furnace Head cover.
Do not look down over the Furnace Head Cover; in addition to harmful
radiation, noxious gases may be present which could be inhaled.

6 Allow the Furnace Head to cool before opening the hinged cover and touching
internal components.

7. It is strongly recommended that flashback arrestors are fitted at the regulator
outlets of acetylene and hydrogen cylinders.

8. It is essential that the gas lines, fittings, etc., are free from contamination by oil
or grease. Otherwise gas flow rates could be reduced or the cuvette
contaminated and measurement precision could be impaired.

9. It has been shown that aspiration of perchloric acid and metal perchlorates
into a nitrous oxide/acetylene flame in AAS can significantly increase the risk
of an explosion or flashback into the spray chamber.
Consequently, we do not recommend the use of perchloric acid in sample
preparation for nitrous oxide/acetylene flame determinations unless it is
absolutely necessary. If perchloric acid must be used, then its final
concentration in the sample solution must be reduced to the minimum level
that can be tolerated before aspiration is attempted. An air/acetylene flame
should be used wherever practical and care must be taken to minimise the
risk by following these accepted safety precautions:

(a) Make sure that burners are kept clean at all times, inside and out, and do
not allow carbon residues to build up on the burner slot.

(b) Aspirate perchloric acid solutions for the shortest time possible and make
sure that sufficient distilled water is used to flush the spray chamber and
burner between each sample and at the end of the analysis.

(c) Never allow the spray chamber/burner system to run dry because dry
perchlorate salts can explode spontaneously with heating.

(d) Perchloric acid solutions should never be allowed to come into contact
with organic solvents during aspiration. Organic solvent extractions from
solutions involving perchloric acid should be avoided if at all possible.
If organic solvents have previously been aspirated through the spray
chamber, the organic residues should be completely removed from the
spray chamber and drain system before attempting to aspirate perchloric
acid solutions. The spray chamber must be thoroughly dry of all traces of
organic solvents before aspiration of the acid solution commences.

(e) It is dangerous to allow acetone, carried over with the acetylene from the
gas cylinder, to come into contact with perchloric acid solutions. It is
imperative, therefore, that all safety recommendations regarding cylinder
storage and replacement are followed explicitly. Do not store cylinders on
their sides and never use a cylinder showing less than 6.9 bar pressure on the gauge.

(f) Always ensure that the protective door and chimney enclosing the burner
and spray chamber are in place and firmly latched.

10. Non-alloyed copper or silver must NOT be used in the construction of any
acetylene supply systems as they can combine with acetylene to form a
highly explosive compound.

11. Normal brass fittings contain less than 50% copper and may be used. It is
essential to check the copper content of any fitting prior to use with acetylene.

12. Certain elements in group 1a (Ag, Au and Cu) can combine with acetylene to
form unstable acetylides which considerably increased the risk of an
explosion or flashback in the spray chamber.
When analysing solutions containing these elements the final concentration in
the sample solutions must be reduced to the minimum level that can be
tolerated before aspiration. Care must be taken to mimimise the risk by
following these accepted safety precautions:

(a) Make sure that the burner and spray chamber are kept clean at all times,
inside and out, and do not allow residues to build up on the burner slot.

(b) After each sample, flush the spray chamber and burner by aspirating with
de-ionised water for 60 seconds.

(c) Never allow the spray chamber/burner system to run dry because dry
acetylides of copper, silver and gold can explode spontaneously.

(d) At the end of each analytical session thoroughly flush the spray chamber/
burner system by aspirating de-ionised water for 15 minutes.


13.It is strongly recommended that flashback arrestors are fitted at the regulator
outlets of acetylene cylinders.


14. When cleaning the surface of the burner care must be taken
to avoid hot particles entering the spray chamber, as they
may cause a flashback.

15. Cleaning the surface of the burner whilst in operation must
never be attempted when using a nitrous oxide based flame.

16.When cleaning the surface of the burner care must be taken
to avoid hot particles entering the spray chamber, as they
may cause a flashback

Mong được trao đổi để học hỏi thêm.

Thân chào.

PS: ah, trieuvan oi, nếu với số lượng mẫu lớn đo As, Hg thì mình chỉ khuyên là nên dùng những thiết bị chuyên dụng khác như IC hay IC-MS chẳng hạng, và không nên dùng bộ hóa hơi còn tại sao thì nếu bạn dùng nhiều thì bạn sẽ biết mà, mình chỉ khuyên vậy thôi, :D

[ngocsi]

Bác giotnuocbienca co thể cho em hỏi rõ hơn chút là:
1. mua 2 máy F-AAS và GF-AAS tách biệt ra luôn hay là mua 1 máy AAS và kèm theo phụ kiện lò GF và F và bộ hóa hơi lạnh, rồi trong quá trình sử dụng mình thay đổi
2. nếu mua 2 máy trên thì chi phí cũng khá đắt liệu có nên mua ICP thì hơn không
3. trong bài viết của TOKYO em không biết thiết bị IC. bác có thể nói sơ vê nó dùm em không.
4. khi phân tích các hợp chất hữu cơ trong bùn thải (chủ yếu là để kiểm tra mức độ nguy hại của bùn thải với việc sử dụng quy trình chiết ASTM D5233 , D 5284và TCLP 1311). bùn thải rất đa dạng.nếu chỉ sử dụng GC không thì có thể phân tích được hết không (vì theo em biết thì chỉ những chất có độ bay hơi <350 oC mới sử dụng GC) hay bắt buộc phải có thêm máy HPLC (vì thế la hơi tốn tiền). xin bác và mọi người có kinh nghiệm chỉ bảo thêm cho.
xin cảm ơn rất nhiều!

[hoangcyberchem]

Nguyên văn bởi trieuvan

Chào bạn
Đối với AAS thì hiện nay bạn có rất nhiều sự lựa chọn:
- Thị phần trên thế giới năm 2007 phân chia như sau: Tổng doanh số là 290 triệu USD, trong đó Perkin Elmer chiếm 30%, Vaỉan 21%, Thermo 16%, Shimadzu 9%, Hitachi 6%, Analytica Jena 2%, Khác 10%.
- Tuy nhiên, không thể lấy đó làm điều kiện chọn hãng vì AA của Jena cũng có nhiều tính năng rất hay vì khi PerkinElmer chuyển nhà máy từ Đức sang Singapore thì có rất nhiều "hàng khủng" người Đức chuyển sang làm việc cho Jena, do đó PE chững lại chút ít còn AJ thì bứt lên sánh vai các "anh hào".

Công ty mình cũng đang sử dụng máy novAA300 của Analytik Jena. Cũng rất good.