hỏi phổ IR

[trathanh]

Nguyên văn bởi tie.pok

Tất nhiên, đối với các bạn có kinh nghiệm đọc phổ IR thì khác, vì khi nhìn vào phổ các bạn ko còn phải phân biệt đâu là dao động hóa trị và đâu là dao động biến dạng,... Khi đó các bạn đã nhìn tổng quát là có những nhóm chức gì và sơ sơ đoán được hợp chất đó có dạng ntn rồi. Điều này các bạn không thể áp dụng cho những người mới làm quen với phổ được.

Thân.

bác tie.pok này, giúp bọn em kinh nghiệm khi nhì vào phổ đồ làm sao phân biệt được dao động loại nào? và ý nghĩa của peak dao động đó
em chỉ mới biết sơ qua IR thui àh, mong được học hỏi thêm
thanks!

[tie.pok]

Nguyên văn bởi ngoctukhtn

BMI (bismaleimide) được tạo thành từ diamino và maleic anhydride. Phổ màu đỏ của BMI có peak khoảng 1715cm-1 của imide.
Mình không biết bạn chạy mẫu kia trong dung môi DMF như thế nào. Người ta có thể chạy double beam để trừ peak của dung môi. Giả sử là bạn chạy mix. BMI bien tính bằng DDM, mũi ở khoảng 3451 là của amine, cũng có thể là của nước do DMF lẫn nước, mũi imide thì hầu như dịch chuyển không đáng kể. Mũi ở 1688cm-1 là của dung môi. Những mũi còn lại khó có thể giải thích được.

Theo tôi thì peak ở 3451cm-1 là của nhóm -OH vì cường độ mạnh và dạng của nó có dải rộng và theo hình parabol. Các amin bậc 1 và bậc 2 cũng có dao động trong vùng này nhưng cường độ yếu hơn và dạng của chúng là dải hẹp và nhọn sát nhau theo dạng doublet hoặc triplet.
http://orgchem.colorado.edu/hndbksup.../aminesir.html
Còn peak ở 1716cm-1 thì là của C=O trong DBM (1 trong 2 thành phần của nhựa BMI).
Như vậy, phổ màu đen mới đúng là của BMI.

To trathanh: Vì mới làm quen với phổ IR nên bạn cần phải có tài liệu tham khảo là các bảng của các dao động đặc trưng như thế này http://www.chem.ucla.edu/~webspectra/irtable.html Dĩ nhiên bạn phải tham khảo thêm vì còn có rất nhiều đặc trưng khác (xem phụ lục của các sách phổ IR). Các dao động hóa trị thường ở vùng có số sóng (cm-1) lớn, còn các dao động biến dạng thì thường vùng có số sóng nhỏ (1500 cm-1 đến 450cm-1). Điều này bạn phân tích nhiều phổ IR sẽ tự thành phản xạ (kinh nghiệm) mà thôi.

[ngoctukhtn]

Thật ra mình cũng không nghĩ nó là của amine. Mình làm IR khá nhiều,theo kinh nghiệm của mình thì đó là của nước. Bản thân nhựa BMI bien tinh bằng DDM không có nhóm -OH trong công thức phân tử.
Cả hai phổ đều có mũi 1715cm-1, sao bạn biết được cái nào là cái của BMI?

[tie.pok]

Vậy thì đúng như mình đã phân tích ban đầu rồi, trong phổ đồ của 2 phổ chồng lên nhau thì cái màu đen là của BMI (có -OH) còn còn cái màu đỏ là của nhựa biến tính (không có -OH).
Vùng xung quanh 1700cm-1 có 2 peak đều của BMI thì: Peak ở 1716cm-1 là của nhóm C=O Ketone, nhóm này có rất nhiều trong DBM của nhựa BMI. Còn lại peak ở 1666cm-1 thì có thể là của C=O amide hoặc C=C vòng thơm trong BMI.

[ngoctukhtn]

Bạn nên xem lại công thức phân tử của BMI va BMI biến tính DDM. Hoàn toàn không có nhóm -OH trong phân tử của cả hai chất này.

[lonelystar235]

Cảm ơn các bác đã quan tâm giúp đỡ. Thành thật xin lỗi là e sơ ý không nói sơ qua cái BMI và BMI BT mà e đang làm.
BMI này e nấu từ AM và DDM
Công thức nó như thế này

BMI BT thì mong đợi nó ra sản phẩm như thế này

nhưng theo các nghiên cứu trước thì BT BMI bằng 1 diamine sẽ sảy ra theo phản ứng cộng Michael và khi không có mặt acid thì nó sảy ra theo 1 đường khác có sản phẩm là như thế này (cái này chiếm ưu thế hơn thì phải)

Tuy nhiên theo thầy hướng dẫn thì cái này ko ra được (mấy anh đi trc nấu ko ra cái này)
Cái của e đang làm là BMI sau khi tạo thành sản phẩm sẽ hòa tan trong DMF sau đó cho DDM vô để biến tính nó rùi mang đi tẩm prepreg làm composite. Lạ 1 cái là thường BMI biến tính xong thì nó phải dẻo hơn đằng này nhựa của e làm ra mang đi ép nó không chảy ra, thành thử các tấm ko liên kết với nhau được.
Xin đính chính với các bác là cái đường màu đen là BMI BT, đường đỏ là BMI ko. Cái peak 3451 ở đường đỏ thì có lẽ là của nhóm OH và giai đoạn imide hóa tạo BMI từ amic acid diễn ra ko hoàn toàn nên còn sót lại các nhóm acid trong phân tử. e đưa ra 2 đường để các bác so sánh sự khác biết, giúp e giải cái đường BMI BT. Thực chất, khi BT xong e mang đi đo GPC thì có sự thay đổi KLPT, như vậy chứng tỏ có phản ứng sảy ra.
Thật sự là cái phổ IR này e chưa đụng tới nó bao giờ nên giờ phải ngồi giải nó thiệt đúng là 1 vấn đề nan giải, nên mong các bác có kinh nghiệm hướng dẫn cụ thể 1 chút xíu. Cảm ơn các bác.

[tie.pok]

Sorry các bác. Vì tui không rõ về các loại nhựa này nên sau khi đọc đoạn đầu của phần EXPERIMENTAL thì tui nghĩ BMI gồm có 2 thành phần là BDM và DBA, trong đó DBA có -OH. Không rõ các tác giả này có sai không, hay là có nhiều loại nhựa BMI ???
Nhưng có điều tui dám chắc là peak 3451cm-1 trên phổ màu đen là của -OH.

[Teppi]

@ Trathanh: để giúp mọi người giải phổ cho bạn chính xác hơn, bạn nên chạy phổ IR cái nguyên liệu AM, DDM của bạn. AM nếu bạn dùng trong thí nghiệm có thể là loại công nghiệp, nên để lâu sẽ có nước, chuyển dần sang acid malieic chứ không nguyên thủy là anhydirc. Do đó, sản phẩm có thể chứa nước và không được tách ra sau đó.
Môt nguyên nhân để tôi dự đoán là nhựa bạn nấu không mang tính dẻo như mong muốn, một phần có lẽ còn dư AM, hoặc DDM.

Phân tích IR không đủ để bạn xác định phản ứng có hoàn tất hay chuyển hóa tốt không. Bạn cần thực hiện các phân tích nhiệt (TGA và DSC).
Ngoài ra, trong kinh nghiệm sản xuất, thực hiện việc làm lạnh dung dịch nhựa thu được với các loại dung môi khác nhau. Bạn sẽ thu được phần tủa, lấy phần tủa sẽ xác định sản phẩm hay là tác chất chưa phản ứng hết. Như vậy cũng khá nhanh.

Lưu ý, sự không kết dính các tấm vải sợi carbon là chủ yếu nó chưa được silan hay oxy hóa tốt. Còn nếu xảy ra trên tấm sơi Kerlva thì do nó bị ẩm quá cao.

[lonelystar235]

@tie.pok: peak đó e cũng phán đoán là OH do còn nhóm acid COOH chưa phản ứng vòng hóa để tạo thành imide.
@Teppi: cảm ơn a. Tuy nhiên việc chụp phổ IR của e ở đây ko phải để xác định quá trình chuyển hóa tốt ko mà mục đích chính của e là để chứng minh sảy ra phản ứng biến tính.
Việc còn dư AM và DDM trong sản phẩm e cho là ko chính xác lắm, bởi vì khi nấu BMI trong acetone, AM và DDM tan hết, sau đó e rửa lại sản phẩm bằng aceton và nước cất rất kỹ nên AM và DDM có lẽ ko còn trong sản phẩm. Ngoài ra, khi e ép bằng BMI ko biến tính thì sản phẩm ra rất tốt, nhựa chảy và liên kết với nhau khá đều. Đến khi sử dụng BMI biến tính thì nhựa không chảy. E có thử sấy khô rồi gia nhiệt lên nhiệt độ cao nhưng nhựa vẫn ko chảy nổi.
Sợi e sử dụng là sợi Kevlar, trc khi tẩm e tiến hành sấy khô nó nên ẩm ko còn nhiều, nguyên liệu e sử dụng là của MERK, ko phải hóa chất công nghiệp.

[absozbance]

Chào các bạn, mình mới tham gia diễn đàn và thấy diễn đàn có rất nhiều bài bổ ích. Chủ đề về phổ mình rất quan tâm vì mình cũng đang cần phân tích một số phổ nhưng cũng chưa có nhiều kinh nghiệm. Nhân đây mình muốn hỏi các bạn về sự dịch chuyển của peak khi chất có thêm nhóm chức ( ví dụ giữa benzen và clorobenzen ngoài việc có thêm peak của liên kết C-Cl vòng thơm thì các peak đặc trưng của vòng thơm có dịch chuyển không và dịch chuyển thế nào) và dải hấp thụ của nhóm chức đặc trưng có thể xê dịch trong khoảng bao nhiêu, có trường hợp nào xê dịch vượt ra ngoài khoảng thường gặp không?
Cám ơn các bạn rất nhiều!!!