Giới hạn phát hiện LoD

[ksthanhtruc]

Chào các bạn!
Có ai biết vui lòng cho mình hỏi về độ nhạy của phương pháp phân tích. Chỗ mình làm có máy hấp thu nguyên tử lò graphite nhưng minh chưa biết tính độ nhạy của phương pháp (LOD). Trên máy có ghi độ hấp thu 0.0044 là gì vậy?
Rất mong được giúp đỡ. Cám ơn nhiều.

[minhtruc]

Nguyên văn bởi ksthanhtruc

Chào các bạn!
Có ai biết vui lòng cho mình hỏi về độ nhạy của phương pháp phân tích. Chỗ mình làm có máy hấp thu nguyên tử lò graphite nhưng minh chưa biết tính độ nhạy của phương pháp (LOD). Trên máy có ghi độ hấp thu 0.0044 là gì vậy?
Rất mong được giúp đỡ. Cám ơn nhiều.

LOD là giới hạn phát hiện: được tính bằng nhiều cách khác nhau, thông thường, người ta có thể áp dụng một cách tính khá nhanh và ít tốn kém là tính toán dựa và đường chuẩn (được ISO, IUPAC, ICH chấp nhận) như sau: bạn xây dựng đường chuẩn cho phương pháp bằng hút vào máy ET-AAS lần lượt các dung dịch chuẩn có nồng độ từ thấp đến cao. Ghi nhận tín hiệu độ hấp thu (hoặc diện tích pic). Vẽ đường chuẩn bằng excel, loại bỏ những điểm đầu hoặc cuối không nằm trong khoảng tuyến tính và tính ra các hệ số hồi quy của đường thằng: Abs = a+bC. Trong đó Abs là giá trị độ hấp thu (hoặc diện tích của pic) a là hệ số intercept, b là hệ số slope, C là nồng độ của chất phân tích.
LOD được tính như sau:
LOD = 3.3*Sy/b
Trong đó Sy là giá trị độ lệch chuẩn dư của đường chuẩn. (để tính giá trị này bạn có thể tham khảo trong một số tài liệu tham khảo về thống kê).

Riêng trong phương pháp ET-AAS, độ nhạy còn được biểu diễn dưới dạng một con số dễ hiểu hơn, tiện ích hơn đó là khối đặc trưng (characteristics mass - mc) nghĩa là khối lượng của chất cần phân tích mà khi bị nguyên tử hóa trong ống graphit cho ra cùng một giá trị độ hấp thu. Nếu lấy tín hiệu phân tích là độ hấp thu thì Khối đặc trưng cho độ hấp thu peak là khối lượng chất phân tích mà khi bị nguyên tử hóa tạo ra được giá trị độ hấp thu 0.0044 (tương đương 1% hấp thu). Bây giờ thì bạn đã hiểu con số 0.0044 là già rồi chứ.

[ngvtuan]

mình cũng đang cần tìm hiểu rõ hơn về "Giới hạn phát hiện" LOD (limit of detection) và " Giới hạn định lượng" LOQ (limit of quantitation). bạn nào có thể giải thích rõ hơn về lý thuyết và phương pháp tính thực tế về vấn đề này dùm mình. (lấy ví dụ về vấn đề này dùm)
Ở đây mình ứng dụng nó để xác định lượng dư chất còn lại sau 1 quy trình sản xuất (Lot). ở đây chủ yếu mình dùng phương pháp chuẩn độ điện thế, HPLC, và GC.

[thanhtruc]

Mình đọc xong thư trả lời của minhtruc, cảm ơn minhtruc rất nhiều. Nhưng mình đọc phần "Riêng trong phương pháp ET-AAS, độ nhạy còn được biểu diễn dưới dạng một con số dễ hiểu hơn, tiện ích hơn đó là khối đặc trưng (characteristics mass - mc) nghĩa là khối lượng của chất cần phân tích mà khi bị nguyên tử hóa trong ống graphit cho ra cùng một giá trị độ hấp thu. Nếu lấy tín hiệu phân tích là độ hấp thu thì Khối đặc trưng cho độ hấp thu peak là khối lượng chất phân tích mà khi bị nguyên tử hóa tạo ra được giá trị độ hấp thu 0.0044 (tương đương 1% hấp thu). Bây giờ thì bạn đã hiểu con số 0.0044 là già rồi chứ" thấy mơ hồ sao đó. Minhtruc co thể giải thích rõ hơn được không?
Ngoài ra mình còn thấy một số thông số như: Charateristic Mass: 1.3pg/0.0044 A-s; sensitivity check: 2.0ug/l for 0.13 A-s; rollover (A): 0.8 cho mình biết điều gì? A-s?

[vo tranh]

thầy ơi vậy cho em hỏi người ta làm 11 mẫu trắng để xác định LOD và LOQ để làm gì hả thầy nó có gì khác khi ta xác định trên đường chuẫn

[hnty]

Nguyên văn bởi thanhtruc

Mình đọc xong thư trả lời của minhtruc, cảm ơn minhtruc rất nhiều. Nhưng mình đọc phần "Riêng trong phương pháp ET-AAS, độ nhạy còn được biểu diễn dưới dạng một con số dễ hiểu hơn, tiện ích hơn đó là khối đặc trưng (characteristics mass - mc) nghĩa là khối lượng của chất cần phân tích mà khi bị nguyên tử hóa trong ống graphit cho ra cùng một giá trị độ hấp thu. Nếu lấy tín hiệu phân tích là độ hấp thu thì Khối đặc trưng cho độ hấp thu peak là khối lượng chất phân tích mà khi bị nguyên tử hóa tạo ra được giá trị độ hấp thu 0.0044 (tương đương 1% hấp thu). Bây giờ thì bạn đã hiểu con số 0.0044 là già rồi chứ" thấy mơ hồ sao đó. Minhtruc co thể giải thích rõ hơn được không?
Ngoài ra mình còn thấy một số thông số như: Charateristic Mass: 1.3pg/0.0044 A-s; sensitivity check: 2.0ug/l for 0.13 A-s; rollover (A): 0.8 cho mình biết điều gì? A-s?

Chỗ đó nghĩa là hàm lượng kim loại cần PT phải có trong mẫu để đo dc 1% độ hấp thu Abs = 0.0044 đó (Sensivity check). Thường hay dùng con số này để check độ nhạy của máy thì phải.
Theo mình biết thì Characteristics concentration mà thầy Trúc gọi là nồng độ đặc trưng ở trên là hàm lượng kim loại cần PT phải có trong mẫu để đo dc Abs = 0.2 chuyên dùng để tối ưu máy mà.
Không rõ thầy Trúc có nhầm lẫn chăng?

[quylinhemc]

Mình nghĩ giới hạn phát hiện là khoảng nồng độ nhỏ nhất mà máy/phương pháp của bạn có khả năng tìm thấy, còn giá trị định lượng là điểm tuyến tính đầu tiên trong đường chuẩn chủa bạn.
Có rất nhiều cách tính giới hạn phát hiện của phương pháp (LOD). Sau đây mình sẽ tư vấn cho bạn 1 cách nhé.
Đầu tiên bạn thực hiện thí nghiện trên n lần mẫu trắng (theo đúng qui trình). Nhưng nhớ là phải thực hiện thao tác giống nhau trong khoảng thời gian ngắn. Sau đó bạn tiến hành đo ta được ABS của từng mẫu trắng.
Tiếp theo bạn vào Excel tính độ lệch chuẩn (STDEV) của n lần thí nghiệm đó.
LOD=ABs trung bình của mẫu trắng+3*độ lệch chuẩn
Giá trị định lượng của phương pháp =(1-5) lần LOD

[luckysunny1988]

Nguyên văn bởi quylinhemc

Mình nghĩ giới hạn phát hiện là khoảng nồng độ nhỏ nhất mà máy/phương pháp của bạn có khả năng tìm thấy, còn giá trị định lượng là điểm tuyến tính đầu tiên trong đường chuẩn chủa bạn.
Có rất nhiều cách tính giới hạn phát hiện của phương pháp (LOD). Sau đây mình sẽ tư vấn cho bạn 1 cách nhé.
Đầu tiên bạn thực hiện thí nghiện trên n lần mẫu trắng (theo đúng qui trình). Nhưng nhớ là phải thực hiện thao tác giống nhau trong khoảng thời gian ngắn. Sau đó bạn tiến hành đo ta được ABS của từng mẫu trắng.
Tiếp theo bạn vào Excel tính độ lệch chuẩn (STDEV) của n lần thí nghiệm đó.
LOD=ABs trung bình của mẫu trắng+3*độ lệch chuẩn
Giá trị định lượng của phương pháp =(1-5) lần LOD

bạn ơi cho mình hỏi đọ lệch chuẩn ở đây mình lấy ở đâu để cho vào tính hả bạn.