thảo luận về các phương pháp định danh một chất bằng GC - MS, GC-FTIR, NMR ( PRO )

gun · 09-28-2007

chào các bạn, mình tạo topic này rất hy vọng mọi người cùng tham gia thảo luận làm rõ vấn đề về việc định danh một chất chủ yếu bằng kỹ thuật GC MS( EI) và dùng GC MS (CI), GC FTIR, NMR, LC-MS để khẳng định lại.

rất nhiều năm qua, kỹ thuatạ chủ yếu chùgn ta sử dụng để xác định một chất bằng GC chủ yếu dựa vào thời gian lưu (Rt), chạy chất cần phân tích và chất chuẩn ở cùng một điều kiện, thấy thời gian lưu như nhau ( hoặc rất gần nhau) thì kết luận chất cần phân tích chính là chất chuẩn, thật ra với kỹ thuật cổ điển này còn rất nhiều hạn chế, rất dễ để dưa đến một kết luận thiếu chính xác ( sẽ chẳng khó khăn gì khi tim ra cả đống chất có thời gian lưu cực kỳ gần nhau, thậm chí trung nhau mà là 2 chất hoàn toàn khác nhau)
và với chất phân tích mà ta chưa hề có thông tin, chưa biết đối tượng phân tích là chất gì. thì việc áp dụng kỹ thuật thời gian lưu là hoàn toàn hạn chế,( sau này được khắc phục bằng cách so sánh giá trị thời gian lưu biểu kiến (Ri) trong quá trình phân tích mẫu chưa biết).
sự áp dụng khối phổ vào GC, LC là một bước tiến vượt bậc, có thể dựa vào các mảnh phổ để định danh chất, để xác định cấu trúc của chất, tuy nhiên việc chạy GC -MS không dơn giản chỉ là chạy mẫu, rồi để máy so sánh với thư viện chuẩn ( với GC MS EI) rồi chọn chất có " điểm" (hit) cao nhất ........

( sẽ tiếp sau......mong các caot hủ vào ủng hộ)

**thanhatbu_13** · 09-28-2007

nhiệt tình ủng hộ bác luôn, hình như bác làm thực nghiệm mảng này nhiều vậy bác cứ post những kinh nghiệm quý giá anh em học hỏi. phần này cá nhân mình chỉ được tìm hiểu lý thuyết (tuy vẫn còn ù mờ)

. mong bác tiếp tục.

góp ý bác tẹo là nên gõ từ Word, wordpad rồi chép sang cho thuận lợi và dễ dàng, đỡ phải sai nhiều lỗi không đáng có.

complexchemistry · 02-05-2009

năm mới mở một topic mới về sắc ký khí cho có không khí học tập nhé!

trong chủ đề này, đầu tiên xin giới thiệu lý thuyết sắc khí ký ( dựa trên máy của Agilent)

sau mình sẽ giới thiệu các loại inlet (buồng bơm mẫu) các loại cột....cũng như các ứng dụng mới nhất và những kỹ thuật mới của sắc ký khí trong phân tích hóa học!

bà con tham gia cho topic sôi động nhé!!

banglang · 02-16-2009

Minh cung dang chay may sac ky khi, ban co kinh nghiem ji thi cho minh biet. Cho minh hoi la dat cac thong so truoc roi moi bom mau vao phai ko, truoc khi tat may co phai cho` cho may nguoi khong va co phai lam sach khi phan tich khoi cot ko, qua trinh do thuc hien the nao, thuong dat toc do dong cua may sac ky khi la bao nhieu? Thanks

complexchemistry · 02-17-2009

Trích:

Nguyên văn bởi banglang

Minh cung dang chay may sac ky khi, ban co kinh nghiem ji thi cho minh biet. Cho minh hoi la dat cac thong so truoc roi moi bom mau vao phai ko, truoc khi tat may co phai cho` cho may nguoi khong va co phai lam sach khi phan tich khoi cot ko, qua trinh do thuc hien the nao, thuong dat toc do dong cua may sac ky khi la bao nhieu? Thanks

HI!
bạn viết không dấu nên hơi khó đọc!
kinh nghiệm với GC thì không thể nói vài dòng là hết được! điều quan trọng nhất là sao cho máy chạy ổn định nhất, và thời gian cột phân tích sử dụng được tối đa, kết quả chính xác
có một số lưu ý là:
không nên mở buồng cột (oven) khi nhiệt độ trong buồng cột > 50oC vì chênh lệch nhiệt độ làm cột dễ hỏng,
nhiệt độ của inlet và của detector bao giờ cũng phải cao hơn nhiệt độ trong buồng cột, như vậy mẫu mới được chuyển hết sang dạng khí và kết quả chính xác!
trước khi sử dụng một cột phân tích mới phải luyện cột, thường thì đặt tốc độ dòng khí mang vừa phải (khoảng vài ml/phút đối với cột đường kính trung bình 0.53mm) và nhiệt độ cao dần (nhưng thấp hơn nhiệt độ maximum của cột) trong thời gian vài tiếng tùy chiều dài cột để luyện cột
không bao giờ để cột trong oven có cài đặt nhiệt độ mà không có khí mang qua cột!

nhớ thêm gì mình sẽ viết tiếp!

banglang · 02-18-2009

Thanks ! Nhung kinh nghiem cua ban thuc su het suc qui, bạn có nói inlet có phải là injector ko, mình chuan bị chạy thủ máy nên chua biết phải chạy nhủ thế nào, bạn có tài liệu huóng dẫn sủ dụng dịch sang tiếng việt thi cho mình xin, của hãng máy nào cũng duoc, neu co the cho minh xin mot tieu chuan Viet nam de chạy thu mot khí, máy minh su dung detctor FID và ECD. Truoc khi tat máy minh có the dieu khien de ha thap nhiet do buong dot, injector,detector dc chu ? cho minh hỏi cài dat nhiet do cho Oven va culumn co phai là mot ko? mong som nhan dc hoi am cua ban .Thanks a lot!!!

banglang · 02-18-2009

Cho minh hoi nua dong make up va spilit co tac dung nhu the nao den qua trinh phan tich mau! Thanks!

brightsun · 02-22-2009

Mình cũng mới tìm hiểu về GC, có nhiều vấn đề thắc mắc cũng muốn hỏi bạn:

1. Chẳng hạn, giờ trong mẫu của mình có 5 chất, thì căn cứ vào đâu để lập chương trình nhiệt độ cho quá trình chạy mẫu của mình ?

2. Mình cũng đang chạy thử mẫu thuốc trừ sâu trong nước với đầu dò MS, bạn có kinh nghiệm gì chia sẻ cho mình với nhé?

Thanks !

**tigerchem** · 02-22-2009

Hi,
Bạn banglang vui lòng viết tiếng Việt có dấu nhé, những bài viết sau nếu không dấu sẽ bị xóa mà không báo trước, theo nội qui của diễn đàn.
Về câu hỏi của bạn:
Tài liệu chạy máy bạn nên cố gắng đọc của nhà cung cấp, thường khi mua máy họ đều train cả, nếu bạn không được tập huấn cũng hơi khó, vì mỗi hãng có 1 ưu điểm riêng và đặc điểm nữa, biết những điều này sẽ giúp chạy máy tốt hơn.
Nếu không biết rõ thì tốt nhất có 1 người từng chạy máy hướng dẫn, đừng mò mẫm!!!
Khi tắt máy cũng như khởi động đều có chương trình do người chạy cài đặt tự động, như vậy dễ dàng hơn, nếu không bạn phải tự thiết lập, còn cách làm thì tùy máy.
Về câu hỏi bạn brightsun:
Nếu bạn biết nhiệt độ sôi hay cấu trúc của 5 chất, dung môi hòa tan thì sẽ dễ dàng hơn, còn lại là mò mẫm, thường họ có chương trình nhiệt thiết lập sẵn, căn cứ vào đó mà chạy thôi, còn không phải có qui trình sẵn. 5 chất trong 1 mẫu thì hơi nhiều.
Mình cũng chỉ chạy vài lần thuốc trừ sâu họ clo thôi, không biết có giống của bạn không, có gì sẽ trao đổi thêm.
Thân!

banglang · 02-24-2009

Thanks! hai bạn Complexchemistry va Tigerchem,mình quen tay đánh ko dấu, mong bạn thông cảm nha, mình sẽ sửa. Cho mình hỏi thêm là khi chia dòng split thì tỉ lệ chia dòng qua detector và ra ngoài sẽ được tính như thế nào khi định lượng mẫu phân tích, va tính qua thông sô áp suất hay qua tốc độ dòng , mình có thể đóng dòng spilit khi đo dc ko? Máy minh ko tự thiết lập được đường chuẩn thì phân tích định lượng phải vẽ ra giấy hay có cách nào khác ko, dùng phương pháp thêm chuẩn đối với mẫu khí thì làm thế nào, cho mình hỏi nữa là khi dùng đầu dò ECD vì sao phải đóng dòng make up trước khi đo, dòng make up o đay có tác dung để làm ji? Mong các bạn sớm hồi âm cho minh nha, cho minh xin một tiêu chuẩn Viêt nam về phân tích C2H4Cl2 nhé hay một chất nào có clo có thể phân tích bằng máy sắc ký được Thanks!!!!!