Giải đề thi TT PTKT

[minhtruc]

(Chọn 1 trong hai đề -Được phép sử dụng tài liệu)
Đề 1: Một kỹ thuật viên muốn phân tích hàm lượng đường trong nước ngọt nhưng không tìm thấy bảng Bectrand để tra trị số ml KMnO4 tương ứng với giá trị mg đường chuẩn. hãy thiết lập quy trình phân tích hàm lượng đường tổng trong mẫu nước ngọt đó.

Đề 2:
Câu 1: Giải thích tại sao không cần loại tạp (màu sắc) trong mẫu nước mà anh chị đem phân tích hàm lượng Zn trong bài F-AAS, trong khi đó lại phải loại tạp trong mẫu nước ngọt
Câu 2: Một mẫu đá vôi có hàm lượng Fe khoảng 1000ppm, hỏi có thể dùng phương pháp chuẩn độ complexon như trong bài thực tập không? hãy đề nghị một phương pháp có thể dùng để phân tích hàm lượng Fe có hàm lượng khoảng 5ppm trong mẫu đá vôi.

Bài giải
Đề 1:
Loại tạp mẫu: Lấy 10ml nước ngọt cho vào bình định mức 250ml, pha loãng bằng nước cất, cho tiếp vào 5ml K4[Fe(CN)6], trộn đều và thêm tiếp vào 5ml dung dịch Zn(CH3COO)2, trộn đều, để yên 15 phút, lọc khô dung dịch trên
Lấy vào erlen 250, 10 ml dung dịch qua khử tạp, thêm vào 1ml dung dịch HCl đậm đặc, thêm vào khoảng 20ml nước cất, đặt trên bếp cách thủy sôi trong vòng đúng 10 phút. Lấy ra để nguội, trung hòa dung dịch bằng NaOH 1% cho tới khi nào chỉ thị phenolphtalen tới thoáng hồng. Cho tiếp vào 20ml dung dịch Fehling A và 20ml dung dịch Fehling B, đun cho đến sôi 2 phút, tủa Cu2O màu đỏ lắng xuống đáy.
Lọc và rửa tủa trên phễu G4 bằng áp suất kém, trong quá trình đó không cho tủa tiếp xúc với oxy không khí, bằng cách luôn luôn duy trì lớp nước nóng trên bề mặt tủa. Đổ phần dung dịch qua rửa và hòa tan tủa với 10 - 15ml Fe3+/H+, tới tan hoàn toàn, rửa lại phễu G4 với một ít nước nóng và gom chung dung dịch lại, thêm vào 2ml H3PO4 đậm đặc và đem chuẩn độ bằng dung dịch KMnO4 0.1N. Lặp lại quá trình này 3 lần để ghi giá trị trung bình.

Lập dãy Chuẩn: Pha dung dịch chuẩn gốc có hàm lượng saccaroz 5.00gam/l,
Hút lần lượt vào 4 erlen các thể tích 6, 7, 9, 12 ml dung dịch trên (giá trị hàm lượng đường tương ứng từ 30, 35, 45, 60 mg). Tiến hành các bước thủy phân và chuẩn độ với cùng dung dịch KMnO4 nói trên, dựng đường chuẩn. Từ giá trị suy ra từ đường chuẩn, suy ra hàm lượng đường trong mẫu.


Đề 2:
Câu 1: Ngọn lửa có khả năng đốt cháy tất cả các chất hữu cơ trong dung dịch mẫu, do vậy với hàm lượng chất hữu cơ thấp không cần thiết phải loại tạp. Tuy nhiên với những mẫu có nhiều chất hữu cơ như mẫu có nguồn gốc từ động vật hoặc sinh học như máu, huyết thanh, cần có giai đoạn loại chất hữu cơ (không cần hoàn toàn). Vì chất hữu cơ làm giảm hiệu suất phun sương, do vậy làm giảm độ nhạy
Câu 2: 1000ppm = 1000mg/kg = 1g/kg. Nghĩa là 1kg mẫu đá vôi này có khoảng 1g Fe, nếu phân hủy và hòa tan hoàn toàn 1kg mẫu đá vôi đó trong 1000ml nước thì dung dịch có nồng độ Fe tương ứng khoảng 0.018M. Ở nồng độ này hoàn toàn có thể chuẩn độ được bằng dung dịch complexon với chỉ thị SSA. Tuy nhiên, ta không thể xử lý (phân hủy và hòa tan) được 1kg mẫu đá vôi !!! Ngay cả khi giảm lượng đá vôi xuống còn 100g và hoà tan trong bình định mức 100ml. Do vậy không thể sử dụng phương pháp chuẩn độ complexon như trong bài thực tập để xác định hàm lượng Fe 1000ppm trong mẫu đá vôi trên.
Với hàm lượng Fe khoảng 5ppm, ta có thể phân tích được bằng phương pháp trắc quang VIS với thuốc thử KSCN, 1,10-phenaltrolin, hay acid sulfosalicilic