Trích:
Nguyên văn bởi sakura1234
Mình nghe nói là đường chuẩn trong phân tích phổ chỉ đúng khi các chất đem dựng đường chuẩn và mẫu có cùng hệ số đáp ứng. Nhưng mình không hiểu lắm. với một mẫu cần phân tích bạn không thể biết hàm lượng chất trong đó là bao nhiêu thì sao có thể chọn nồng độ chất để dựng đường chuẩn có hệ số đáp ứng giống chất cần phân tích.
Ví dụ mình muốn phân tích mẫu Mn trong nước, không biết hàm lượng Mn trong mẫu đó là bao nhiêu thì biết chọn nồng độ Mn lnào để dựng đường chuẩn
Ai hiểu chỉ với
|
Xin chào,
Từ "hệ số đáp ứng" tuy là hơi lạ nhưng nó phản ánh đúng vấn đề bạn hỏi. Ở đây có thể hiểu là độ nhạy của chất phân tích trong một mẫu thật trong một nền nhất định nào đó. Điều này không chỉ áp dụng đúng cho phương pháp phổ nguyên tử mà còn áp dụng cho phương pháp trắc quang, cực phổ, sắc ký .... (thiết bị phổ nguyên tử cũng được xem như là 1 detector như các detector khác thừong thấy trong các phương pháp sắc ký mà thôi.)
Như vậy vấn đề này không chỉ giới hạn trong phổ nguyên tử mà nó có thể ứng dụng được trong bất kỳ phương pháp phân tích nào khác, hóa học hay dụng cụ.
Cụ thể vấn đề này có thể được hiểu qua ví dụ sau: dung dịch chuẩn Mn 1ppm pha trong HNO3 1% cho độ hấp thu 0.100 Abs; một dung dịch khác cũng chứa 1ppm Mn nhưng trong nền khác (như muối ăn, H2SO4, HCl....) có thể không cho độ hấp thu tương tự. Điều này rất hay gặp trong thực tế nhưng không phải phân tích viên nào cũng nhận ra. Vậy nếu giả sử dung dịch nước biển biết chắc (bằng một cách nào đó) là chứa 1ppm Mn và khi đo AAS lại chỉ cho độ hấp thu 0.07 Abs thì sao? Nếu dùng đường chuẩn (Mn pha trong HNO3 1%) trong trường hợp này để tính hàm lượng Mn thì kết quả sẽ là 0.7 ppm. Như vậy là đo sai. Có thể nói rằng trong tình huống này hệ số đáp ứng của Mn trong chuẩn và trong mẫu là khác nhau . Và quan trọng hơn là phương pháp dùng đường chuẩn không thích hơp để định lượng mẫu này.
Trong thực tế nhưng tình huống như vậy xảy ra rất thường xuyên và không phải ai cũng nhận ra, và nếu có nhận ra cũng chưa chắc là áp dụng được biện pháp khắc phục vốn mất rất nhiều thời gian, nhất là tại những cơ quan làm routine analysis.
Câu hỏi đặt ra là làm sao phân tích viên biết được khi nào hệ số đáp ứng của mẫu khác chuẩn?
Câu trả lời là khó biết! Phân tích viên phải có nhiều kinh nghiệm, phải nắm rất vững cơ bản của phương pháp và các kiến thức phụ trợ và phải... rất cảnh giác và có trách nhiệm với nhiệm vụ của mình.
Phưong pháp thêm chuẩn (đúng cách) vào mẫu ngay trước khi đo (sau khi xử lý mẫu) là công cụ dùng để nhận biết điều này. Giả sử bạn chạy đường chuẩn, sau đó chạy mẫu. Chuẩn cho Mn 1ppm có A = 0.100Abs, mẫu có Ax=0.070 Abs. Bạn hãy thêm vào mẫu lượng Mn tương ứng với nồng độ 1ppm nữa và lắc đều, đo lại. Nếu A(x+thêm)=0.170 Abs thì bạn biết là Mn trong chuẩn và mẫu đáp ứng giống nhau và bạn có thể dùng đường chuẩn để tính nồng độ. Nếu A(x+thêm) khác 0.170 Abs thì Mn trong mẫu và chuẩn đáp ứng khác nhau. Bạn không thể dùng đường chuẩn thông thường để định lượng mà phải dùng phương pháp thêm chuẩn.
Nếu bạn có 100 mẫu thì việc giải tỏa nghi ngờ cho chúng là việc không dễ làm!!!!
Dần dà bạn có kinh nghiệm về đối tương mẫu nào có đáp ứng giống chuẩn, đối tượng nào không giống chuẩn và với kinh nghiệm này, công việc của bạn sẽ dần dần nhẹ nhàng hơn.
Hóa học là phải trải nghiệm! Learning by doing!
Các phương pháp phân tích khác cũng phải làm tương tự,
Thân ái
đường chuẩn trong phổ nguyên tử
giotnuoctrongbienca
Linear Mode
