em dg gặp chút rắc rối. Chả là bây giờ em dg có 1 dd gồm Fe3+ và Al3+, hàm lượng Al chiếm khá nhiều ( 90% ). Bây giờ em cần phải định lượng Fe3+ trong đó, xác định bằng pp trắc quang. Xin các bác cho ý kiến phân tích với thuốc thử KSCN, 1,10-phenaltrolin, hay acid sulfosalicilic, cái nào tốt hơn. Cho em từng cách làm cụ thể với từng loại thuốc thử trên với, dg rất cần. Mong các bác jup đỡ. Thanks rất nhiều. Thân !
Mail em : thienan.bc@gmail.com
thay đổi nội dung bởi: chocolatenoir, ngày 03-10-2009 lúc 03:20 PM.
em dg gặp chút rắc rối. Chả là bây giờ em dg có 1 dd gồm Fe3+ và Al3+, hàm lượng Al chiếm khá nhiều ( 90% ). Bây giờ em cần phải định lượng Fe3+ trong đó, xác định bằng pp trắc quang. Xin các bác cho ý kiến phân tích với thuốc thử KSCN, 1,10-phenaltrolin, hay acid sulfosalicilic, cái nào tốt hơn. Cho em từng cách làm cụ thể với từng loại thuốc thử trên với, dg rất cần. Mong các bác jup đỡ. Thanks rất nhiều. Thân !
Mail em : thienan.bc@gmail.com
Theo như tôi hiểu thì trong mẫu của bạn Al chiếm 90% trong tổng Al+Fe.
- Thuốc thử KSCN đặc trưng cho Fe, thuốc thử này tạo phức Fe(SCN)n((3-n)-) có n tùy thuộc vào tỷ lệ Fe:SCN. Các phức có n khác nhau có hệ số hấp thu phân tử khác nhau và như vậy điều quan trọng nhất là phải giữ ổn định n trong tất cả các mẫu và chuẩn. Điều này xét ra không dễ dàng thực hiện.
- Thuốc thử 1,10 phenantroline tạo phức màu chọn lọc với ion Fe(II) nên Al không ảnh hưởng gì. Bạn nên dùng một chất khử phù hợp chuyển Fe(III) về Fe(II) trước khi tạo phức. Phức khá bền trong môi trường pH 2-9 và thường dùng ở pH 5 (đệm acetic acid/acetate).
- Acid sulfosalicylic (Sal) tạo phức màu Fe(sal)n khá chọn lọc với Fe(III). n thay đổ theo pH của môi trường. Thông thường người ta đo màu ở pH kiềm nhẹ (màu vàng, bước sóng 410 nm), lúc này n=3. Các màu khác không dùng trong phân tích trắc quang do khó khống chế n (khó có được một hệ số hấp thu phân tử ổn định). Tuy nhiên do trong dung dịch có Al, nên đề phòng Al(OH)3 kết tủa trong môi trường hơi kiềm.
Tóm lại theo ý tôi bạn nên chọn thuốc thử 1,10-phenantroline.
Thân ái
Những thành viên sau CẢM ƠN bạn giotnuoctrongbienca vì ĐỒNG Ý với ý kiến của bạn:
mình đang phân tích Fe3+ theo phuơng pháp so màu với 1,10 phenantrolin, mình dùng chất khử là NH2OH.HCl, các bạn cho mình hỏi là từ muối ferric sulfate này có thể chuyển sang muối ferrous ammonium sulfate không?
các bạn giúp dùm, thanks!!!
mình đang phân tích Fe3+ theo phuơng pháp so màu với 1,10 phenantrolin, mình dùng chất khử là NH2OH.HCl, các bạn cho mình hỏi là từ muối ferric sulfate này có thể chuyển sang muối ferrous ammonium sulfate không?
các bạn giúp dùm, thanks!!!
Có phải ý của bạn là bạn chuẩn bị ion Fe3+ từ muối ferric sulfate hay không? Một khi đã tan vào dung dịch rồi, ta chỉ có ion Fe3+ bị hydrate hóa mà thôi, khi bị khử bởi NH2OH.HCl thì ion Fe3+ sẽ chuyển về ion Fe2+ (dạng hdrate hóa trong dung dịch) chứ không phải là muối ferrous ammonium sulfate (muối Mohr). Nếu bạn muốn có dung dịch chứa ion Fe2+ (để làm dung dịch chuẩn chẳng hạn) thì có thể lấy muối Mohr mà pha, tuy nhiên trong dung dịch nước, muối này tương đối kém bền, nên thêm vào một ít acid sulfuric để bảo quản, ngoài ra nên dùng nước mới cất để pha chế. Khi dựng đường chuẩn thì nhớ thêm NH2OH vào mỗi dung dịch chuẩn để khử hết Fe3+ (nếu có) về Fe2+ (cho chắc an).
Thân ái
Những thành viên sau CẢM ƠN bạn giotnuoctrongbienca vì ĐỒNG Ý với ý kiến của bạn:
đúng là mình dùng muối Morh để dựng đường chuẩn. vậy dựa vào đường chuẩn này mình có thể xác định muối Fe2+(ferrous sulfate) và Fe3+(ferric sulfate) được không??
các bạn giúp dùm mình, thanks!!!
đúng là mình dùng muối Morh để dựng đường chuẩn. vậy dựa vào đường chuẩn này mình có thể xác định muối Fe2+(ferrous sulfate) và Fe3+(ferric sulfate) được không??
các bạn giúp dùm mình, thanks!!!
Đươc chứ, xác định Fe2+ là hiển nhiên, xác định Fe3+ gián tiếp qua việc khử định luợng Fe3+ về Fe2+.
Thân ái
Những thành viên sau CẢM ƠN bạn giotnuoctrongbienca vì ĐỒNG Ý với ý kiến của bạn:
em muốn phân tích lượng Fe2+(ferrous sulfate) trong dung dịch sau 1 thời gian bảo quản, nhưng lượng Fe2+ bị oxy hóa thành Fe3+ khá nhanh, nên em muốn cho chất chống oxy hóa vào, vậy em cần cho chất nào trong các chất sau là thích hợp ạ: vitamin C, EDTA hay Na2EDTA ạ. Và em cũng muốn hỏi là EDTA và Na2EDTA thì có khác gì nhau không ạ.
xin giúp dùm em, thanks!!!
em muốn hỏi là khi em cho phản ứng giữa Fe4(P2O7)3 + H2SO4 thì theo lý thuyết sẽ ra sắt3+ , nhưng khi em mang dung dịch này đi so màu với octophenantrolin dựa theo đường chuẩn muối Morh em đã có thì lại thấy có lượng sắt2+, vậy làm sao em biết được đó có phải là sắt2+ không ạ. xin giúp dùm em, thanks!!!
theo em nghĩ thì muốn bảo quản ion Fe2+ thì dùng vitamin C (vì nó là acid, hình như acid ascorbic thì phải).
Còn EDTA và Na2EDTA khác nhau ở chỗ này. EDTA là một hợp chất hữu cơ có 6 tâm acid - baz theo Bronsted, khó tan trong nước -> khó sử dụng trong dung môi nước bảo quản, nên người ta mới chuyển sang dạng muối là Na2EDTA ở thể rắn và dễ tan hơn trong dung môi là nước -> dễ bảo quản và dễ trong việc sử dụng làm chất chuẩn.
thay đổi nội dung bởi: giotnuoctrongbienca, ngày 08-14-2009 lúc 05:39 PM.
Những thành viên sau CẢM ƠN bạn quanss vì ĐỒNG Ý với ý kiến của bạn:
em muốn phân tích lượng Fe2+(ferrous sulfate) trong dung dịch sau 1 thời gian bảo quản, nhưng lượng Fe2+ bị oxy hóa thành Fe3+ khá nhanh, nên em muốn cho chất chống oxy hóa vào, vậy em cần cho chất nào trong các chất sau là thích hợp ạ: vitamin C, EDTA hay Na2EDTA ạ. Và em cũng muốn hỏi là EDTA và Na2EDTA thì có khác gì nhau không ạ.
xin giúp dùm em, thanks!!!
Bạn muốn phân tích lượng Fe2+ trong dung dịch thì cứ phân tích vì kết quả phân tích CHỈ PHẢN ÁNH nồng độ Fe2+ NGAY TẠI THỜI ĐIỂM bạn phân tích mà thôi. Nếu bạn dùng chất bảo quản lúc này thì chất bảo quản PHẢI đáp ứng điều kiện là "giữ nguyên hiện trạng" (tức là thành phần) mẫu từ lúc bạn cần thêm chất bảo quản tới lúc bạn thực sự thực hiện việc phân tích. Như vậy việc thêm vitamin C sẽ không đáp ứng đuợc yêu cầu này vì vitamin C sẽ chuyển tất cả Fe3+ trở về Fe2+ bất kể Fe3+ này có đuợc ngay từ đầu hay từ Fe2+ bị oxy hóa trong quá trình bảo quản. EDTA tạo phức với cả Fe2+ và Fe3+ mặc dù phức Fe(III)-EDTA bền hơn. Dùng chất này để bảo quản cũng không đuợc vì sẽ thúc đẩy phản ứng oxy hóa Fe(II) --> Fe(III) do phức của Fe(III)-EDTA bền hơn so với Fe(II)-EDTA. Mặc khác phức Fe-EDTA sẽ ảnh hưởng đến việc sử dụng dung dịch chứa Fe(II) hay Fe(III) sau này.
Cách thường dùng là bảo quản các ion này trong bình kín, không chứa không khí, acid nhẹ H2SO4 (là acid không có tính tạo phức). Bạn chỉ đơn giản là đổ đầy bình chứa và trong khi sử dụng, bình chứa vơi đi thì thổi N2 đuổi không khí trước khi đậy kín bình.
Thân ái
Những thành viên sau CẢM ƠN bạn giotnuoctrongbienca vì ĐỒNG Ý với ý kiến của bạn:
Phân tích định lượng Fe trong dd gồm Fe và Al
Chả là bây giờ em dg có 1 dd gồm Fe3+ và Al3+, hàm lượng Al chiếm khá nhiều ( 90% ). Bây giờ em cần phải định lượng Fe3+ trong đó, xác định bằng pp trắc quang. Xin các bác cho ý kiến phân tích với thuốc thử KSCN, 1,10-phenaltrolin, hay acid sulfosalicilic, cái nào tốt hơn. Cho em từng cách làm cụ thể với từng loại thuốc thử trên với, dg rất cần. Mong các bác jup đỡ. Thanks rất nhiều. Thân !
giotnuoctrongbienca
Linear Mode
