Cách biến tính nhựa epoxy! - Page 2

darkcobra · 03-23-2009

chà, chắc là mình phải trình bày cụ thể:
1, Tách acid béo từ dầu thực vật:
Dầu lanh mình mua về, sau đó tiến hành tách acid béo để lấy acid béo dùng để biến tính với nhựa epoxy.
Dầu lanh được tiến hành xà phòng hóa bằng kiềm, NaOH dùng là NaOH công nghiệp, trong quá trình xà phòng hóa thì cho rượu etylic vào.
Xà phòng được gọi là đạt khi tan liền trong nước lạnh, khi đó vớt xà phòng ra để nguội ở nhiệt độ phòng.
Sau đó cho NaCl bão hòa, ở đây mình dùng muối sống hòa tan bão hòa trong nước, lọc bỏ cặn để lấy nước trong rồi cho nước muối vào đó để đông tụ xà phòng, khi đó tiến hành tách xà phòng.
Tiếp theo cho acid sunfuaric để tiến hành acid hóa, thu acid béo.
2, Ester hóa giữa acid béo thu được và nhựa epoxy:
lấy nhựa và acid béo thu được theo tỷ lệ, sau đó cho tất cả vào bình cầu ba cổ, cho thêm xylene để tách nước trong phản ứng, thúc đẩy phản ứng ester theo chiều thuận.
Phản ứng ester này chia làm 2 giai đoạn.
Giai đoạn 1 tạo ra các mono ester, giai đoạn này tiến hành ở 140- 150 độ C. Sau khi phản ứng đc duy trì ở 150 độ C trong 1 giờ, tiến hành lấy mẫu để xác định chỉ số acid để đem so sánh với phản ứng ở giai đoạn 2.
Giai đoạn 2 là giai đoạn trùng ngưng các mono ester thành các polyeter, giai đoạn này mình tiến hành khảo sát ở 200 độ C và 240 độ C.Khi phản ứng đạt được ở 200 độ C, mình tiến hành lấy mẫu, cứ 15 phút 1 lần để kiểm tra chỉ số acid. Mục đích của việc lấy mẫu ở đây là kiểm tra chỉ số acid, trong quá trình ester hóa thì chỉ số acid sẽ giảm dần do các acid béo sẽ tham gia phản ứng với nhựa, chúng ta sẽ dừng phản ứng nếu chỉ số acid của mẫu thu được nhỏ hơn mẫu, khi đó thì lượng acid béo còn lại trong hỗn hợp phản ứng sẽ còn rất ít! Khi đó cho dừng phản ứng và thu sản phẩm.
Đây là quá trình mình làm.
Teppi coi thử nha.
Cảm ơn nhiều,

**Teppi** · 03-24-2009

Trích:

Nguyên văn bởi darkcobra

chà, chắc là mình phải trình bày cụ thể:
1, Tách acid béo từ dầu thực vật:
Dầu lanh được tiến hành xà phòng hóa bằng kiềm, NaOH dùng là NaOH công nghiệp, trong quá trình xà phòng hóa thì cho rượu etylic vào.
Xà phòng được gọi là đạt khi tan liền trong nước lạnh, khi đó vớt xà phòng ra để nguội ở nhiệt độ phòng.

Nồng độ NaOH của bạn khi đó như thế nào? Nếu làm trong phòng thí nghiệm với một lượng nhỏ dầu lanh thì nồng độ NaOH có thể cao từ 2M-3M nhưng cần khuấy mạnh. Bạn cần lưu ý là cho dung dịch NaOH vào dầu lanh sẽ khác với việc cho dầu lanh vào dung dịch NaOH. Điều này liên quan đến hiện tượng động kết và độ bền vỏ xà phòng.Quá trình có tỏa nhiệt. Do vậy, mình thường cho từ từ NaOH vào dầu lanh.
Như thế bạn không cần phải dùng đến rượu ethylic.
Kết quả xà phòng hóa kết thúc khi thử giấy quỳ không còn đỏ nữa.

Trích:

Nguyên văn bởi darkcobra

chà, chắc là mình phải trình bày cụ thể:
Tiếp theo cho acid sunfuric để tiến hành acid hóa, thu acid béo.

Oh, acid sunfuric có tính oxy hóa dù ở nồng độ thấp. nếu còn dư acid này có thể gây các phản ứng oxy hóa không mong đợi dẫn đến hậu quả sẫm màu sản phẩm epoxy ester sau này.

Như đã nói trên, bạn nên dùng acid HCl. Sau đó, gia nhiệt lên 100⁰C để đuổi HCl và nước dư.

Trích:

Nguyên văn bởi darkcobra

chà, chắc là mình phải trình bày cụ thể:
Giai đoạn 1 tạo ra các mono ester, giai đoạn này tiến hành ở 140- 150 độ C. Sau khi phản ứng đc duy trì ở 150 độ C trong 1 giờ, tiến hành lấy mẫu để xác định chỉ số acid để đem so sánh với phản ứng ở giai đoạn 2.

Trong giai đoạn này, nếu trước đó bạn không đuổi nước dư trong acid béo, có thể dẫn đến hiện tượng nổ do áp suất hơi quá nhiệt ( cho thể tích nấu 300ml trở lên) và phản ứng của epoxy với nước với sự có mặt của acid sunfuric dư.

Ngoài ra, bạn không thể hy vọng đạt chỉ số acid dưới 2.0 nếu trong quá trình phản ứng không dùng khí nitơ tạo môi trường khí trơ và dùng xylen tạo hệ đẳng phí để tách nước.

Lưu ý, nếu để lâu trong giai đoạn hai này, hệ phản ứng dễ dẫn đến gel cho dù chỉ số acid còn trên 2.0 .

Thân,

darkcobra · 04-03-2009

Chào Teppi và mọi người, sau 1 tuần, giờ lên đây làm phiền mọi người tiếp.

Trong quá trình làm, mình thấy thế này,
Ở giai đoạn xà phòng hóa, tụi mình đổ dầu với NaOH 2N ngay từ đầu lun, và nấu, trong quá trình nấu mình cho thêm rượu etylic.
Song mình muốn biết là mục đích của rượu etylic ngoài việc thúc đẩy quá trình xà phòng hóa, nó còn tác dụng gì nữa không!
KHi xà phòng hóa, thì xà phòng đến khi nào là đạt, vì theo Teppi ở trên thì xà phòng đến khi thử giấy quỳ mà không còn dấu hiệu của kiềm thì dừng, nhưng trên thực tế thì nấu xà phòng bao giờ người ta cũng cho dư NaOH hết, như vậy thì thực tế như thế nào là đúng!
Với lại trong quá trình nấu xà phòng, thì khi xà phòng đông tụ đặc quánh sẽ cho chất lượng tốt hơn là khi nấu xà phòng chỉ tạo một hỗn hợp huyền phù, điều này có đúng không!
---------------------------
Còn khi mình acid hóa lại xà phòng, thì theo mình nghĩ, việc biến tính này áp dụng cho quy mô công nghiệp nên sử dụng acid sunfuaric nó lợi hơn là acid HCl về mặt giá thành, nên sử dụng acid sunfuaric cho dù chấp nhận sẽ sinh ra sản phẩm bị oxy hóa trong quá trình đun nóng để acid hóa xà phòng thu được! Điều này có thể thấy khi acid xong thì sản phẩm acid béo thu được có màu sẫm!
----------------------------------------------
Cho mình hỏi thêm là về quá trình xử lý dầu, mình nghe nói là dầu mua về trước khi đem nấu phải đem xử lý bằng kiềm nhẹ, rồi lọc và rửa, có cần phải vậy không, hay đây là quá trình xà phòng hóa mà được gọi là quá trìh xử lý dầu!
-------------------------------------------------
Mọi người và Tepppi có thể cho công thức tổng quát của việc xác định chỉ số acid được không, mình vẫn đang bế tắc về vấn đề này!
------------------------------------------------
Ai có tài liệu về dầu trẩu không, có thể send cho mình được không!
Cảm ơn mọi người và Teppi nhiều!

**Teppi** · 04-03-2009

Trích:

Nguyên văn bởi darkcobra

KHi xà phòng hóa, thì xà phòng đến khi nào là đạt, vì theo Teppi ở trên thì xà phòng đến khi thử giấy quỳ mà không còn dấu hiệu của kiềm thì dừng, nhưng trên thực tế thì nấu xà phòng bao giờ người ta cũng cho dư NaOH hết, như vậy thì thực tế như thế nào là đúng

Thực sự, bạn cần phải làm rõ những câu hỏi tôi nêu ra sau đây. Tất cả liên quan đến thực trạng và thao tác thực hành :

Bạn làm trong điều kiện nào - xưởng hay phòng thí nghiệm? Lượng một lần nấu xà phòng là bao nhiêu ?

Tốc độ cho dầu vào như thế nào? Đổ ào vào hay cho từ từ?

Thiết bị nấu có khuấy trộn không? Nếu có thì dùng loại cánh khuấy gì? Tốc độ khuấy là bao nhiêu?

Bạn thử pH bằng giấy quỳ hay bằng pH kế? Lúc kiểm pH bạn thử trong phần nước hay trong phần xà phòng?

Điểm dừng quá trình này phụ thuộc rất nhiều vào cách bạn xử lý đầu vào, khuấy trộn và cách bạn kiểm pH.

Trích:

Nguyên văn bởi darkcobra

Còn khi mình acid hóa lại xà phòng, thì theo mình nghĩ, việc biến tính này áp dụng cho quy mô công nghiệp nên sử dụng acid sunfuaric nó lợi hơn là acid HCl về mặt giá thành, nên sử dụng acid sunfuaric cho dù chấp nhận sẽ sinh ra sản phẩm bị oxy hóa trong quá trình đun nóng để acid hóa xà phòng thu được! Điều này có thể thấy khi acid xong thì sản phẩm acid béo thu được có màu sẫm!

Tôi không khuyến cáo bạn dùng acid sunfuric.

Vì bạn chưa đi hết hướng này nên chưa thấy những vấn đề tiềm ẩn mà những người đi trước đã vướng phải. Tuy nhiên, vì vấn đề an toàn nên tôi nói trước để bạn nắm rõ. Bạn sẽ làm gì nếu bạn dùng lượng acid béo có acid sunfuric dư không loại hết được từ quá trình tách acid béo khỏi xà phòng để nấu với nhựa epoxy ở nhiệt độ trên 200^oC. Thử hình dung xem.Nếu tách được thì liệu giá thành tách acid + giá acid sunfuric có rẻ hơn không nếu chỉ dùng HCl và không có chuyện xử lý tách acid phức tạp như trên?

Bạn nếu muốn thì làm lượng nhỏ và nấu xong, đem tách nước epoxy ester này rồi cho thêm chất làm khô, đem sơn thử lên nền thép.Đảm bảo với bạn là bạn khóc ngay vì sự lâu khô, hiện tượng rỉ sét mặt miếng thép. Không hy vọng cho thêm nhiều chất làm khô hoặc bổ sung chất làm khô gốc chì vào ... nó làm màng sơn nhăn như da khỉ!

Trích:

Nguyên văn bởi darkcobra

công thức tổng quát của việc xác định chỉ số acid được không, mình vẫn đang bế tắc về vấn đề này!
------------------------------------------------
Ai có tài liệu về dầu trẩu không, có thể send cho mình được không!
Cảm ơn mọi người và Teppi nhiều!

Bạn xem lại tài liệu hướng dẩn thí nghiệm phân tích vi sinh, thực phẩm, có nói đầy đủ mà.

Hôm trước bạn chưa nói rõ cách bạn thao tác trong khi đo. Tôi có quan sát điều này trước kia. Thấy rằng bạn quên kiểm tra và chuẫn độ acetone, toluene trước khi dùng nó để pha loãng chất chất cần chuẩn độ acid. Hai dung môi này có chỉ số acid khá cao.

Thân,

darkcobra · 04-03-2009

Trích:

Nguyên văn bởi Teppi

Thực sự, bạn cần phải làm rõ những câu hỏi tôi nêu ra sau đây. Tất cả liên quan đến thực trạng và thao tác thực hành :

Bạn làm trong điều kiện nào - xưởng hay phòng thí nghiệm? Lượng một lần nấu xà phòng là bao nhiêu ?

Tốc độ cho dầu vào như thế nào? Đổ ào vào hay cho từ từ?

Thiết bị nấu có khuấy trộn không? Nếu có thì dùng loại cánh khuấy gì? Tốc độ khuấy là bao nhiêu?

Bạn thử pH bằng giấy quỳ hay bằng pH kế? Lúc kiểm pH bạn thử trong phần nước hay trong phần xà phòng?

Điểm dừng quá trình này phụ thuộc rất nhiều vào cách bạn xử lý đầu vào, khuấy trộn và cách bạn kiểm pH.

Hiện tại mình đang làm nghiên cứu tại phòng thí nghiệm của trường.
Mình dùng dầu trẩu để nấu, với 1 lượng là 200ml hoặc 400ml dầu.
Mình thường cho dầu và xút vào chung bình đựng, nói chung là đổ ào vào thôi, thường là đồ xút vào dầu.
Khi thử pH thì mình thử lớp phía trên, vì mình dùng cánh khuấy chân vịt 2 lưỡi ở đầu! Tốc độ khuấy thì k xác định được, vì mình khuấy nhầm giúp cho sự khuấy trộn được đồng đều, và vì thiết bị điều khiển cánh khuấy không hiển thị số vòng nên không xac định được.
Mình chỉ dùng giày quỳ pH thôi.
Nên mình cần giúp ở chỗ xác định điểm dừng đúng lúc!

Trích:

Nguyên văn bởi Teppi

Tôi không khuyến cáo bạn dùng acid sunfuric.
Vì bạn chưa đi hết hướng này nên chưa thấy những vấn đề tiềm ẩn mà những người đi trước đã vướng phải. Tuy nhiên, vì vấn đề an toàn nên tôi nói trước để bạn nắm rõ. Bạn sẽ làm gì nếu bạn dùng lượng acid béo có acid sunfuric dư không loại hết được từ quá trình tách acid béo khỏi xà phòng để nấu với nhựa epoxy ở nhiệt độ trên 200^oC. Thử hình dung xem.Nếu tách được thì liệu giá thành tách acid + giá acid sunfuric có rẻ hơn không nếu chỉ dùng HCl và không có chuyện xử lý tách acid phức tạp như trên?
Bạn nếu muốn thì làm lượng nhỏ và nấu xong, đem tách nước epoxy ester này rồi cho thêm chất làm khô, đem sơn thử lên nền thép.Đảm bảo với bạn là bạn khóc ngay vì sự lâu khô, hiện tượng rỉ sét mặt miếng thép. Không hy vọng cho thêm nhiều chất làm khô hoặc bổ sung chất làm khô gốc chì vào ... nó làm màng sơn nhăn như da khỉ!

Mình cũng nghĩ như vậy, việc tách acid có vẻ j đó mang tính tương quan, và không chắc chút nào. Cứ đổ nước ấm vào bình chiết cùng với acid béo đã đươc acid hóa, sau đó xả phần nước lọc và cứ tiếp tục như vậy tầm 3 lần. Khi thử bằng giấy quỳ thì thấy nước thải ra k đổi màu, mình nghĩ vậy là được. Nhưng có thể là acid vẫn còn trong đó. Chỗ này mình đồng ý với Teppi.
Nhưng cho mình hỏi, nếu dùng HCl thì hàm lượng HCl như thế nào là hợp lý, dùng bao nhiêu %, vì hiện tại mình dùng acid sunfuaric 30%.

Trích:

Nguyên văn bởi Teppi

Hôm trước bạn chưa nói rõ cách bạn thao tác trong khi đo. Tôi có quan sát điều này trước kia. Thấy rằng bạn quên kiểm tra và chuẫn độ acetone, toluene trước khi dùng nó để pha loãng chất chất cần chuẩn độ acid. Hai dung môi này có chỉ số acid khá cao.

Mình cũng nghĩ đến vấn đề này, nhưng mà trong acetone thì chủ yếu là acid acetic với hàm lượng thấp lắm, tầm 0,05% nên mình nghĩ cũng k ảnh hưởng là mấy. Còn trong toluen thì mình không rõ.
Mình sẽ chú ý đến việc chuẩn độ acetone.
À, mọi người có ai có tài liệu về dầu trẩu không, mình đang viết báo cáo mà không có tài liệu về nó. Ai có giúp mình với!
Thank you,

**Admin** · 04-15-2009

Trích:

Nguyên văn bởi Teppi

Tài liệu về dầu trẩu, tôi thấy bạn đã có thể tham khảo ở các luận văn trước đó có tại thư viện của trường. Từ khóa cho việc tìm trên mạng là tung oil

Phải cho từ từ xút vào trong dầu, khuấy tốc độ nhanh để phá vỡ xà phòng.
Kiểm tra pH trong hạt xà phòng và cả phần nước. Nếu chỉ thị pH còn chưa ửng xanh ( 7-8) thì cho đun nhẹ và khuấy tiếp. pH=8-9 thì ngưng cho xút và khuấy thêm 1 giờ rồi xả mẻ.

Bạn nên trung hòa và tách acid béo ra khỏi xà phòng bằng HCl. Sau khi, điểm dừng là khi pH= 5-6. Lọc bỏ muối NaCl, tách acid béo và gia nhiệt acid béo ở 100 ^oC để đuổi HCl và nước dư ra.

Rồi mới tiến hành phản ứng ester hóa với nhựa epoxy sau.

Thân,