thấy các bạn tranh luận vui quá, mình xin đóng góp chút hiểu biết của mình như sau về LC/MS/MS, NMR, GC/EI-MS. GC/CI-MS trong việc xác định cấu trúc phân tử của một chật
sơ lược chút về LC/MS
LC/MS hay LC/MS/MS hoàn toàn cso thể dùng thư viện nếu bạn cố định voltage của guồn Ion, trong kỹ thuật phân tích thường người ta hay dùng LC/EI-MS. dùng LC/CI-MS thông thường ko đem lại hiệu quả cạo
việc phổ của GC/EI-MS và phổ của LC/EI-MS có giống nhau không thì phụ thuộc hoàn toàn vào điện thế của nguồn ion, với GC/EI-MS thế tối ưu là 70v
nhưng với LC/EI-MS thì không đặt cố định, thế thông thường hay đặt là: cone volt từ 20 đến 50v, tùy mục đích nghiên cứu, do đó nếu bạn muốn sử dụng thư viện cho LC/MS thì bạn fải phát triênt lấy, trên thế giới có một số phòng thí nghiệm đang phát triển thư viện cho LC/MS trong lĩnh vực chất độc quân sự như PTN VERIFIN, TNO..., điều kiện tiên quyết là fải chạy ở cùng điều kiện về nguồn ion.
việc xác định rõ cấu trúc của chất dựa vào LC/MS. LC/MS/MS hay LC/MS/MS/MS trong một số trường hợp là ko thể tôi chỉ nêu một ví dụ rất đơn giản: vi dụ chất đó có chứa nhóm alkyl có nhiều hơn 6 Cacbon bạn ko thể xác định được chính xác cấu trúc của nhóm alkyl đó với kỹ thuận LC....vì sao ư???câu trả lời rất đơn giản,
còn việc xác định cấu trúc với GC/MS ( chất đó có thể chạy trên GC)
việc dựa vào GC/MS để xác định cấu trúc có thể xác định được chính xác 100% , nhưng fải kết hợp thêm kỹ thuận GC/CI-MS với khí phản ứng là NH3
tuy nhiên ko fải chất nào cũgn xác định thuận lợi đc với khí phản ứng là NH3, fải kết hợp với CI để confirm MW. trong một số chất có phổ EIMS giống hệt nhau, đặc biệt là 2 chất chí khác nhau 1 hay vai nhóm cacbon....tóm lại xác định một chất mà chỉ dựa vào EIMS rồi so sánh với thư viện là một quyết định có tính "liều" cao, ít nhất bạn cũng nên confirm kết quả trước khi đưa ra kết luận bằng kỹ thuận CI.
về NMR:
cực mạnh trong việc xác định cấu trúc phân tử nhưng đòi hỏi bạn fải có chuẩn để confirm.
NMR có mấy nhược điểm sau:
yêu cầu nồng độ cao tầm 10ppm trở lên
nếu mẫu đưa vào là hỗn hợp vài chất nhất là có nồng độ như nhau thì rất khó để giải đc cấu trúc ( tuy nhiên vẫn có thể làm được với kỹ thuật 2D hoặc 3D để biết proton nào liên kết với proton nào....)
thông thường để đơn giản hơn trong giải phổ bạn có thể dùng kỹ thuật LC để tách chất trước khi đưa vào NMR. nhưng nếu bạn rất khá trong việc dung kỹ thuật 3D NMR thì ko cần tách trước khi chạy. việc đọc phổ NMR rất hay và thú vị
GC/FTIR có thể giúp bạn xác định cấu trúc chất, nhưng chỉ là phương án giúp bạn có ý tưởng về cấu trúc chất chứ ko thể khẳng định đc nếu ko có chuẩn.
vài điều sơ lược, bạn nào có ý kiến chúgn ta có thể trtao đổi thêm, chúc vui
Mình mới tham gia và chỗ mình đang triển khai GCMS nên mình biết hoàn toàn có thể xác định công thức phân tử được trên GCMS. Mẫu của bạn đã chiết tách thì để ở dạng lỏng không cần cô đặc đâu?
THÂN!!!!!!!!!
Tôi thấy các bạn nói đều đúng cả. Để xác định cấu trúc không phải là việc đơn giản. Thông thường phải tách riêng chất đó để thu được dạng tương đối tinh khiết. Sau đó phải tiến hành xác định các phổ UV, IR, Mass, và NMR... Cả GC-EI/CI-MS hay LC-MS/MS đều không đủ để xác định cấu trúc một chất (đặc biệt là các chất phức tạp). Phổ NMR rất quan trọng trong xác định cấu trúc. Mình ở HN nên ko biết trong miền Nam có những nơi nào có thể xác định cấu trúc. Ở Hà Nội, hiện có Viện Hóa là nơi xác định cấu trúc tốt nhất. Mình biết một số bạn học cao học ở tp HCM cũng phải gửi mẫu ra Viện Hóa để phân tích cấu trúc.
Minh la thanh vien moi va cung co chut chut kien thuc ve LCMS
Minh nghe cac anh chi va ban noi ve nhieu LCMS, dat biet la Night Wind, cho minh hoi khong biet la ban da chay that tren may LCMS chua va cua hang nao vay AppliedBiosystems ,Water, Thermofinigan, Agilent, Shimadzu, hay hang nao khac ha ban.
Phai lam thuc te thi moi thay LCMS no kho the nao, dat biet khi dinh danh mot chat ma chua co pho chuan bang LCMS. ( Thu vien pho LCMS la do nguoi su dung tao ra )
Em rat muon tim mot cho hoc va lam ve LCMS. Cac ban va anh chi biet co cho nao tuyen nhan vien khong gioi thieu em voi.
Mình xin có chút ý kiến, nếu có gì ko chính xác thì mong các bạn góp ý và trao đổi.
Để nhận danh cấu trúc của một hợp chất nếu như là hoản toàn mới và ko có thông tin gì liên quan thì càng nhiều phương pháp phân tích để nhận danh cấu trúc càng tốt.
Vd : NMR, IR, MS,... Bởi từ kết quả của các phổ đồ thì mình cũng chỉ dự đoán dựa trên các nguyên tắc có sẵn mà thôi.
Còn với những chất mình biết một số thông tin về nó thi có thể gói gọn ở một số phương pháp mà chắc chắn chứng minh được chỉ có thể là cấu trúc đó chứ ko có cấu trúc thứ 2 khác cũng đồng thời tương ứng với các phổ đồ đó.
Lấy vd như muốn nhận danh cấu trúc của một chất hữu cơ có sẵn công thức phân tử( chi chứa C,O,H, hoặc thêm Halogen ) và chắc chắn chỉ có thể có vài cấu trúc tương ứng liên quan, mang mẫu test IR, NMR là có thể nhận danh cấu trúc của chất đó. ( vd nay gần giống bài tập trong môn học ứng dụng các pp phổ phân tích).
MÌnh nhận thấy các bạn có rất nhiều kiến thức về GCMS và LC MS. Bản thân tôi làm GC, LC từ ngày học ĐH (1993) sau nhiều năm bây giờ làm GCMS, LCMS, LCMSMS thấy rằng vẫn còn khó quá. Một điểm đáng bàn là không có đơn vị nào trong nước đào tạo mạnh về chuyên ngành này, đa phần chỉ làm mày mò, sau đó cùng nhau bàn luận và trao đi đổi lại như diễn đàn thôi, khó quá, Tôi đã học và tham khảo GS CHU PHẠM NGỌC SƠN và GS CHU ĐÌNH KÍNH về phổ khối lượng và cách giải phổ, nếu các bạn đã làm và có trao đổi với hai GS đó chắc rằng các bạn sẽ "ngộ" ra rất nhiều điều mà khi làm mình còn chưa giải đáp được.
Để giải được phổ MS ( để đưa ra CT PT) trướctiên hệ thống MS của bạn phải thiệt là chính xác, tỷ lệ các pic, tần suất xuất hiện tuyệt đối chính xác thì sẽ giải được, tuy nhiên phải có kinh nghiệm và nên kết hợp với hồng ngoại, cộng hưởng từ
Người chạy ra phổ LCMS và LC nhiều lần MS hầu như không giải được cấu trúc của hợp chất cần khảo sát đâu. Chỉ là người nghiên cứu thật kỹ về chất cần khao sát và gửi mẫu đi đo thì may ra mới giải được cấu trúc của nó.
Admin
Linear Mode
