Lượng mẫu chạy XRD - kinh nghiệm !

[bluemonster]

Hi cả nhà !
Mình đang có một thắc mắc, đó là lượng mẫu đi chạy XRD như thế nào là thích hợp (vừa đủ nhỏ nhất), và kết quả phụ thuộc lượng mẫu như thế nào !?

Chả là trước giờ chạy cũng nhiều XRD ở KHTN HN do anh Thọ phụ trách, lượng mẫu mình thường gửi có thể tích (bỏ bịch rùi) bằng một móng tay … giữa (móng tay đã cắt ngắn), và chạy ok !

Thế nhưng sáng nay sang Viện Khoa Học và Công Nghệ VN, số 1 Mạc Đĩnh Chi, mình gửi lượng mẫu nhiều hơn bình thường, nhưng người phụ trách chạy mẫu nói không đủ, và ko chạy được.

Không biết do hai máy khác nhau, hay ngòai KHTN HN nhắm mắt chạy, hay bên Viện cẩn thận quá …

Ai có kinh nghiệm comment giúp mình phát nhé ! Thanks in acvance !

[nguyencyberchem]

Hi em!
Nói chung, tùy máy và tùy người thao tác mà cần lượng mẫu khác nhau. Ngay khi cùng một máy, tùy khuôn và tùy mục đích em muốn chạy thế nào (trong khoảng nào, có phân tích kích thước hạt không...) mà dùng khuôn khác nhau và lượng mẫu khác nhau. Tuy nhiên, cũng chỉ khác nhau rất ít, anh nghĩ em gửi 500 mg - 1g chắc ok. Anh nghĩ vậy.
Hok có chuyện họ nhắm mắt chạy hay hok cẩn thận đâu, do máy khác nhau thôi em ạ.
Thân

[bluemonster]

Nguyên văn bởi nguyencyberchem

Hi em!
Nói chung, tùy máy và tùy người thao tác mà cần lượng mẫu khác nhau. Ngay khi cùng một máy, tùy khuôn và tùy mục đích em muốn chạy thế nào (trong khoảng nào, có phân tích kích thước hạt không...) mà dùng khuôn khác nhau và lượng mẫu khác nhau. Tuy nhiên, cũng chỉ khác nhau rất ít, anh nghĩ em gửi 500 mg - 1g chắc ok. Anh nghĩ vậy.
Hok có chuyện họ nhắm mắt chạy hay hok cẩn thận đâu, do máy khác nhau thôi em ạ.
Thân

Vậy thì may quá, vì hồi sáng giờ em hơi hoang mang, nếu ngoài HN nhắm mắt chạy thì hai mươi mấy mẫu của em từ đầu đến giờ đi tong lun !

Em nghĩ thường cần khối lượng lớn khi muốn xác định phase hay chất lạ intercalate trong cấu trúc tinh thể. Còn em chỉ đo gallery space thui ! Chạy góc rộng hay góc hẹp thì ko ảnh hưởng đến lượng mẫu đúng ko anh ! Em chạy góc rộng, từ 0 tới 70 độ lận !

lượng mẫu em gửi thường em tính theo volume, ko tính theo mass. Vì khối lượng ban đầu em làm cũng chỉ 0.02-0.06g mà thui ! Em đang làm về graphite !

Thanks anh Nguyên nhiều nhé !

[nanoman]

Đo XRD mẫu bột chỉ cần một đầu đũa mẫu, dù bạn dùng một máy mà hai người đo thì kết quả cũng có thể khác nhau:
1. Đo góc hẹp thì cần tốc độ quét chậm (0.02 - 0.03 o/s), góc rộng thì tốc độ quét lớn hơn để tiết kiệm thời gian (thông số kĩ thuật input bạn có thể tìm thấy bên dưới giản đồ XRD ---> bạn nên cung cấp thông số này cho người đo mới)
2. Người có kinh nghiệm đo XRD chỉ dám đo từ góc 0.2 độ là thấp nhất, nếu không toàn đo từ 1 hoặc 2 độ trở đi (đo góc hẹp rất dễ bị cháy detector vì chùm tia tới chiếu thẳng vào detector). Như bạn nói thì VAST HCM mới có máy đo XRD, và có thể người phụ trách cũng chưa có kinh nghiệm, vì vậy bạn nên cung cấp cho họ một số thông tin như cường độ chùm tia tới, loại catot, góc...
...
Lúc in giản đồ ra cũng có thể khác nhau: píc đầu tiên (có khi không phải là píc mà là tín hiệu do tia trực tiếp chiếu vào detector) ở góc bắt đầu đo thường có cường độ rất lớn so với những pic khác, nếu giữ nguyên pic này để in ra kết quả thì những pic khác nhìn rất nhỏ giống như tín hiệu nhiễu trên đường nền vậy và bị coi là không có pic. Một điều nữa, sự khác nhau về cường độ pic rất dễ xảy ra nếu đo cùng một mẫu trên 2 máy khác nhau (dù hình dạng phổ giống nhau).

[bluemonster]

Nguyên văn bởi nanoman

Đo XRD mẫu bột chỉ cần một đầu đũa mẫu, dù bạn dùng một máy mà hai người đo thì kết quả cũng có thể khác nhau

Hồi sáng em vừa mới chạy qua VAST HCM lại, với lượng mẫu rất nhiều, vì chiều qua em đã tiến hành tổng hợp với số lượng lớn nhất từ trước giờ ! Em cũng biết lượng mẫu cần cho XRD là rất nhỏ, như anh nói, nhưng ko hiểu sao bên VAST HCM lại cần nhiều mẫu quá. Hồi sáng có hỏi chị phụ trách trong đó, thì chị í có nói phải tra chặt khít vào trong cái khuôn (chị có lấy khuôn ra cho xem), và em thấy để tra vào đầy khuôn cho chặt khít thì ... đúng là cần một lượng mẫu khá lớn.

Như bạn nói thì VAST HCM mới có máy đo XRD, và có thể người phụ trách cũng chưa có kinh nghiệm, vì vậy bạn nên cung cấp cho họ một số thông tin như cường độ chùm tia tới, loại catot, góc...

Hình như bên VAST HCM có máy đo XRD cũng lâu rùi anh ạh ! Em ko cung cấp nhiều thông tin như anh nói, chỉ cung cấp góc quét, và các thông số output thui !

Lúc in giản đồ ra cũng có thể khác nhau: píc đầu tiên (có khi không phải là píc mà là tín hiệu do tia trực tiếp chiếu vào detector) ở góc bắt đầu đo thường có cường độ rất lớn so với những pic khác, nếu giữ nguyên pic này để in ra kết quả thì những pic khác nhìn rất nhỏ giống như tín hiệu nhiễu trên đường nền vậy và bị coi là không có pic. Một điều nữa, sự khác nhau về cường độ pic rất dễ xảy ra nếu đo cùng một mẫu trên 2 máy khác nhau (dù hình dạng phổ giống nhau).

Chết toi, hồi sáng em sơ suất, khi quên mất mẫu của em sau khi biến tính có sự dịch chuyển peak về góc nhỏ hơn, bình thường d002 là 26 độ, nhưng sau khi biến tính thì d002 lại nằm ở 10 độ. Bản phổ xuất ra quét từ 10 độ đến 70 độ. Và trên cả hai bản, ở 10 độ đền có peak rất lớn trường hợp này sao giống như anh nói quá. Không còn thấy peak nào còn lại trong bản phổ. Chỉ thấy mỗi một peak đầu tiên ở 10 độ. Em cứ ngỡ là tinh thể đã giảm thiểu độ kết tinh, chặt khít, cũng như độ bền
Trùi ui, xui quá, hix !!!

Thanks những thông tin của anh nanoman nhé !

[nguyencyberchem]

Hi!
Công nhận vú cái khuôn cũng lạ ghia, hùi trước a ở Toulouse, ở đó có rất nhiều loại khuôn, nhưng nói chung lượng mẫu cũng không khác nhau khủng khiếp, chỉ riêng mấu chạy siêu kỹ để phân tích kích thước thì mới cần nhiều. Bây giờ cái khuôn anh xài chỉ như vậy thôi nè

Chỉ một lớp bột mỏng trên mặt là ok hết, nói chung, không quá nhiều mẫu
Thân

[tom]

theo minh biết nếu nhân viên đo mẫu họ chịu khó một chút thì họ sẽ dán dưới khuôn một lớp độn và dể mẫu của bạn lên và đo, tùy thuộc vào nhân viên đo mẫu.

[aqhl]

Nguyên văn bởi tom

theo minh biết nếu nhân viên đo mẫu họ chịu khó một chút thì họ sẽ dán dưới khuôn một lớp độn và dể mẫu của bạn lên và đo, tùy thuộc vào nhân viên đo mẫu.

Đúng như bạn tom nói. Mình ngày nào cũng chạy XRD vài mẫu đây. Phòng Xray có tới 3 cái máy, tha hồ chạy...hihi...

Hồi trước mình cũng có tìm hiểu thử cách chạy của các bác bên VN. Hình như các bác ý chỉ có vài cái khuôn, mà khuôn lại rất sâu, nên cần nhiều lượng chất để phủ lên khuôn đó, mục đích là bề mặt mẫu phải ngang bằng với bề mặt của vành khuôn, khi các tia X chiếu vào sẽ không bị ảnh hưởng (nhiễu do phản xạ, hấp thu...). Thế nên nếu các bác ấy độn một ít xốp hay lớp gì đó vào khuôn, sau đó đặt mẫu lên là OK.

Bên này phòng mình có vài chục cái khuôn, nên hình dạng mẫu kiểu gì, cũng có thể đo được hết. Về khối lượng mẫu, chỉ cần phủ 1 lớp mỏng lên bề mặt là đo được rồi. Các mẫu của mình đo, chỉ phủ lên miếng thủy tinh kích thước khoảng 1cmx1cm, chiều dày mẫu khoảng 500nm. Tấm thủy tinh này cho vào khuôn, thì bề mặt thủy tinh không ngang bằng với vành khuôn, nên thêm 1 cục bé tẹo đất sét dẻo (bên VN đầy cái này, hình như là đồ chơi cho trẻ em), rồi đặt tấm thủy tinh lên cục sét đó, chỉnh cho cân bằng mặt phẳng là xong. Từ đó các bạn có thể thấy, khối lượng mẫu dù nhỏ thế nào, cũng có thể đo được, tùy thuộc vào lượng tiền bạn chi và mối quan hệ của bạn với nhân viên chạy mẫu. Bên này mình tự chạy, nên chả cần chi cho ai...hì hì..

[bluemonster]

Bây giờ em đang đổi chiến thuật một tí để phù hợp với style chạy phổ ở TP.HCM luôn. Phải làm với lượng chất nền nhiều, trong những hệ dụng cụ lớn hơn, hix ! Chính điều này làm chất nền tốn kinh khủng.

Thanks anh em đã cho ý kiến đóng góp !