Sao em không ra hỏi mấy cửa hàng sửa chữa điện lạnh để thuê bình gas NH3 dùng thử. Hoặc hỏi họ có sang chiết gas NH3 ra bình nhỏ không? Trong trường ĐHKHTN TpHCM có chú Thành, chồng cô Nhung, làm dưới phòng Quản trị Thiết bị, hay sửa chữa máy lạnh và tủ lạnh cho trường. Em nhờ GVHD hỏi thử xem có giúp được không.
Về việc ngưng tụ khí amoniac thành lỏng rồi cho hóa khí trở lại em có thể dùng bộ dụng cụ thủy tinh để tinh chế NH3 cho phản ứng Bỉch reduction. Vẽ ra lâu quá, tui tả lại như sau: em có biết loại máy cô quay dùng ống sinh hàn bằng dry ice + acetone (hay isopropanol) giống như chai nước suối cắm ngược đầu xuống. Ở giữa có lỗ trống để bỏ dry ice và dung môi để làm lạnh.
Nó giống cái hình trên nhưng không có bình gắn vào. Em sẽ hàn cái nhám nối giữa ống sinh hàn và bình cầu trong cái hình trên để có thể cắm vào bình hai cổ để hứng NH3.
Để hóa lỏng khí ammoniac, em dẫn khí từ từ vào đầu trên của sinh hàn làm lanh bằng dry ice. Đầu sinh hàn cắm vào bình cầu hai cổ (nếu ba cổ thì bị bớt một cổ lại). Bình cầu này cũng ngâm trong dry ice và dung môi. Cổ còn lại gắn đường khí ra để lát nữa sục vào bình phản ứng. Nếu mà phản ứng của em kỵ nước phải dùng base rắn để bắt nước lại. Nhớ dùng kẹp để khóa các nhám nối vì sục khí mạnh quá hay làm bung các nhám nối. Em làm vài lần sẽ biết lúc nào là phù hợp.
KHi cho khí qua ống sinh hàn, NH3 sẽ hóa lỏng và nằm ở bình cầu bên dưới, khi nào cần chuyển lỏng thành khí thì em nâng nhiệt độ của bình cầu lên dần dần, khí NH3 sẽ bay qua cồ bình thứ hai để đi vào đường ống dẫn em đã đặt sẵn.
Tui không biết nồng độ dung dịch NH3 bão hòa trong ethanol ở 0 oC là bao nhiêu nhưng hình như trong MeOH ở 0 oC là 20-30%. Thường tui lấy lượng dư, sau phản ứng nâng lên nhiệ độ phòng hay đuổi bằng máy cô quay là NH3 bay đi hết.
tigerchem
TP.HCM- Bình khí gas amoniac
Linear Mode
