Xác định Sb bằng HG-AAS

[Quoc Dung]

Chào các bạn, hiện giờ mình có một đề tài đồ án là xác định Antimony (Sb) trong thực phẩm bằng pp HG-AAS, hiện nay mình đang tìm quy trình của nó mà trên mạng thì rất nhiều nhưng không biết có tiến hành được như thế hay không, bạn nào đã làm qua chỉ tiêu này rồi thì cho mình xin quy trình của nó nha.
Mình cũng đang tìm cuốn sách " Hydride generation atomic absorption spectrometry " của 2 tác giả Dimiter L. Tsalev và Jirií Dedina, nếu bạn nào có thì share cho mình đọc tham khảo nha. Mình cảm ơn các bạn rất nhiều

[HaiHaiHai]

Quy trình phân tích Sb trong thực phẩm như thế này:
I.Giai doạn 1 vô cơ hóa mẫu:
-Cân khoảng 5g mẫu trong chén sứ, thêm 5ml Manhê Nitrat 5%.
-Than hóa mẫu bằng bếp diện
-Tro hóa mẫu trong lò nung ở 450 độ.
II.Giai đoạn 2 chuẩn bị phân tích:
1-Lấy chén tro mẫu trong lò ra để nguội.
-Thêm khoảng 20ml nước cất.
-Thêm 5ml HCl đậm đặc, đun nóng trên bếp cách cát (đun thôi! đừng để cạn)
-Để nguội , sau đó lọc lấy dung dịch cho vào bình định mức 50ml.
2-Pha chất khử NaBH4: 0,6gNaBH4 + 0,5gNaOH rồi thêm nước cất tới 100g.
-Pha KI 10%
-Pha dung dịch đệm: 10% dung dịch KI vừa pha+10% HCl đậm đặc, còn lại 80% là nước cất.
3-Thêm 5ml KI 10% vào bình định mức 50ml chứa dd cần xác định Sb, định mức 50ml.
-Để khoảng 50 phút, nếu cần đo gấp thì ngâm nước nóng 70 độ trong 10 phút, để nguội (hay ngâm nước lạnh lại) rồi mới đo.
***Lưu ý là nếu đã thêm KI rồi thì nên đo ngay trong khoảng 4-5 tiếng, nếu để qua ngày thì độ hấp thu sẽ bị giảm.
III. Đo Sb:
-Chọn đèn Sb.
-Chọn bước sóng thích hợp (máy có sẵn), chế độ đo là Vapor!
-Optimize đèn, nhớ điều chỉnh ống thạch anh vào đúng vị trí sao cho độ hấp thu tốt nhất.
-Dung chuẩn (mình thường dựng chuẩn 1,2,5 ppb).
-Đo mẫu.

[HaiHaiHai]

Có thể tham khảo thêm TCVN 4622-1994 để biết thêm quy trình phá mẫu. Đó là phương pháp khô, còn phương pháp phá mẫu bằng HNO3 và H2O2 nữa thì tham khảo AOAC 986-15.

[vinacontrollab]

bạn xử lý giống xử lý asen vẫy đó