Go Back   Diễn đàn Thế Giới Hoá Học > ..:: HÓA HỌC CHUYÊN NGÀNH -SPECIALIZED CHEMISTRY FORUM ::.. > KIẾN THỨC HOÁ PHÂN TÍCH - ANALYTICAL CHEMISTRY FORUM

Notices

Cho Ðiểm Ðề Tài Này - khắc phục sự cố nghẹt cột SPE khi load mẫu.


  Gởi Ðề Tài Mới Trả lời
 
Ðiều Chỉnh Xếp Bài
Old 12-03-2010 Mã bài: 73525   #11
nguyenmaiF
Thành viên ChemVN

người tìm tòi
 
Tham gia ngày: Nov 2010
Tuổi: 39
Posts: 12
Thanks: 2
Thanked 0 Times in 0 Posts
Groans: 0
Groaned at 0 Times in 0 Posts
Rep Power: 0 nguyenmaiF is an unknown quantity at this point
Default

Trích:
Nguyên văn bởi petiti View Post
Rất mừng vì đã giải quyết được vấn đề.

Còn vấn đề độ nhạy, mình cũng đã nói là cần cân nhắc để thực hiện mà.

Về thời gian từ 0-4 phút sẽ có nhiều tạp, do đó trong sắc ký cần bố trí để đảm bảo thời gian lưu của chất phân tích phải đủ lớn. Thông thường theo quy định thì thời gian lưu của chất phân tích nên lớn hơn ít nhất là 3 lần thời gian lưu chết.
Ví dụ thời gian chết T0 là 1 phút thì thời gian lưu của chất phân tích tối thiểu phải > 3 phút.
Trong phân tích TC, OTC và CTC theo anh nên thay đổi một tí điều kiện pha động để làm tăng thời gian lưu của 3 chất này lên. Thường thì tăng lên 3 chất OTC, TC, CTC lần lượt khoảng 5 phút, 6 phút và 12-13 phút là OK.
Không có cách xử lý mấy cái tạp đằng trước hả anh vì nhiễu tạp này ảnh hưởng lên kết quả phân tích rất nhiều mà?
về thành phần pha động, vì tạp phía trước có vẻ như phân cực hơn TC nên em nghĩ tăng thành phần nào phân cực nhất trong hệ thống pha động hay thay đổi lại ít nhiều tỉ lệ thành phần pha động.
Việc tăng thời gian lưu cũng có vẻ khả thi hơn anh nhỉ-->nếu tăng như anh nói vị chi mỗi mẫu mất khoảng 15 phút, làm 10 mẫu + chạy dãy chuẩn (5 chuẩn) +3 baseline mất hết gần 5h--> rửa hệ thống máy mất 1.2h --> hơi bị nhiều thời gian anh nhỉ?
chạy trên cột C8 pha động là A.oxalic/MeOH/ACN anh nghĩ điều chỉnh như thế nào là hợp lý?
anh ơi, nếu dùng nước hplc để pha đệm trích ly thì anh nghĩ có cần thêm EDTA k, vì em thấy EDTA chỉ bất hoạt các ion hóa trị hai trong nước, làm mềm nước????
nguyenmaiF vẫn chưa có mặt trong diễn đàn   Trả Lời Với Trích Dẫn
Old 12-07-2010 Mã bài: 73722   #12
petiti
Thành viên ChemVN

 
Tham gia ngày: Dec 2008
Posts: 77
Thanks: 10
Thanked 38 Times in 28 Posts
Groans: 2
Groaned at 0 Times in 0 Posts
Rep Power: 0 petiti is an unknown quantity at this point
Default

Trích:
Nguyên văn bởi nguyenmaiF View Post
Không có cách xử lý mấy cái tạp đằng trước hả anh vì nhiễu tạp này ảnh hưởng lên kết quả phân tích rất nhiều mà?
về thành phần pha động, vì tạp phía trước có vẻ như phân cực hơn TC nên em nghĩ tăng thành phần nào phân cực nhất trong hệ thống pha động hay thay đổi lại ít nhiều tỉ lệ thành phần pha động.
Việc tăng thời gian lưu cũng có vẻ khả thi hơn anh nhỉ-->nếu tăng như anh nói vị chi mỗi mẫu mất khoảng 15 phút, làm 10 mẫu + chạy dãy chuẩn (5 chuẩn) +3 baseline mất hết gần 5h--> rửa hệ thống máy mất 1.2h --> hơi bị nhiều thời gian anh nhỉ?
chạy trên cột C8 pha động là A.oxalic/MeOH/ACN anh nghĩ điều chỉnh như thế nào là hợp lý?
anh ơi, nếu dùng nước hplc để pha đệm trích ly thì anh nghĩ có cần thêm EDTA k, vì em thấy EDTA chỉ bất hoạt các ion hóa trị hai trong nước, làm mềm nước????
Thực ra EDTA ở đây theo mình nghĩ thì không chỉ có tác dụng ấy đâu. Đây là một phương pháp khá kinh điển và được nghiên cứu khá nhiều nên có lẽ sử dụng đệm Mc- EDTA là có lý do của nó. Không biết có pro nào giải thích được không nhỉ???

Để tăng thời gian lưu chỉ cần tăng tỷ lệ thành phần pha phân cực thêm. Còn nếu mà băn khoăn về mặt thời gian phân tích thì có lẽ nên nghiên cứu một điều kiện chạy gradient chẳng hạn.
petiti vẫn chưa có mặt trong diễn đàn   Trả Lời Với Trích Dẫn
Những thành viên sau CẢM ƠN bạn petiti vì ĐỒNG Ý với ý kiến của bạn:
nguyenmaiF (12-09-2010)
  Gởi Ðề Tài Mới Trả lời


Ðang đọc: 1 (0 thành viên và 1 khách)
 

Quyền Hạn Của Bạn
You may not post new threads
You may not post replies
You may not post attachments
You may not edit your posts
vB code đang Mở
Smilies đang Mở
[IMG] đang Mở
HTML đang Mở

Múi giờ GMT. Hiện tại là 09:41 PM.