help : Phân tích Al + Fe trong cùng 1 dd

[bclbp]

Cho mình hỏi : Bây giờ mình có 1 dung dịch chứa cả ion Fe3+ và Al3+ , mình muốn phân tích định lượng bằng pp chuẩn độ để xác định lượng Al và Fe có trong dd đó. Xin gợi ý phương pháp nào đơn giản ( mình định xài complexon nhưng sợ ảnh hưởng của 2 kim loại). Bạn nào có tài liệu về phân tích Al và Fe cho mình tham khảo với. Thanks các pro rất nhiều !

p/s: có j liên lạc qua mail mình hen : thienan.bc@gmail.com

[giotnuoctrongbienca]

Nguyên văn bởi bclbp

Cho mình hỏi : Bây giờ mình có 1 dung dịch chứa cả ion Fe3+ và Al3+ , mình muốn phân tích định lượng bằng pp chuẩn độ để xác định lượng Al và Fe có trong dd đó. Xin gợi ý phương pháp nào đơn giản ( mình định xài complexon nhưng sợ ảnh hưởng của 2 kim loại). Bạn nào có tài liệu về phân tích Al và Fe cho mình tham khảo với. Thanks các pro rất nhiều !

p/s: có j liên lạc qua mail mình hen : thienan.bc@gmail.com

Hãy cho biết cụ thể đối tượng mẫu, hàm lượng dự kiến các kim loại Al và Fe và các thành phần khác. Bạn sẽ nhận được gợi ý sớm thôi
Thân ái

[hnty]

Bạn xem trong quyển Thực tập PT định lượng (TT PT 2) của thầy Long xem sao? Chuẩn độ Complexon được đó. Cái này có hỏi thầy Thành rồi, thầy nói chuẩn độ được. Đề thi PT kỹ thuật cũng từng ra câu này rồi đó.

[Trăng Khuyết]

Nếu dùng Complexon thì sao lại sợ ảnh hưởng của 2 KL chứ? Vì khi dùng pp này ở 2 pH khác nhau rất rõ mà bạn? XĐ Fe ở pH = 2-3, còn Al ở pH= 5-6 mà? Bạn xem lại đi. PP này rất dễ thôi.

[bclbp]

Nguyên văn bởi Trăng Khuyết

Nếu dùng Complexon thì sao lại sợ ảnh hưởng của 2 KL chứ? Vì khi dùng pp này ở 2 pH khác nhau rất rõ mà bạn? XĐ Fe ở pH = 2-3, còn Al ở pH= 5-6 mà? Bạn xem lại đi. PP này rất dễ thôi.

Ở pH = 5-6 Fe3+ cũng tạo phức với EDTA mà bạn, nghĩa là khi chuẩn ở pH đó thì ta dc tổng lượng Al và Fe, tuy nhiên giữa chúng có ảnh hưởng chứ, cụ thể là ngta sẽ dùng NaCl bão hòa để che Fe mà chuẩn Al. Mà vấn đề ở đây, với nồng độ Fe3+ trong mẫu chuẩn là bao nhiêu thì mới sử dụng dc phương pháp này, và điều chỉnh pH khoảng bao nhiu là thix hợp, sử dụng dd đệm nào là hợp lý. với chất chỉ thị thì mình dùng SSA ( acid sulfosalysilic ), có thể dùng chỉ thị nào khác dc hay ko. Xin mời các bác cho ý kiến để em làm thực nghiệm. Thanks rất nhiều

[Trăng Khuyết]

"Cho mình hỏi : Bây giờ mình có 1 dung dịch chứa cả ion Fe3+ và Al3+ , mình muốn phân tích định lượng bằng pp chuẩn độ để xác định lượng Al và Fe có trong dd đó. Xin gợi ý phương pháp nào đơn giản ( mình định xài complexon nhưng sợ ảnh hưởng của 2 kim loại)"
Bạn bclbp nói đúng, tất nhiên là ở pH = 5-6 thì cả Fe và Al đều p/ư với EDTA, nhưng bạn đọc lại câu trả lời của TK hôm trc lại dùm sẽ thấy TK nói ở 2 pH khác nhau mà???
Trg hỗn hợp đó, khi xđ Fe ta phải khống chế pH = 2-3 vì ở pH này độ bề của phức Fe_EDTA lớn và dùng chỉ thị H2SSal sự đổi màu rất nét. Đặc biệt trg điều kiện trên thì Al(3+) ko tạo phức với EDTA khi chỉ thị đổi màu. vì Kb Fe_EDTA = 10^25 > Kb Al_EDTA = 10^16.
Trg khi đó, với cùng dung dịch thì ở pH = 5-6 là đk mà phức Al_EDTA bền còn phức Fe_EDTA ko hề bị phân li.
Nên khi phân tích hỗn hợp 2 chất này bạn có thể sử dụng cách phân tích riêng phần, phân tích chung rồi tính ra từng chất hoặc dùng 1 bình cũng đc nhưng tốt nhất là phân tích Fe xong rồi nâng pH xđ Al theo pp chuẩn độ phần dư.
Xin nói thêm là với pp này áp dụng đối với hàm lượng Al & Fe lớn, nếu hàm lượng nhỏ thì dùng pp so màu. Nếu với mẫu xi măng thì có thể dùng chất che để pT những chất khác còn hỗn hợp chỉ pT 2 chất này thì ko cần dùng chất che bạn ah.

[bclbp]

Thanks ban TK. theo bạn dùng pp trắc quang so màu chuẩn Fe3+ có phải cần chuyển về Fe2+ rồi dùng chỉ thị 1,10-phenanthroline tốt hay dùng KSCN trực tiêp với Fe3+ lun. Mong nhận hồi âm cùa bạn !

[Trăng Khuyết]

"theo bạn dùng pp trắc quang so màu chuẩn Fe3+ có phải cần chuyển về Fe2+ rồi dùng chỉ thị 1,10-phenanthroline tốt hay dùng KSCN trực tiêp với Fe3+ lun."
-> TT KSCN là TT đặc trưng cho Fe, SCN- tạo phức Fe(SCN)n((3-n)-) ( n tùy thuộc vào tỷ lệ Fe:SCN). Phức có n khác nhau -> có hệ số hấp thu phân tử khác nhau nên để áp dụng pp đo màu thì ta phải giữ ổn định n trong tất cả các mẫu và chuẩn, sẽ rất khó.
Theo lý thuyết, ta có thể tạo phức Fe(SCN)3 màu đỏ & đo mật độ quang D dùng kính màu lục nhưng phức này bị phân hủy rất nhanh theo thời gian & a.s, ng ta có thể dùng pp phân tích dòng chảy ( với nước ) nhưng thực tế thì ng ta ko áp dụng chất này để xđ Fe bằng pp đo màu quang điện ( Hơn nữa, nếu mẫu có lẫn Fe(II) sẽ phức tạp hơn ).
- TT 1,10 phenantroline tạo phức màu chọn lọc với ion Fe(II) nên Al không ảnh hưởng gì. Bạn nên dùng chất khử hữu cơ NH2OH (hidroxiamin) hoặc hidrazin chuyển Fe(III) về Fe(II) và tạo phức ở pH =4,5 - 5, dùng đệm axetat ( có thêm tác dụng loại ảnh hưởng của Mn(II) nếu có). Chúc bạn thành công

[bachlam]

- Ngoài cách trên, khi chuẩn độ Al và Fe bằng pp complecxon, người ta chuẩn độ ngược tổng Fe và Al tại pH = 5, sau đó chuẩn độ trực tiếp Fe với acid sulfosalicilic tại pH = 2 khoảng 70 độ C hay chuẩn độ riêng Al bằng pp thay thế sau khi chuẩn độ tổng Al và Fe bằng cách che Al với NaF.
- Mình xin nói thêm về phức giữa Fe và SCN, phức này có số phối trí (n) không nhất định, mỗi n sẽ cho mỗi phức khác nhau mà các phức này tùy thuộc pH cũng như có bước sóng khác nhau. Để hạn chế đều này, người ta có thể chiết phức có số phối trí 3 với các dung môi hữu cơ etyl acetat, butyl acetat hay rượu i-amylic, ...sau khi chiết phức sẽ có một dạng duy nhất, bước sóng duy nhất và có độ hấp thu lớn hơn nhiều so với dung môi là nước.