Gỡ rối trong sắc ký khí

[mrhien2007]

Ban giup minh hieu ro hon 2 khai niem CHAT NOI CHUAN va Chat ngoai chuan dung trong phan tich sac ki la gi khong?Cam on nhe

[Le Thanh]

chat ngoai chuẩn (external standard) la chat chuan da biet truoc nong do, pha thanh nhieu day nong do, thuong la pha 3 cap de xay dung duong chuan--> dua vao pt duong chuan dung duoc de tinh toan nong do cua mau. mau chuan va mau chay o cac lan tiem mau khac nhau. Internal standard ( chất nội chuẩn) la chat chuan da biết trước nồng độ nhưng được cho ngay vào mẫu va chay cung lúc để kiểm tra tình trạng máy và hiệu chỉnh nồng độ của mẫu khi tính toán. nhưng cần chú ý là chất chuẩn được cho trước khi pt mẩu chứ không cho trong gđ chuẩn bị mẫu (khái niệm surrogate)

[bluemonster]

Nguyên văn bởi mrhien2007

Ban giup minh hieu ro hon 2 khai niem CHAT NOI CHUAN va Chat ngoai chuan dung trong phan tich sac ki la gi khong?Cam on nhe

Đây là những định nghĩa rất rõ ràng cho khái niệm này:

Nguyên văn bởi wikipedia

An internal standard in analytical chemistry is a chemical substance that is added in a constant amount to samples, the blank and calibration standards in a chemical analysis. This substance can then be used for calibration by plotting the ratio of the analyte signal to the internal standard signal as a function of the analyte concentration of the standards. This is done to correct for the loss of analyte during sample preparation or sample inlet. The internal standard is a compound that matches as closely, but not completely, the chemical species of interest in the samples, as the effects of sample preparation should, relative to the amount of each species, be the same for the signal from the internal standard as for the signal(s) from the species of interest in the ideal case. Adding known quantities of analyte(s) of interest is a distinct technique called standard addition, which is performed to correct for matrix effects.

This ratio for the samples is then used to obtain their analyte concentrations from a calibration curve. The internal standard used needs to provide a signal that is similar to the analyte signal in most ways but sufficiently different so that the two signals are readily distinguishable by the instrument. For example deuterated chlorobenzene (C6D5Cl) is an internal standard used in the analysis of volatiles on GC-MS because it is similar to Chlorobenzene but does not occur naturally. Nor-Leucine is also a popular internal standard for the analysis of amino acids via GC-MS.

In NMR spectroscopy of the nuclei 1H, 13C and 29Si, frequencies depend on the magnetic field, which is not the same across all experiments. Therefore, frequencies are reported as relative differences to the internal standard tetramethylsilane. This relative difference to TMS is called chemical shift, and measured in parts per million. However, in practice, the solvent can also be used as an internal standard, but the reporting is still relative to TMS.

http://en.wikipedia.org/wiki/Internal_standard

Nguyên văn bởi iupac

external standard (in chromatography) is a compound present in a standard sample of known concentration and volume which is analysed separately from the unknown sample under identical conditions. It is used to facilitate the qualitative indentification and/or quantitative determination of the sample components. The volume of the external standard (standard sample) need not to be known if it is identical to that of the unknown sample.

Thân !

[mrhien2007]

Anh chị có thể cho em xin một ít tài liệu tiếng Việt, các khái niệm cơ bản về hai khái niệm này được không hay nếu không em có thể tìm tài liệu tiếng Việt nói về nhữn cái này ở đâu ạ? Cảm ơn anh chị nhiều

[mrhien2007]

Phương pháp phân tích một sắc ký đồ của sắc kí khí như thế nào, cơ sở khi nhìn vào một sắc kí đồ ta có thể thấy những lỗi phân tích và chuẩn đoán lỗi như thế nào? Cảm ơn ạ.

[minhtruc]

Nguyên văn bởi mrhien2007

Phương pháp phân tích một sắc ký đồ của sắc kí khí như thế nào, cơ sở khi nhìn vào một sắc kí đồ ta có thể thấy những lỗi phân tích và chuẩn đoán lỗi như thế nào? Cảm ơn ạ.

Câu hỏi này của bạn đúng là hay thật nhưng khó đấy. minhtruc có chút ít kinh nghiệm làm sắc ký khí. Mong là anh em nào có những kinh nghiệm gì thì cùng nhau chia sẻ trong thread này.

[minhtruc]

Peak - Splitting: Một chất hay hai chất

Nhìn vào một sắc ký đồ khi thấy một pic như trên, có thể có hai tình huống:
1 - Có hai chất chưa tách ra khỏi nhau: Giải quyết: các biện pháp sau theo thứ tự ưu tiên hoặc đồng thời, tăng thời gian của nhiệt độ đầu cột, giảm tốc độ tăng nhiệt độ, giảm tốc độ khí, tăng tỉ lệ chia, thay cột khác.
2 - Đó chỉ là một chất nhưng pic bị chẻ làm đôi có khi làm ba trông như nhiều chất. Chẩn đoán sớm bệnh này: nhìn hai pic đó có cường độ gần gần nhau. Nguyên nhân (NN)và cách chữa (GP): NN1 - Tiêm mẫu kém (nguyên nhân chủ yếu của người mới hành nghề - kinh nghiệm xương máu khi minhtruc mới hành nghề - ). GP1 - tập tiêm mẫu cho xịn: nhẹ nhành, vững và nhanh; NN2 - Điểm nối giữa cột và injector không tốt. GP2-Xem lại chỗ nối cột - injector, cột - detector, cắt bỏ phần đầu cột khoảng vài cm, nối lại với các phần trên, kiểm tra lại chỗ nối của injector; NN3-nhiệt độ lò không ổn định. Xem lại lò cột, hoặc tốt hơn là gọi nhà sản xuất tới kiểm tra.

Lưu ý: Các kinh nghiệm này là những kinh nghiệm minhtruc đã gặp và giải quyết. Phần trình bày ở trên để mang tính hệ thống, minhtruc đã tham khảo trong google: key gas chromatography troubleshooting. Các bạn vào những trang web đó sẽ tìm được giải pháp cho các vấn đề của mình.
Hồi tiếp theo: tailing va fronting

[nangsaigon]

Mong Minhtruc tiếp tục chia sẻ những kinh nghiệm làm việc với GC: tailing va fronting để mọi người có thêm chút thực tế, toàn là đọc sách lý thuyết ko à Cảm ơn Minhtruc nhieu.