Phân tích điện hóa

[minhtruc]

Nguyên văn bởi chuyen_paris

- tất nhiên là đã tách F- khỏi một phần matrix rồi.
- đã sử dụng hai cách:
1. cất theo Willard-Winter bằng hỗn hợp axit.
2. phá bằng bom nhiệt lượng với phần dư base, F- chuyển vào dạng muối.
Sau cả hai cách phá mẫu đó đều dùng pp chuẩn độ điện thế để xác định hàm lượng F-.
***Điều băn khoăn ở đây là:
- dưới ảnh hưởng của hàm lượng Fe lớn thì thấy có sai số và chưa tìm ra nguyên nhân. Có nhiều phỏng đoán khác nhau và đã, đang tìm cách loại trừ nhưng chưa được đáng kể. Vậy mới post lên mong các cao tăng giúp sức.
***to giotnuoc...: bạn đã nhầm khi nói rằng F tồn tại ở dạng phức với R3+ trong bauxite. Chúng tôi đã làm rất nhiều các chương trình kiểm tra cấu trúc địa hóa khoáng vật này và chưa thấy có chỉ thị phức RF6 trong bản dịch đồ. Tôi chưa thấy trong khoáng vật nào tại VN tồn tại dạng phức này. Kể cả fluospar Đại Từ, apatit macma Lào Cai,...
***to minhtruc: chính xác TISAB là Total Ionic Strength Adjustment Buffer như bạn Huy nói. Nhưng ko phải làm việc ở 6-7 đâu ạ. Việc điều chỉnh là tùy thuôc vào người phân tích. Các sản phẩm thủy phân đều được loại trừ. Nhưng liệu chăng thời gian thủy phân cũng đồng thời xuất hiện phản ứng giữa F- và chất khác ? liệu có sự cộng kết ?

***to all: rất mong tiếp tục tranh luận.

Bạn làm lại thí nghiệm kiểm chứng này thử xem rồi kết quả thế nào pot lên cho anh em tham khảo. Mình thấy thú vị đấy:
Pha một dung dịch chuẩn NaF đã biết trước nồng độ sao cho nồng độ của F- gần bằng với nồng độ của mẫu bạn phân tích. Sau đó chuẩn độ lại dung dịch đó khi có và không có thêm Fe (thêm Fe3+ vào dung dịch đem chuẩn độ cũng gần lượng Fe có trong mẫu). Kết quả chuẩn độ không biết có bị nhiễu như bạn đã từng gặp trong mẫu không. Thực ra thì Fe3+ có tạo phức với F- nhưng khá yếu.