Cản nhiễu GF-AAS

meo u · 12-03-2008

Trong quá trình nguyên tử hóa ở lò Graphite: thường hình thành các hợp chất cacbua khó bay hơi làm biến dạng peak. đây là hiệu ứng Memory effect. Dùng biện pháp nào để hạn chế ảnh hưởng này. Mong mọi người giải đáp giúp!

halong · 12-03-2008

Thông thường người ta biến tính bề mặt lò graphit,tráng trên bề mặt của lò graphit một hợp chất bền nhiệt.
Thân ái.

meo u · 12-05-2008

Bạn có thể nói rõ việc biến tính k, nhược điểm của việc này là gì, có ảnh hưởng đến kết quả phân tích k

halong · 12-24-2008

1. Lò graphit:
- Vị trí của đầu đốt được thay bằng lò graphit.
- Lò graphit là một cấu kiện thực hiện quá trình nguyên tử hóa bằng lò nhiệt điện đối với nguyên tố cần phân tích.Lò graphit gồm 3 phần chính: ống graphít,các nắp graphit,và các tấm đỡ graphit mà tất cả những phần này được lắp khít với nhau nhờ lò xo để giữ tiếp xúc điện mật thiết và cơ học bền chắc.Ống graphít có chiều dài 30mm,đường kính trong 4.2mm,đường kính ngoài 6.15mm,nhưng vuốt thon 2 đầu với 1góc 60 dọ.Ở tâm ống có khoan 1 lỗ đường kính 2mm đề tim mẫu.
- Lò graphít có 1 cơ cấu dẫn khí trơ (argon) qua các lỗ có đường kính 2mm,để ngăn ngừa sự oxy hóa ống graphit ở nhiệt độ cao.Dòng khí trơ đi vào tâm của ống graphit, và choáng đầy không gian ngoài của ống graphit nơi tiếp xúc với các nắp graphít với các tấm đỡ.Ngoài ra lò graphit còn có cơ cấu dẫn nước lạnh để làm nguội hệ thống bao quanh ống graphit.
- Lò graphit được làm từ vật liệu graphit,là một trong 4 dạng thù hình của cacbon: dạng α-C (tức là graphit ),β-C (kim cương),dạng (C2)n là cacbin, dạng fulleren (gồm C60 và 70) .Graphít có d = 2.27, tnóng chảy =38000C,tsôi = 4000C.
- Đối với lò graphít sự nguyên tử hóa xảy ra trong lò là rất quan trọng.Ống được gia nhiệt bằng cách cho một dòng điện có cường độ cao và hiệu điện thế thấp đi qua.Được đặt cách ly với môi trường thường sữ dụng khí trơ là argon để ngăn ngừa sự cháy của graphít, và sau đó hệ thống được giải nhiệt bằng nước với lưu lượng khoảng >= 1lit/phút.
Các kiểu ống graphít:
Graphit có kiến trúc lớp,trong đó mỗi nguyên tử cacbon lai hóa sp2 có 3 liên kết б với 3 nguyên tử cacbon bao quanh cùng nằm trong cùng một lớp tạo thành vòng 6 cạnh,những vòng này liên kết với nhau thành 1 lớp vô tận.
Nhưng khác với benzen, liên kết Π trong graphit là bất định xứ trong toàn bộ lớp tinh thể.Do đó graphit có những tính chất gần với kim loại: dẫn nhiệt và dẫn điện ,màu xám có ánh kim.Đặt biệt graphit có nhiệt độ nóng chảy rất cao,lợi dụng đặc tính này mà người ta chế tạo ra các ống graphit chịu nhiệt được sữ dụng trong lò nguyên tử hóa.Hiện nay có 3 kiểu ống graphít khác nhau và việc sữ dụng tùy theo nguyên tố cần phân tích và mức độ các yếu tố ảnh hưởng.
Kiểu ông graphít tỉ trọng cao:
Loại này được sữ dụng để đo hầu hết các nguyên tố với kết quả chính xác và độ lặp lại cao.Tuy nhiên với các nguyên tố dễ dàng phản ứng với cacbon tạo thành cacbua kim loại ,những hợp chất này không bay hơi hoàn toàn trong quá trình nguyên tử hóa làm giảm dộ nhạy.Với những mẫu có hàm lượng dung môi hữu cơ cao,có thể xâm nhập vào bên trong ống graphit làm giảm độ nhạy.
Kiểu ống graphit – pyrolytic:
Điểm khác biệt với kiểu ống graphit tỉ trọng cao là bề mặt của ống graphit được tráng một lớp Titan có thể ngăn chặn phản ứng giữa các nguyên tố kim loại với cacbon.Vì vậy kiểu ống này có thể được sữ dụng cho trường hợp các nguyên tố có thể phản ứng với cacbon như đã nên trên hoặc cho các mẫu có hàm lượng dung môi hữu cơ cao.
Khi sữ dụng hệ thống này độ nhạy có thể tăng từ 2 đến 3 lần so với kiểu ống graphit tỉ trọng cao cho các nguyên tố Al,Si,các nguyên tố thuộc nhóm 4b,5b,6b,7b,8 (Ti,V,Cr,Mo,Fe,Co,Ni,Cu...) và các nguyên tố thuộc họ lantan.Tuy nhiên độ lặp lại kém hơn so với kiểu ống graphít tỉ trọng cao.
Kiểu ống graphit có sàn đỡ:
Sàn đỡ là 1 thanh cacbon có bề dày 1mm và diện tích vài mm2 được đặt vào trong ống graphit.Với kiểu này mẫu sẽ được làm nóng gián tiếp và đồng đều,làm giảm ảnh hưởng của chất nền và tín hiệu nền.Vì vậy nó rất hiệu quả cho việc phân tích các mẫu có chứa hợp chất nền ví dụ như mẫu máu hoặc mẫu nước biển,đặc biệt là dùng để phân tích các nguyên tố Cd,Pd và các nguyên tố có nhiệt độ sôi thấp.
Trong 3 kiểu ống trên thì kiểu ống graphit có sàn đỡ là đắc tiền nhất.Chúng ta có thể sữ dụng các ống graphit này cho đến khi bị vỡ,ngoại trừ khi độ nhạy hay độ lặp lại của phép đo bị giảm .Tuổi thọ của chúng tùy thuộc vảo tính chất của mẫu thử,có thể sữ dụng được khoảng 2000 lần.Nó có thể bị giới hạn ở mức 500 lần nếu sữ dụng nhiều mẫu có nền acid hay muối cao.