Go Back   Diễn đàn Thế Giới Hoá Học > ..:: HÓA HỌC CHUYÊN NGÀNH -SPECIALIZED CHEMISTRY FORUM ::.. > KIẾN THỨC HOÁ PHÂN TÍCH - ANALYTICAL CHEMISTRY FORUM > PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ NGUYÊN TỬ - ANALYTICAL ATOMIC SPECTROSCOPY

Notices

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ NGUYÊN TỬ - ANALYTICAL ATOMIC SPECTROSCOPY Những thắc mắc về phương pháp này post vào đây

Cho Ðiểm Ðề Tài Này - Xác định Pb2+.


  Gởi Ðề Tài Mới Trả lời
 
Ðiều Chỉnh Xếp Bài
Old 12-13-2008 Mã bài: 32857   #1
pinky136
Thành viên ChemVN
 
pinky136's Avatar

yeukem
 
Tham gia ngày: Nov 2008
Tuổi: 35
Posts: 10
Thanks: 3
Thanked 1 Time in 1 Post
Groans: 0
Groaned at 0 Times in 0 Posts
Rep Power: 0 pinky136 is an unknown quantity at this point
Default Xác định Pb2+

Lấy 10ml mẫu + 5ml dd đệm axetat, thêm 5ml dd K2Cr2O7 10% để lắng tủa. Lọc kết tủa bằng giấy lọc băng xanh với kĩ thuật lọc gạn, rửa tủa bằng dd K2Cr2O7 1% đã acid hóa bằng acid CH3COOH 0,1N, rửa tiếp 2-3 lần bằng nươc cất nóng cho đến hết ion cromat (thử bằng đ AgNO3).
Thêm 2ml HCl 1:1 + 2ml H3PO4 đđ + 20ml nc cất + 3 giọt feroin. Chuẩn bằng dd Fe2+ cho đến khi dd có màu đỏ nâu.
Các câu hỏi (nhiều lắm, các anh chị giúp dùm em)
1. Đệm axetat có vai trò gì trong dd?
2. Kỹ thuật lọc gạn - anh chị nói sơ các bước cũng đc.
3. Phần in đậm trong thí nghiệm là axit hóa dd K2Cr2O7 bằng dd CH3COOH trước rồi dùng để rửa tủa. Vậy tại sao phải axit hóa trước?
4. Chỉ thị feroin cho vào để làm gì? (ý em hỏi là tạo phức màu hay là có công dụng khác?)
5. Màu nâu đỏ sau chuẩn độ là do gì gây nên?
Mong anh chị giúp dùm em, em kiếm khắop thư viện trường mà hok có!!!
pinky136 vẫn chưa có mặt trong diễn đàn   Trả Lời Với Trích Dẫn
Old 12-14-2008 Mã bài: 32876   #2
chemistry_ru09
Thành viên ChemVN
 
chemistry_ru09's Avatar

ария
 
Tham gia ngày: Mar 2007
Location: москва
Tuổi: 37
Posts: 51
Thanks: 1
Thanked 2 Times in 2 Posts
Groans: 0
Groaned at 0 Times in 0 Posts
Rep Power: 0 chemistry_ru09 is an unknown quantity at this point
Default

theo tớ: chuẩn độ bằng cách trên tức bằng phương pháp chuẩn độ ngược. dùng Cr2O7 2- tạo kết tủa với Pb2+, rồi chuẩn độ CrO7 2- còn dư bằng Fe2+.
1. dùng đệm axetat để tạo môi trường có pH ổn định 4-5, lúc đó: Cr2O7 2- ---> CrO4 2-
nếu pH bé hơn thì Cr tồn tai dưới dạng Cr2O7 2-, tức là không tạo ra kết tủa PbCrO4. còn nếu pH lớn thì Pb2+ tạo kết tủa Pb(OH)2, làm ảnh hưởng đến quá trình tạo kết tủa PbCrO4.
2. kỹ thuật lọc gạn: cho dung dịch chảy từ từ theo đũa thủy tinh, vào cái phểu có giấy lọc, chú ý ko cho đũa thủy tinh chạm vào giấy lọc. cái này bạn thí nghiệm thì người hướng dẫn chắc sẽ bày cho ấy mà.
3. sau khi tạo kết tủa thì Cr còn dư tồn tai dưới dạng CrO4 2- nên cần chuyển sang Cr2O7 2-.
4. chỉ thị feroin: phức chất của thuốc thử hữu cơ với kim loại. feroin kết hợp với Fe3+ cho phức chất màu xanh sáng, còn với Fe2+ cho màu đỏ.
cảm ơn bachlam góp ý!

Chữ kí cá nhângiua khoa hoc va xa hoi co moi quan he bien chung. can hieu dung va van dung hop li de co phuong phap nghien cuu thich hop voi thoi dai


thay đổi nội dung bởi: chemistry_ru09, ngày 12-16-2008 lúc 05:56 AM.
chemistry_ru09 vẫn chưa có mặt trong diễn đàn   Trả Lời Với Trích Dẫn
Những thành viên sau CẢM ƠN bạn chemistry_ru09 vì ĐỒNG Ý với ý kiến của bạn:
pinky136 (12-14-2008)
Old 12-14-2008 Mã bài: 32891   #3
bachlam
Thành viên ChemVN

bachlam
 
Tham gia ngày: Sep 2008
Tuổi: 37
Posts: 38
Thanks: 3
Thanked 19 Times in 14 Posts
Groans: 0
Groaned at 0 Times in 0 Posts
Rep Power: 0 bachlam is an unknown quantity at this point
Default

Qui trình xác định Pb hơi lạ, mình mới thấy nên cũng không rõ lắm nhưng mình biết một số vấn đề sau:
- đệm acetate là đệm có tính acid yếu (pH cỡ 4.5-5.0), không thể là môi trường bazo vì rửa kết tủa bằng acid, nhưng vậy kết tủa bền trong môi trường acid yếu.
- chỉ thị ferroin là phức chelat giữa 1,10-phenantrolin với Fe(2+) trong đệm acetate nhưng phức này có thể tạo trong khỏang pH rộng hơn nhưng không được acid quá hay kiềm quá, phức này có màu đỏ cam khi nồng độ Fe cỡ 2 ppm và hấp thu ở 510 nm, nếu nồng độ Fe cao hơn có thể có màu đỏ đậm nhưng vẫn có màu cam, nâu đỏ cũng được.
- chuẩn độ dd bicromat với Fe(2+): pha loãng dd này để tránh màu của ion Cr(3+) sau phản ứng, acid phophoric nhằm tạo phức với ion Fe(3+) sau phản ứng cũng để tránh màu nâu đỏ sau phản ứng, acid HCl để tao môi trường, khi cho thuốc thử ferroin vào thì Fe(2+) trong phức sẽ bị oxi hóa thành Fe(3+) bởi bicromat và dd trước khi chuẩn độ sẽ có màu vàng của dd bicromat, khi cho dd Fe(2+) từ buret xuống thì Fe(2+) sẽ phản ứng với bicromat tao ra Fe(3+) và Cr(3+), khi dư 1 giọt Fe(2+) tức bicromat đã hết thì Fe(2+) sẽ kết hợp với 1,10-phenantrolin (trong chỉ thị ferroin được giải phóng từ đầu) tạo phức chất ferroin, dd sau sẽ có màu như với màu thuốc thử.

thay đổi nội dung bởi: bachlam, ngày 12-14-2008 lúc 08:14 PM.
bachlam vẫn chưa có mặt trong diễn đàn   Trả Lời Với Trích Dẫn
Old 12-14-2008 Mã bài: 32901   #4
minhtruc
Thành viên tích cực
 
minhtruc's Avatar

 
Tham gia ngày: Dec 2005
Location: HCM
Posts: 206
Thanks: 6
Thanked 79 Times in 29 Posts
Groans: 0
Groaned at 2 Times in 2 Posts
Rep Power: 34 minhtruc will become famous soon enough minhtruc will become famous soon enough
Send a message via Yahoo to minhtruc
Talking

Trích:
Nguyên văn bởi pinky136 View Post
Lấy 10ml mẫu + 5ml dd đệm axetat, thêm 5ml dd K2Cr2O7 10% để lắng tủa. Lọc kết tủa bằng giấy lọc băng xanh với kĩ thuật lọc gạn, rửa tủa bằng dd K2Cr2O7 1% đã acid hóa bằng acid CH3COOH 0,1N, rửa tiếp 2-3 lần bằng nươc cất nóng cho đến hết ion cromat (thử bằng đ AgNO3).
Thêm 2ml HCl 1:1 + 2ml H3PO4 đđ + 20ml nc cất + 3 giọt feroin. Chuẩn bằng dd Fe2+ cho đến khi dd có màu đỏ nâu.
Các câu hỏi (nhiều lắm, các anh chị giúp dùm em)
1. Đệm axetat có vai trò gì trong dd?
2. Kỹ thuật lọc gạn - anh chị nói sơ các bước cũng đc.
3. Phần in đậm trong thí nghiệm là axit hóa dd K2Cr2O7 bằng dd CH3COOH trước rồi dùng để rửa tủa. Vậy tại sao phải axit hóa trước?
4. Chỉ thị feroin cho vào để làm gì? (ý em hỏi là tạo phức màu hay là có công dụng khác?)
5. Màu nâu đỏ sau chuẩn độ là do gì gây nên?
Mong anh chị giúp dùm em, em kiếm khắop thư viện trường mà hok có!!!
Tui đọc quy trình này xong, suy nghĩ xém tẩu hỏa nhập ma mà vẫn không biết nó xác định Pb2+ như thế nào...Chú pinky136 xem lại rồi úp lên coi...

Chữ kí cá nhânCao nhân tắc hữu cao nhân trị

minhtruc vẫn chưa có mặt trong diễn đàn   Trả Lời Với Trích Dẫn
  Gởi Ðề Tài Mới Trả lời


Ðang đọc: 1 (0 thành viên và 1 khách)
 

Quyền Hạn Của Bạn
You may not post new threads
You may not post replies
You may not post attachments
You may not edit your posts
vB code đang Mở
Smilies đang Mở
[IMG] đang Mở
HTML đang Mở

Múi giờ GMT. Hiện tại là 04:28 PM.