phân tích Zn bằng phương pháp trắc quang so màu

[PT_7553]

Em mới nhận đề tài phân tích kẽm bằng phương pháp trắc quang so màu. Có bác nào biết làm sao không, chì em với. Em xin cảm ơn và hậu tạ sau

[Trăng Khuyết]

- Mẫu của bạn là mẫu gì vậy? Nếu hàm lượng Zn trong mẫu thông thường thì bạn dùng phương pháp trắc quang với thuốc thử Dithizon, là pp cho phép xđ đến vài phần trăm mgZn/1lit mẫu nước. Còn nếu phân tích mẫu nước thải thì hàm lượng Zn cao nên dùng pp Cực phổ.
- Ion Zn2+ tạo phức với thuốc thử hữu cơ Dithizon 1 phức càng cua ít tan trg nước nhung dễ tan và tan rất nhiều trg các dm hữu cơ. Bạn tham khảo pp x.đ Zn trong mẫu nước nhé.
Cách tiến hành:
*) Lập đường chuẩn: ( Tự làm )
*) Tiến hành với mẫu:
- Lấy 100 - 200ml mẫu cần phân tích, cho vào phễu chiết ( mẫu nước cần đc pha loãng trc hoặc làm bay hơi bớt để trg thể tích đó chứa từ 0,005 - 0,003 mgZn)
- Thêm vào mẫu 1ml dd HCl loại tkpt
- Thêm từ từ dung dịch NaAc ( hòa tan 10g Ch3COONa.3H2O vào H2Oc 2 lần thành 100ml dd) vào cho đến khi pH dd = 5 ( thử = giấy pH )
- Thêm tiếp 20ml dd che ( Cách pha ở cuối )
- Trộn đều hỗn hợp, tiến hành chiết Zn = 50ml dd Dithizon ( Lắc đều hỗn hợp trg phễu chiết đến khi thấy màu của tướng hữu cơ ko thay đổi nữa)
- Chiết thêm lần nữa với thể tích dd Dithizon nhỏ hơn,
- Chuyển tướng hữu cơ sang phễu chiết khác, rồi thêm vào 10ml dung dịch rửa,
15ml H2Oc, lắc đều để chuyển hoàn toàn Dithizon dư từ tướng hữu cơ sang H2O.
- Phải ghi lại thể tích tổng cộng của tướng hữu cơ đc lấy để chiết để tiến hành như vậy đối với các dd của dãy chuẩn.
- Đo mật độ quang của tướng hữu cơ có màu đỏ của Zn-Dithizonat ở bước sóng 530nm hoặc dùng kính lọc sóng màu xanh lá cây.
- làm thí nghiệm trắng với H2Oc và dùng đường chuẩn để hiệu chỉnh hàm lượng Zn.
*) Tính kết quả:
X = C.100/V (mg/l)
C: Nồng độ Zn tìm đc theo đường chuẩn, mg/l
V: Thể tích mẫu,ml
100: Thể tích dd chuẩn
*) Pha dd che:
1) Hòa tan: 0,15g (NH4)2.C2O4.H2O + 1,5g KCN (nếu cần) + 24g CH3COONa.3H2O + 200ml H2Oc 2 lần. Sau đó thêm vào 10ml NH3 2M + 70ml HCl 1M
2) Hòa tan 120g Na2S2O3.5H2O trong H2Oc 2 lần thành 200ml dd
Gộp chung dd 1+2 lại và pha loãng thành 1lit dd dùng để che.
*) Pha dd rửa:
Hòa tan 6g Na2HPO4.12H2O trong 100ml H2Oc. Thêm vào đó NaOH 5M để pH dd = 11. Thêm 10ml Na2S 0,25N ( Cho H2S chạy qua dd NaOH 0,25N), dd có pH = 8.[/COLOR]
Note: Điều chế dd sunfua phải sử dụng ngay.