hỏi về LC solution?

[Ocean]

Nguyên văn bởi huongngoclan84

Các bạn ơi! Ai biết thì chỉ giúp mình gấp với! Mình muốn tính hệ số dung tích theo công thức k'=tR-to/to trong đó tR là thời gian lưu của chất, to là thời gian chết. Tuy nhiên mình chưa biết tính thời gian chết tức là thời gian cấu tử không lưu giữ trên cột như thế nào? bằng phần mềm LC solution liệu có tính được thời gian chết (to) không nhì?Mà theo các bạn còn có thể tính hệ số dung tích theo công thức nào khác không?

Có 3 cách để xác định thời gian lưu chết to:
1. Hỏi mua Thiore ở Viện kiểm nghiệm và cho chạy sắc ký đúng điều kiện trên CA.
2. Gắn coupling thay cho cột sắc ký và tiêm bất kỳ chất gì với bước sóng tương ứng.
3. Suy ra từ độ dài và đường kính ống dẫn tính từ autosampler đến cuvet detector và thể tích cột.

Trong 3 cách mình chưa thử cách nào hết. :-) . Thông thường nếu bạn không khai báo gì hết, LC solution tự hiểu peak đầu tiên là peak ứng với to, các peak tiếp theo được tính k' theo peak đầu.

Nhân tiện, nếu bạn thấy check baseline mà không ổn thì việc tiêm mẫu sẽ dễ cho ra kết quả trồi sụt peak area một chút, dẫn đến kết quả không đạt precision (rsd). Một số anh bạn đi ráp máy thường cho lời khuyên là chỉ cần hệ thống chạy ổn định trong 30 phút thì có thể bỏ qua bước baseline. Theo mình lời khuyên này không đúng đâu. Nếu thực sự hệ thống ổn định, thì sau 30, hoặc có khi ít hơn, baseline check sẽ cho kết quả pass. Còn nếu không thì fail, mà fail thì có rất nhiều nguyên nhân, như dung môi sau khi ultrasonic chưa kịp trở về nhiệt độ ban đầu, hoặc 1 đầu pump bị kẹt (do hệ thống có đến 2 đầu pump, nên nghẹt 1 đầu pump có khi dẫn tới áp suất trồi sụt, có khi không, nên thấy áp suất ổn thì xác suất để hệ thống không ổn vẫn xảy ra), hoặc cột dơ, hoặc ... có trời mới biết tại sao. Nói vậy chỉ để bạn biết là việc cắt peak thì tự bản thân LC solution đã làm rất tốt rồi, trừ một số chất đặt biệt mà bạn nhất định phải điều chỉnh peak start và peak end, còn thì cứ lấy kết quả của LC solution. Việc kết quả không như ý thì xác suất để đổ lỗi cho LC solution cắt peak không thống nhất nhỏ như con thỏ so với con bò vậy đó.