tôi lấy những giá trị và đồ thì trong file word để dẫn chứng
nồng độ xác định từ đường chuẩn Mn 4.397383ppm
Kết quả cuối cùng: Mn (27 +/-0.81)ppm
nồng độ xác định trên đường chuẩn Cr 0.995 ppm
nồng độ trong mẫu Cr 6.2 +/- 0.1 ppm
Các bạn àh. tôi mất file của mình nên đành phải mượn mà không xin phép bài của thèn bạn thân mà post để dẫn chứng.
phương pháp trắc quang là phương pháp xác các chất có nồng độ nhỏ. Và thật sự bạn tôi làm - đấy rõ ràng và cũng không bàn cãi nữa
Cảm ơn trannguyen!
- Tôi đã tiến hành định tính rồi, kết quả đúng là với Cr thì khả năng oxi hoá hoàn toàn Cr là rất thấp, do đó phuong pháp chỉ mang tính chất minh hoạ cho định luật cộng tính chứ không được dùng để xác định Cr. (với Mn thì dùng khá tốt)
- Tôi đang nghĩ là có thể dùng pp oxi hoá Cr3+ trong môi trường kiềm với H2O2 không? Khi đó CrO2- -> CrO42-, còn Mn sẽ bị kết tủa ở dạng MnO2 màu đen (do có đun nóng - nếu k đun nóng thì là MnO(OH)2 màu nâu). Mong các bạn góp ý!
@trannguyen: Bài của bạn đính kèm chứng tỏ bạn cũng chẳng hiểu gì mấy về phương pháp trắc quang, điều đó chứng tỏ trong một số điểm sau:
- Khi lập đường chuẩn của Mn: Mật độ quang của bạn quá cao (Có 2 giá trị lớn hơn A > 2,0), trong khi đó phương pháp trắc quang chỉ cho kết quả tốt nhất trong khoảng 0,2-1,2 (chắc bạn biết điều này, đúng k?).
- Phương trình đường chuẩn của Cr là từ 10-60ppm, vậy mà kết quả của bạn cuối cũng là 0,995ppm (còn giá trị 6,25 là nồng độ gốc của Cr3+). Vậy điều đó có thoả mãn không nhỉ? Hihi. Bạn có hiểu rõ về vấn đề này không?
........................
Đôi điều góp ý! Mong nhận được trao đổi thêm!
thay đổi nội dung bởi: Hồ Sỹ Phúc, ngày 05-08-2010 lúc 04:33 PM.
Những thành viên sau CẢM ƠN bạn Hồ Sỹ Phúc vì ĐỒNG Ý với ý kiến của bạn:
đúng, những nhận xét của bạn là hoàn toàn đúng, người bạn của tôi đã dựng không tốt, tất nhiên là kết quả cũng nhỏ hơn giá trị định lượng.
Nhưng đấy là bài làm của một sinh viên trong phòng thực tập lần đầu, và mọi thứ là làm một mình hiển nhiên sai sót là không tránh khỏi, và ở trường chúng tôi thì cũng vậy thầy cô luôn khuyến khích học trò tự làm và làm sai, làm sai rồi sưadderre biết sai và nhớ. Có những lỗi sai đó thì sửa chữa thôi,
Tôi sẽ lưu tâm đến những cái bạn đã góp ý, cám ơn bạn rất nhiều.
chúng ta đến đây lấy đây là một sân chơi, để cải nhau, để tranh luận và thấy được những lỗi sai nhỏ nhặt và tự hoàn thiện hơn. Làm được điều này thì thật là tốt phải không bạn.
Trích:
- Tôi đã tiến hành định tính rồi, kết quả đúng là với Cr thì khả năng oxi hoá hoàn toàn Cr là rất thấp, do đó phuong pháp chỉ mang tính chất minh hoạ cho định luật cộng tính chứ không được dùng để xác định Cr. (với Mn thì dùng khá tốt)
nhưng khả năng oxi hóa không hoàn toàn thì không ảnh hưởng đến kết quả. chúng ta có hiệu suất oxi hóa, tương tự hiệu suất thu hồi. chỉ đáng sợ là khi chúng ta làm các mẫu và dãy chuẩn không đồng nhất, mẫu oxi hóa nhiều, mẫu oxi hóa ít. do đo khi làm thì ta cố gắng đung nóng cùng một lúc,....
Cảm ơn bạn đã chịu khó ngồi và trao đổi để cùng nhau học, ôn bài được nhiều hơn.
Những thành viên sau CẢM ƠN bạn trannguyen vì ĐỒNG Ý với ý kiến của bạn:
Nhưng khả năng oxi hóa không hoàn toàn thì không ảnh hưởng đến kết quả. chúng ta có hiệu suất oxi hóa, tương tự hiệu suất thu hồi. chỉ đáng sợ là khi chúng ta làm các mẫu và dãy chuẩn không đồng nhất, mẫu oxi hóa nhiều, mẫu oxi hóa ít. do đo khi làm thì ta cố gắng đung nóng cùng một lúc,....
Vấn đề tôi muốn nói là sự oxi hóa khó khăn như thế thì sẽ rất khó mà thực hiện đồng nhất ở các mẫu, vả lại thời gian tiến hành là rất lớn. Do đó việc xác định Cr bằng pp này thực sự không có ý nghĩa thực tế! Tôi cũng không có ý kiến bác bỏ nó, vì ý nghĩa lý thuyết thì rất rõ ràng.
Trích:
Cảm ơn bạn đã chịu khó ngồi và trao đổi để cùng nhau học, ôn bài được nhiều hơn.
Đúng vậy, những kinh nghiệm là rất quý báu! Hi vọng sẽ được trao đổi thêm với bạn về các vấn đề khác! Chúc bạn học tốt!
Những thành viên sau CẢM ƠN bạn Hồ Sỹ Phúc vì ĐỒNG Ý với ý kiến của bạn:
không khó đâu, tụi mình làm và chẳng có thấy vấn đề gì cả, điều kiện đâu phải là khắc nghiệt. Còn khả năng oxi hóa đồng đều thì qua đường chuẩn mà bạn mình làm thì vẫn tốt đấy. như vậy khả năng oxi hóa là như nhau,(cùng đun một lúc trên bếp điện - kết quả tốt mà)
đường chuẩn thèn bạn mình làm thẳng beng! là oke rồi.
đã thế thì hay là chúng ta tổng hợp luôn các phương pháp xác định Cr lun đi? sẵn tiện học lun! hehe đồng ý không bà con
Những thành viên sau CẢM ƠN bạn trannguyen vì ĐỒNG Ý với ý kiến của bạn:
Cảm ơn các bạn trannguyen và Hồ Sỹ Phúc đã có những nhận xét và bình luận rất hay vè chủ đề này.
Đúng như các bạn nói, các bài thực tập trong trường thường trước hết là nhằm minh họa một nguyên tắc hay quy luật nào đó đã đuợc mô tả trong phần lý thuyết để sinh viên dễ hình dung và dễ hiểu hơn phần lý thuyết. Sẽ là tuyệt vời nếu các bài thực tập này cũng có ứng dụng thực tế, như thế người học sẽ cảm thấy lý thú và có động lực để học tốt môn đó hơn.
Về bài thực tập Cr+Mn, minh họa việc xác định hai cấu tử có phổ hấp thu che phủ một phần lên nhau. Nếu người học hiểu sâu sắc ý nghĩa của bài thực tập này, sinh viên có thể mở rồng ứng dụng nguyên lý này cho các phương pháp phân tích khác như phổ hồng ngoại, phổ phát xạ nguyên tử, sắc ký lỏng (với các peak overlap với nhau).... Tuy nhiên khi thực hành bài này, sinh viên sẽ gặp một số khó khăn khi hiện màu đồng thời KMnO4 và K2Cr2O7 với hiệu suất oxyhóa ổn định. Điều này tùy thuộc rất nhiều vào tính chất của từng ion, tính chất của từng phản ứng oxyhóa và kỹ thuật thực hiện phàn ứng oxyhóa. Phản ứng oxyhóa Cr(III) --> K2Cr2O7 cần nhiệt độ cao, môi trường acid mạnh nên thông thường phải đun trong H2SO4 đặc (sau khi hơi nước trong mẫu bay hết). Trong khi đó phản ứng oxyhóa Mn(II)-->KMnO4 chỉ cần thực hiện trong môi trường acid tương đối loãng, dung dịch Mn(II) càng loãng càng tốt. Trong một dung dịch có nồng độ Mn(II) cao, khi tiến hành phản ứng thường có phản ứng Mn(II) + Mn(VII) --> Mn(IV) và một khi Mn(IV) đã sinh ra thì không thể oxyhóa nó lên Mn(VII) và vì vậy xem như mất mẩu. Vấn đề thứ 2 là trong môi trường acid đặc, nhiệt độ cao thì KMnO4 bị bốc hơi --> mất mẫu.
Vì những khó khăn trên nên rất khó có thể oxyhóa đồng thời (trong cùng 1 dung dịch) Mn(II) --> Mn(VIII) và Cr(III) --> Cr(VI).
(vấn đề này tôi đã phát hiện ra khi mình còn là SV đang thực tập và may là thầy cô phụ trách thực tập lúc đó thương nên cho thời gian làm đi làm lại, nhờ vậy mà có nhiều kinh nghiệm --> đề ra hướng giải quyết lúc đó).
Một cách để "chữa cháy" là oxyhóa 2 dung dịch riêng: 1 dung dịch để xác định Mn (pha loãng dung dịch, dung ít acid) và 1 dung dịch cho xác định Cr (dùng nhiều acid, đun thất kỹ). Dung dịch xác định Cr vẫn có KMnO4 nhưng vẫn xác định đúng K2Cr2O7 trong đó (không quan tâm tới Mn), tương tự dung dịch xác định MnO4- vẫn chứa một ít K2Cr2O7 nhưng vẫn xác định đúng MnO4- (không quan tâm tới Cr). Phương pháp đo không thay đổi.
Vài dòng trao đổi với các bạn quan tâm.
Những thành viên sau CẢM ƠN bạn giotnuoctrongbienca vì ĐỒNG Ý với ý kiến của bạn:
Một cách để "chữa cháy" là oxy hóa 2 dung dịch riêng: 1 dung dịch để xác định Mn (pha loãng dung dịch, dung ít acid) và 1 dung dịch cho xác định Cr (dùng nhiều acid, đun thất kỹ). Dung dịch xác định Cr vẫn có KMnO4 nhưng vẫn xác định đúng K2Cr2O7 trong đó (không quan tâm tới Mn), tương tự dung dịch xác định MnO4- vẫn chứa một ít K2Cr2O7 nhưng vẫn xác định đúng MnO4- (không quan tâm tới Cr). Phương pháp đo không thay đổi.
Vài dòng trao đổi với các bạn quan tâm.
Hi, vậy nếu xác định Cr, Mn trong một mẫu thực tế sẽ là không thể? Nói vậy thì pp này chỉ có ý nghĩa lý thuyết thật rồi!
Cách oxi hoá riêng 2 dung dịch như thế thì có khác gì trộn lẫn KMnO4 và K2Cr2O7 để làm. Oxi hoá làm gì cho vất vả nhỉ?
Mong được trao đổi thêm!
giotnuoctrongbienca
Linear Mode
