Cô lập hợp chất thiên nhiên bằng phương pháp sắc kí cột

[xuanthuhathi]

Các bạn ơi,cho mình hỏi với!
Mình chạy cột với tỉ lệ là TCM:Ethyl acetat: MeOH (201) thì thấy tách ra nhiều vòng khá tốt. Lúc mình kiểm tra trên bản mỏng, các vết khá gần nhau nên đã xác định là sẽ cho chạy chậm rồi, thế nhưng đang vội thế là mình cho chạy nhanh khoảng 150ml dung môi chạy cột ban đầu; kết quả là ở chính giữa của mối vòng nó bị kéo xuống (như là chúng ta bỏ cục đá vào giữa cái võng thì nó bị đè xuống vậy). Mính đã cho dung môi chạy chậm lại (4 giọt/1 phút),mỗi ngày hứng có đc 100ml à thế là các vòng đỡ "xệ" hơn 1 chút nhưng vẫn còn khá "xệ". Mình cho chạy như vậy là 2 ngày rồi, nhưng mà cho chạy chậm như thế này thì mình chết mất, thứ nhất là chắc 1 tháng mới chạy xong cột, mà mình thì gấp quá, thứ nữa là TCM tỉ trong hơi lớn, mình sợ nó cứ chui xuống dưới làm thay đổi độ phân cực của dung môi ở trên cột. Có ai qua t hợp này chưa, mấy bạn cho mình ý kiến với. Thank mấy bạn nhiều nghe!

[power]

Hi,

Cai do ko phai chay cham hay chay nhanh. neu ban chay nhanh thi cac chat no chong len nhau nen ban ko tach duoc thoi. Truong hop cua ban la do nhoi cot ko chat. Khi ban nhoi cot da de co bong bong o trong cot, hoac la ban bo chua du Bong va Cat de cot du do chat nen co the silicagel bi chay ra theo dung moi nen khi ban chay phan silicagel o giua bi chay ra nhieu hon lam cho vet cchat bi vong xuong. Khi ban chay cham luong silicagel ra it nen vong it, khi chay nhanh no ra nhieu nen do chenh lech nhieu no vong nhieu.

Ko ai chay cot 4 giot 1 phut ca, chay nhu vay cung chang duoc gi ma lai mat thoi gian. Hon nua DCM rat de bay hoi nen neu chay nhu vay se lam ti le dung dich chay cot ko on dinh. Minh nghi ban se kho ma tach duoc chat sach.

[thanhchemis]

Bạn Power nói đúng đấy, cái này ko phải nhanh hay chậm đâu mà là do quá trình nhồi cột ko đều thôi. Về ngtắc thì quá trình qiải hấp sẽ bị anhe hưởng. Mình cũng khô biết bạn có người hướng dẫn làm thực nghiệm ko chứ mình chưa thấy ai cho cột chạy 4 giọt/phút bao giờ cả?

[xuanthuhathi]

Cám ơn các bạn. Thực ra thì mình cho chạy tốc độ 4 giọt/phút là tính vào ban đêm (từ 7h tối đến 8h sáng hôm sau) chứ ban ngày mình cho chạy lẹ hơn (hì,chứ nhìn cột vậy tay chân mình chụi gì nổi) nhưng mình viết vậy cho đỡ diễn đạt (cốt ý để các bạn thấy tình hình 'cấp cứu' mà hồi âm sớm,hihi). Chỗ mình ko dùng cát, chỉ dùng bông gòn thôi nhưng mình ko nghĩ là bông mình chưa đủ chặt (mình chỉ sợ là cho bông vào quá nhiều làm giảm dòng chảy). Sau khi gởi bài ko thấy ai hồi âm là mình đã cho chảy nhanh hơn rất nhiều (tối vẫn cho chảy chậm), nhưng vòng mới xuất hiện đâu có bị "xệ" (mình cho dm chạy gần như tối đa); vả lại tỉ lệ dm mình chạy đâu hòa tan đc silicagel,nếu nó bị chảy ra sẽ bám ở thành ống nghiệm chứ?Power à,không biết mình sai ở chỗ nào nhỉ,bong bóng thì bên ngoài cột bảo đảm ko có cái nào?