Kỹ thuật chuẩn độ (các phương pháp phân tích Hoá học)

[minhtruc]

Chào các bạn,
Với các mẫu nước nhiễm mặn, hàm lượng Cl- > 1000mg/L thì bắt buộc phải dùng cột SPE (Cột chứa muối của Bismuth) loại trừ Cl- sau đó mới có thể xác định được COD bằng K2Cr2O7 hoặc KMnO4. Người ta chỉ dùng KMnO4 cho các mẫu COD có hàm lượng COD thấp và sạch. Ưu điểm của KMnO4 là khả năng oxid hóa nhanh do đó thời gian phân tích ngắn. Tuy nhiên đó cũng chính là nhược điểm của nó, nó có khả oxid hóa luôn cả nước trong môi trường acid như Tuấn Anh nói, vì thế kết quả xác định sẽ có sai số dương. Cho nên, trong các pp tiêu chuẩn của EPA, ISO, TCVN, DIN, EN đều dùng K2Cr2O7 làm chất oxid hóa.

[nhungnguyen]

Nguyên văn bởi minhtruc

Chào các bạn,
Với các mẫu nước nhiễm mặn, hàm lượng Cl- > 1000mg/L thì bắt buộc phải dùng cột SPE (Cột chứa muối của Bismuth) loại trừ Cl- sau đó mới có thể xác định được COD bằng K2Cr2O7 hoặc KMnO4. Người ta chỉ dùng KMnO4 cho các mẫu COD có hàm lượng COD thấp và sạch. Ưu điểm của KMnO4 là khả năng oxid hóa nhanh do đó thời gian phân tích ngắn. Tuy nhiên đó cũng chính là nhược điểm của nó, nó có khả oxid hóa luôn cả nước trong môi trường acid như Tuấn Anh nói, vì thế kết quả xác định sẽ có sai số dương. Cho nên, trong các pp tiêu chuẩn của EPA, ISO, TCVN, DIN, EN đều dùng K2Cr2O7 làm chất oxid hóa.

Có người chỉ cho mình sử dụng hạt trao đổi anion hoặc sử dụng pp điện thế để chuyển Cl- thành Cl2 bay ra. Vậy 2 pp này có tối ưu hơn không? Còn dùng cột SPE thì mình chưa nghe nói bao giờ, bạn có thể nói rõ hơn về cách sử dụg cột SPE không. Thanks

[nhungnguyen]

Nguyên văn bởi minhtruc

Chào các bạn,
Với các mẫu nước nhiễm mặn, hàm lượng Cl- > 1000mg/L thì bắt buộc phải dùng cột SPE (Cột chứa muối của Bismuth) loại trừ Cl- sau đó mới có thể xác định được COD bằng K2Cr2O7 hoặc KMnO4. Người ta chỉ dùng KMnO4 cho các mẫu COD có hàm lượng COD thấp và sạch. Ưu điểm của KMnO4 là khả năng oxid hóa nhanh do đó thời gian phân tích ngắn. Tuy nhiên đó cũng chính là nhược điểm của nó, nó có khả oxid hóa luôn cả nước trong môi trường acid như Tuấn Anh nói, vì thế kết quả xác định sẽ có sai số dương. Cho nên, trong các pp tiêu chuẩn của EPA, ISO, TCVN, DIN, EN đều dùng K2Cr2O7 làm chất oxid hóa.

Có người chỉ cho mình sử dụng hạt anion hoặc sử dụng pp điện thế để chuyển Cl- thành Cl2 bay ra. Hai pp này có tối ưu hơn không? Còn sử dụng cột SPE thì mình chưa biết, bạn có thể nói rõ hơn vế cách sử dụng cột SPE để xác định COD đv những mẫu bị mặn không? Thanks.

[minhtruc]

Nguyên văn bởi nhungnguyen

Có người chỉ cho mình sử dụng hạt anion hoặc sử dụng pp điện thế để chuyển Cl- thành Cl2 bay ra. Hai pp này có tối ưu hơn không? Còn sử dụng cột SPE thì mình chưa biết, bạn có thể nói rõ hơn vế cách sử dụng cột SPE để xác định COD đv những mẫu bị mặn không? Thanks.

Phương pháp dùng điện phân để biến Cl- thành Cl2 không tối ưu vì một phần các hợp chất hữu cơ (COD) cũng bị điện phân, hơn nữa điện phân Cl- sẽ tạo ra trong dung dịch OCl- là chất có khả năng oxid hóa các chất hữu cơ... Phương pháp dùng cột trao đổi ion thì mình chưa thấy tài liệu nào nói hoặc đọc thấy, nhưng đọc một số tài liệu khác thì thấy các hạt nhựa trao đổi ion cũng có khả năng loại bỏ một số thành phần hữu cơ, được dùng ứng dụng trong xử lý nước (tham khảo tại: http://www3.interscience.wiley.com/j...TRY=1&SRETRY=0 ). Do vậy, mình nghĩ cột trao đổi anion không thể là chọn lựa tốt để loại bỏ Cl- được.
Cột SPE Bismuth thì mình chưa xài bao giờ, không biết ở VN có không nữa. Nguyên tắc của nó là Bismuth tạo thành kết tủa BiCl5 với Cl-và bị giữ lại trên cột. Kết tủa này được nghiên cứu là hấp phụ không đáng kể các chất hữu cơ, do đó không ảnh hưởng tới kết quả xác định COD.

Nói chung trong thực tế, COD cũng là một giá trị gần đúng, các phương pháp hiện nay ví dụ như ISO 6060: 2002 xác định COD cũng có thể áp dụng cho mẫu có hàm lượng Cl- tới 1000 ppm (Cl- ~ 0.03M) và COD có thể xác định từ 30 - 700mg/L. Nếu mẫu có Cl- cao quá thì nên pha loãng mẫu nước đó thích hợp là dùng được, khỏi cần qua biện pháp loại Cl-

[nhungnguyen]

Nguyên văn bởi minhtruc

Phương pháp dùng điện phân để biến Cl- thành Cl2 không tối ưu vì một phần các hợp chất hữu cơ (COD) cũng bị điện phân, hơn nữa điện phân Cl- sẽ tạo ra trong dung dịch OCl- là chất có khả năng oxid hóa các chất hữu cơ... Phương pháp dùng cột trao đổi ion thì mình chưa thấy tài liệu nào nói hoặc đọc thấy, nhưng đọc một số tài liệu khác thì thấy các hạt nhựa trao đổi ion cũng có khả năng loại bỏ một số thành phần hữu cơ, được dùng ứng dụng trong xử lý nước (tham khảo tại: http://www3.interscience.wiley.com/j...TRY=1&SRETRY=0 ). Do vậy, mình nghĩ cột trao đổi anion không thể là chọn lựa tốt để loại bỏ Cl- được.
Cột SPE Bismuth thì mình chưa xài bao giờ, không biết ở VN có không nữa. Nguyên tắc của nó là Bismuth tạo thành kết tủa BiCl5 với Cl-và bị giữ lại trên cột. Kết tủa này được nghiên cứu là hấp phụ không đáng kể các chất hữu cơ, do đó không ảnh hưởng tới kết quả xác định COD.

Nói chung trong thực tế, COD cũng là một giá trị gần đúng, các phương pháp hiện nay ví dụ như ISO 6060: 2002 xác định COD cũng có thể áp dụng cho mẫu có hàm lượng Cl- tới 1000 ppm (Cl- ~ 0.03M) và COD có thể xác định từ 30 - 700mg/L. Nếu mẫu có Cl- cao quá thì nên pha loãng mẫu nước đó thích hợp là dùng được, khỏi cần qua biện pháp loại Cl-

Chào bạn.
Vậy bạn có tài liệu về cột SPE không cho mình xin với. Còn về cách pha loãng mẫu để xác định COD thì hiện tại phòng mình vẫn làm nhưng do kết quả cao quá vì hệ số pha loãng.